制剂中麦冬不同提取工艺的探讨
作者：李惠霞 陈斌 陈创然
单位：李惠霞 陈 斌 陈创然 广州中药一厂(510130)
关键词：
中草药/990313 麦冬为百合科麦冬Ophiopogon japonicus (L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根，具有养阴生津，润肺清心等功效〔1〕。成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等3种方法。麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分，目前，常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标〔2〕。我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长280～290 nm有最大吸收峰，由于橙皮苷也有近似的最大吸收波长，故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品，对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定〔3〕，结合不同工艺的干固物含量，进行麦冬提取工艺探讨。
1 仪器与试剂
, http://www.100md.com
仪器：岛津2201紫外分光光度计。对照品：橙皮苷由中国药品生物制品检定所提供。药材：麦冬购于广州市药材公司，经鉴定符合药典规定。溶剂：甲醇、95%乙醇、乙醚、氯仿(均为分析纯)。
2 提取方法
3.1 温浸法：取干净麦冬1 kg，加50℃温水6 000 mL浸渍2次，每次2 h，合并浸渍液，用8层纱布过滤，得温浸液。
2.2 煎提法：取干净麦冬1 kg，加热水提取2次，每次用6 000 mL水，提取1 h，合并提取液，用8层纱布过滤，得煎提液。
2.3 醇提法：取干净麦冬1 kg，加65%乙醇回流提取2次，用醇量每次6 000 mL，时间1 h，合并提取液，用8层纱布过滤，得醇提液。
3 总黄酮的含量测定
, 百拇医药
3.1 标准曲线的绘制：取橙皮苷标准品3 mg，精密称定，置25 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，准确吸取0.4、0.6、0.8、1.0、2.0 mL分置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀。以甲醇为空白，于波长283 nm处测定吸收度，绘制标准曲线。回归方程为Y＝0.3768+0.0034X，r＝0.9997。在5～25 μg/mL范围内符合Beer定律。
3.2 提取液的含量测定：分别取麦冬温浸液、煎提液、醇提液(约相当于生药5 g)，精密称定，加入适量硅藻上拌匀，置索氏提取器中，以95%乙醇提取4 h，提取液回收乙醇至干，加3%硫酸10 mL浸过液，调pH至中性，加乙醚振摇萃取，取醚层，用1 mol/L氢氧化钠液萃取醚层至无黄色，碱液以盐酸调pH约至5，再以氯仿萃取，回收氯仿至干，用甲醇定容成10 mL，于283 nm处测定吸收度，并得出对应浓度，计算总黄酮含量。结果见表1。
表1 不同提取工艺总黄酮的含量 样 品
, 百拇医药
总黄酮含量(%)
1
2
3
温浸液
0.053
0.048
0.051
0.051
煎提液
0.065
0.068
, 百拇医药
0.063
0.065
醇提液
0.102
0.106
0.099
0.102
4 干固物含量测定
将上述不同提取工艺制备的药液各100 mL，均取3份，置水浴上浓缩至相对体积质量1.29～1.31，置烘箱中恒重，精密称重，计算干固物含量。结果见表2。
表2 不同提取工艺的干固物含量 样 品
干膏收率(%)
, 百拇医药
1
2
3
温浸液
26
27
25
25
煎提液
56
57
56
, 百拇医药 56
醇提液
50
51
52
51
5 结果与讨论5.1 总黄酮含量比较：麦冬温浸法、煎提法与醇提法总黄酮含量分别为0.051%、0.065%和0.102%，醇提法总黄酮含量最高，分别比温浸法与煎提法增加100%与57%。
5.2 干固物含量：麦冬温浸法、煎提法与醇提法干固物含量分别为25%、56%和51%，温浸法比煎提法与醇提法减少55%与51%。
5.3 较为理想提取工艺：以麦冬总黄酮含量高及制剂运用中服用量小为原则。麦冬较理想提取工艺为醇提法，该法既使麦冬总黄酮含量达到最大，又可使在制剂中达到较小服用量的目的。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995：131
[2] 黄泰康主编.常用中药成分与药理手册.北京：中国医药科技出版社，1994，4：928
[3] 余伯阳，等.中药通报，1987，12(4)：8
(1998-07-17收稿), http://www.100md.com
单位：李惠霞 陈 斌 陈创然 广州中药一厂(510130)
关键词：
中草药/990313 麦冬为百合科麦冬Ophiopogon japonicus (L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根，具有养阴生津，润肺清心等功效〔1〕。成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等3种方法。麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分，目前，常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标〔2〕。我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长280～290 nm有最大吸收峰，由于橙皮苷也有近似的最大吸收波长，故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品，对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定〔3〕，结合不同工艺的干固物含量，进行麦冬提取工艺探讨。
1 仪器与试剂
, http://www.100md.com
仪器：岛津2201紫外分光光度计。对照品：橙皮苷由中国药品生物制品检定所提供。药材：麦冬购于广州市药材公司，经鉴定符合药典规定。溶剂：甲醇、95%乙醇、乙醚、氯仿(均为分析纯)。
2 提取方法
3.1 温浸法：取干净麦冬1 kg，加50℃温水6 000 mL浸渍2次，每次2 h，合并浸渍液，用8层纱布过滤，得温浸液。
2.2 煎提法：取干净麦冬1 kg，加热水提取2次，每次用6 000 mL水，提取1 h，合并提取液，用8层纱布过滤，得煎提液。
2.3 醇提法：取干净麦冬1 kg，加65%乙醇回流提取2次，用醇量每次6 000 mL，时间1 h，合并提取液，用8层纱布过滤，得醇提液。
3 总黄酮的含量测定
, 百拇医药
3.1 标准曲线的绘制：取橙皮苷标准品3 mg，精密称定，置25 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，准确吸取0.4、0.6、0.8、1.0、2.0 mL分置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀。以甲醇为空白，于波长283 nm处测定吸收度，绘制标准曲线。回归方程为Y＝0.3768+0.0034X，r＝0.9997。在5～25 μg/mL范围内符合Beer定律。
3.2 提取液的含量测定：分别取麦冬温浸液、煎提液、醇提液(约相当于生药5 g)，精密称定，加入适量硅藻上拌匀，置索氏提取器中，以95%乙醇提取4 h，提取液回收乙醇至干，加3%硫酸10 mL浸过液，调pH至中性，加乙醚振摇萃取，取醚层，用1 mol/L氢氧化钠液萃取醚层至无黄色，碱液以盐酸调pH约至5，再以氯仿萃取，回收氯仿至干，用甲醇定容成10 mL，于283 nm处测定吸收度，并得出对应浓度，计算总黄酮含量。结果见表1。
表1 不同提取工艺总黄酮的含量 样 品
, 百拇医药
总黄酮含量(%)
1
2
3
温浸液
0.053
0.048
0.051
0.051
煎提液
0.065
0.068
, 百拇医药
0.063
0.065
醇提液
0.102
0.106
0.099
0.102
4 干固物含量测定
将上述不同提取工艺制备的药液各100 mL，均取3份，置水浴上浓缩至相对体积质量1.29～1.31，置烘箱中恒重，精密称重，计算干固物含量。结果见表2。
表2 不同提取工艺的干固物含量 样 品
干膏收率(%)
, 百拇医药
1
2
3
温浸液
26
27
25
25
煎提液
56
57
56
, 百拇医药 56
醇提液
50
51
52
51
5 结果与讨论5.1 总黄酮含量比较：麦冬温浸法、煎提法与醇提法总黄酮含量分别为0.051%、0.065%和0.102%，醇提法总黄酮含量最高，分别比温浸法与煎提法增加100%与57%。
5.2 干固物含量：麦冬温浸法、煎提法与醇提法干固物含量分别为25%、56%和51%，温浸法比煎提法与醇提法减少55%与51%。
5.3 较为理想提取工艺：以麦冬总黄酮含量高及制剂运用中服用量小为原则。麦冬较理想提取工艺为醇提法，该法既使麦冬总黄酮含量达到最大，又可使在制剂中达到较小服用量的目的。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995：131
[2] 黄泰康主编.常用中药成分与药理手册.北京：中国医药科技出版社，1994，4：928
[3] 余伯阳，等.中药通报，1987，12(4)：8
(1998-07-17收稿), http://www.100md.com