氧氟沙星吸收系数的测定
作者：刘富强 王小平
单位：刘富强(辽宁瓦房店市药检所 瓦房店116300)；王小平(辽宁瓦房店市第一医院)
关键词：
中国医院药学杂志990341
氧氟沙星的含量测定有HPLC法、对照品法和吸收系数法。根据文献报道在相同的实验条件下(0.1 mol.L-1)的盐酸液为稀释剂，测定波长为293±1 nm，吸收系数(E1%1 cm)分别为903[1]，876[2]，927[3]，它们之间有较大的差异，为此本文用4台不同型号的分光光度计对氧氟沙星的吸收系数(E1%1 cm)进行测定，结果(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)，现报道如下。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
UV-265分光光度计(日本岛津公司)；TU-1221分光光度计(北京通用公司)；WFZ800D2分光光度计(北京瑞利公司)；TU-1901分光光度计(北京通用公司)；氧氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所)；氧氟沙星注射液(100 ml;200 mg,市售)；盐酸为分析纯。
2 方法与结果
取氧氟沙星对照品，于105 ℃干燥至恒重，精密称取适量，用0.1 mol.L-1的盐 酸液分别制成每1 ml约含氧氟沙星4 μg和8 μg两个浓度的溶液，在200～400 nm之间进行扫描，于293.4 nm波长处有最大吸收 。照分光光度法，用稀释液做空白，在293±1 nm波长处用4台分光光度计分别测定吸收度，并计算吸收系数(E1%1 cm)，再按上述方法做平行实验，结果氧氟沙星的吸收系数(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)。
, 百拇医药
3 回收率试验
精密称取氧氟沙星对照品约12 mg，置100 ml量瓶中，加0.1 mol.L-1的盐酸液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5 ml，置100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以稀释液做空白，在293±1 nm波长处测定吸收度，按E1%1 cm为907计算氧氟沙星的百分含量，结果见表1。
表 1 回收率测定结果 编号
加入量
mg
测得量
mg
, http://www.100md.com
回收率
%
RSD
%
1
12.0
11.8
98.3
2
12.0
12.1
100.8
, 百拇医药
3
12.0
11.7
97.5
98.1
0.18
4
12.0
11.8
98.3
5
12.0
11.5
, http://www.100md.com
95.8
4 样品的测定
精密吸取氧氟沙星注射液(100 ml:200 mg)5 ml，置100ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密吸取2 ml，置100 ml量瓶中，按上述方法稀释至刻度，按回收率实验的方法测定，并计算百分含量，结果见表2。表 2 样品的测定结果 编号
标示量/mg
测得量/mg
相当标示量/%
1
200.0
191.6
, http://www.100md.com
95.8
2
200.0
195.0
97.5
3
200.0
198.2
99.1
4
200.0
193.0
96.5
, http://www.100md.com
5
200.0
193.6
96.8
5 讨论
5.1 本实验用4台不同型号分光光度计在与文献报道的相同实验条件下对氧氟沙星进行测量，结果(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)，笔者认为测定吸收系数应首先对仪器进行校正，应用多台仪器进行多次测定取其平均值做为结果，并对每个测得的结果进行数理统计。
5.2 吸收系数法测定样品的含量方便、快捷；适用于片剂、注射剂、软膏剂、滴眼液等多种剂型。
参考文献
1 胡汉昆，查仲玲，但菊开.氧氟沙星注射液的制备.中国医院药学杂志，1997，7(10：475
2 庄志铨，罗 勤，冯 艳.氧氟沙星软膏的制备.中国医院药学杂志，1998，18(2)：87
3 李 平，朱旭江.氧氟沙星滴鼻液的制备及质量控制.中国医院药学杂志，1998，18(4)：186
(1998年2月19日收稿), 百拇医药
单位：刘富强(辽宁瓦房店市药检所 瓦房店116300)；王小平(辽宁瓦房店市第一医院)
关键词：
中国医院药学杂志990341
氧氟沙星的含量测定有HPLC法、对照品法和吸收系数法。根据文献报道在相同的实验条件下(0.1 mol.L-1)的盐酸液为稀释剂，测定波长为293±1 nm，吸收系数(E1%1 cm)分别为903[1]，876[2]，927[3]，它们之间有较大的差异，为此本文用4台不同型号的分光光度计对氧氟沙星的吸收系数(E1%1 cm)进行测定，结果(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)，现报道如下。
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1 仪器与试药
UV-265分光光度计(日本岛津公司)；TU-1221分光光度计(北京通用公司)；WFZ800D2分光光度计(北京瑞利公司)；TU-1901分光光度计(北京通用公司)；氧氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所)；氧氟沙星注射液(100 ml;200 mg,市售)；盐酸为分析纯。
2 方法与结果
取氧氟沙星对照品，于105 ℃干燥至恒重，精密称取适量，用0.1 mol.L-1的盐 酸液分别制成每1 ml约含氧氟沙星4 μg和8 μg两个浓度的溶液，在200～400 nm之间进行扫描，于293.4 nm波长处有最大吸收 。照分光光度法，用稀释液做空白，在293±1 nm波长处用4台分光光度计分别测定吸收度，并计算吸收系数(E1%1 cm)，再按上述方法做平行实验，结果氧氟沙星的吸收系数(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)。
, 百拇医药
3 回收率试验
精密称取氧氟沙星对照品约12 mg，置100 ml量瓶中，加0.1 mol.L-1的盐酸液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5 ml，置100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以稀释液做空白，在293±1 nm波长处测定吸收度，按E1%1 cm为907计算氧氟沙星的百分含量，结果见表1。
表 1 回收率测定结果 编号
加入量
mg
测得量
mg
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回收率
%
RSD
%
1
12.0
11.8
98.3
2
12.0
12.1
100.8
, 百拇医药
3
12.0
11.7
97.5
98.1
0.18
4
12.0
11.8
98.3
5
12.0
11.5
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95.8
4 样品的测定
精密吸取氧氟沙星注射液(100 ml:200 mg)5 ml，置100ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密吸取2 ml，置100 ml量瓶中，按上述方法稀释至刻度，按回收率实验的方法测定，并计算百分含量，结果见表2。表 2 样品的测定结果 编号
标示量/mg
测得量/mg
相当标示量/%
1
200.0
191.6
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95.8
2
200.0
195.0
97.5
3
200.0
198.2
99.1
4
200.0
193.0
96.5
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5
200.0
193.6
96.8
5 讨论
5.1 本实验用4台不同型号分光光度计在与文献报道的相同实验条件下对氧氟沙星进行测量，结果(E1%1 cm)为907，RSD为0.26%(n=16)，笔者认为测定吸收系数应首先对仪器进行校正，应用多台仪器进行多次测定取其平均值做为结果，并对每个测得的结果进行数理统计。
5.2 吸收系数法测定样品的含量方便、快捷；适用于片剂、注射剂、软膏剂、滴眼液等多种剂型。
参考文献
1 胡汉昆，查仲玲，但菊开.氧氟沙星注射液的制备.中国医院药学杂志，1997，7(10：475
2 庄志铨，罗 勤，冯 艳.氧氟沙星软膏的制备.中国医院药学杂志，1998，18(2)：87
3 李 平，朱旭江.氧氟沙星滴鼻液的制备及质量控制.中国医院药学杂志，1998，18(4)：186
(1998年2月19日收稿), 百拇医药