HPLC法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量
作者：金兆祥 何跃华 徐晓阳 刘惟
单位：金兆祥 何跃华 徐晓阳 刘惟 天津达仁堂制药厂(300142)
关键词：
990514 醒脑胶囊是由十几味中药组成的复方制剂，具有益气醒脑、活血化瘀之功效，阿魏酸是方中 主要成分，我们探索了HPLC法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量，方法简单、快速、准确。
1 仪器与试剂
日本岛津LC-6A高效液相色谱仪，SPD-6AV检测器，D-R3A型处理机，日本岛津UV-2100紫 外分光光度仪。阿魏酸购自中国药品生物制品检定所，乙腈为光谱纯，其他试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2.1 色谱条件：色谱柱：日本岛津ODS-5(4.6 mm×250 mm，理论板数按阿魏酸峰计应大 于8 000)；流动相：0.05 mol/L KH2PO4(磷酸调pH 2.5)-MeCN(4∶1)；检测波 长：313 nm；流量：0.8 mL/min；灵敏度：0.04AUFS。
, http://www.100md.com
2.2 标准曲线的绘制：阿魏酸对照品溶液(6.4 μg/mL)，采用自动进样分析，以对照品 进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，对照品在0.064～0.192 μg范围内呈 良 好的线性关系，经统计学处理，得线性回归方程：Y=6.23×10-4X+0.052, r=0.9995。
2.3 精密度与回收率及重现性试验：精密吸取阿魏酸对照品及加样阴性对照液，进样分析 ，RSD=0.93%(n=5)；回收率为99.53%，RSD=1.57%；重现性实验RSD =2.27%。
2.4 样品含量测定：取样品10粒，倾出内容物并混匀，精称1.5 g，置10 mL具塞离心管 中，加入10 mL甲醇-甲酸(95∶5)[1]混合液，超声波处理15 min，离心(3 600 r/ min)，取上清液，重复2次，合并上清液，浓缩至少量，移至10 mL容量瓶中，残渣用甲醇- 甲酸(95∶5)洗涤后，与上清液合并，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，按上述分 析条件，供试品、对照品进样量均为20 mL，测量其相应的峰面积，计算，结果如表1。
, 百拇医药
表1 醒脑胶囊中阿魏酸的含量 批号
阿魏酸(%)
平均含量(%)
910428
0.0053
0.0052
0.0059
0.0051
0.0054
910522
0.0045
0.0045
, 百拇医药
0.0049
0.0050
0.0047
910612
0.0055
0.0053
0.0058
0.0060
0.0056
920618
0.0056
0.0059
, 百拇医药 0.0061
0.0054
0.0058
920811
0.0054
0.0056
0.0054
0.0052
0.0054
920828
0.0053
0.0054
0.0054
, 百拇医药
0.0051
0.0053
3 讨论3.1 提取方法的选择：本文选用甲醇-甲酸(95∶5)用超声波提取15 min，共3次，阿魏酸 含量已达最高值，见表2。
表2 提取次数与含量关系 提取次数
1
2
3
4
阿魏酸含量(%)
0.0038
0.0049
0.0056
0.0056
3.2 流动相选择：选用0.05 mol/L KH2PO4(pH2.5)-MeCN作流动相时，根据供试中 阿魏酸分离效果，选用4∶1，流量为0.8 mL/min，一次色谱峰过程20 min内完成。3.3 吸收波长的选择：利用UV-2100紫外分光光度计，测各阿魏酸的最大吸收为313 nm。
致谢：天津市药品检验所吕归宝主任给予技术指导。
(1998-09-03收稿), 百拇医药
单位：金兆祥 何跃华 徐晓阳 刘惟 天津达仁堂制药厂(300142)
关键词：
990514 醒脑胶囊是由十几味中药组成的复方制剂，具有益气醒脑、活血化瘀之功效，阿魏酸是方中 主要成分，我们探索了HPLC法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量，方法简单、快速、准确。
1 仪器与试剂
日本岛津LC-6A高效液相色谱仪，SPD-6AV检测器，D-R3A型处理机，日本岛津UV-2100紫 外分光光度仪。阿魏酸购自中国药品生物制品检定所，乙腈为光谱纯，其他试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2.1 色谱条件：色谱柱：日本岛津ODS-5(4.6 mm×250 mm，理论板数按阿魏酸峰计应大 于8 000)；流动相：0.05 mol/L KH2PO4(磷酸调pH 2.5)-MeCN(4∶1)；检测波 长：313 nm；流量：0.8 mL/min；灵敏度：0.04AUFS。
, http://www.100md.com
2.2 标准曲线的绘制：阿魏酸对照品溶液(6.4 μg/mL)，采用自动进样分析，以对照品 进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，对照品在0.064～0.192 μg范围内呈 良 好的线性关系，经统计学处理，得线性回归方程：Y=6.23×10-4X+0.052, r=0.9995。
2.3 精密度与回收率及重现性试验：精密吸取阿魏酸对照品及加样阴性对照液，进样分析 ，RSD=0.93%(n=5)；回收率为99.53%，RSD=1.57%；重现性实验RSD =2.27%。
2.4 样品含量测定：取样品10粒，倾出内容物并混匀，精称1.5 g，置10 mL具塞离心管 中，加入10 mL甲醇-甲酸(95∶5)[1]混合液，超声波处理15 min，离心(3 600 r/ min)，取上清液，重复2次，合并上清液，浓缩至少量，移至10 mL容量瓶中，残渣用甲醇- 甲酸(95∶5)洗涤后，与上清液合并，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，按上述分 析条件，供试品、对照品进样量均为20 mL，测量其相应的峰面积，计算，结果如表1。
, 百拇医药
表1 醒脑胶囊中阿魏酸的含量 批号
阿魏酸(%)
平均含量(%)
910428
0.0053
0.0052
0.0059
0.0051
0.0054
910522
0.0045
0.0045
, 百拇医药
0.0049
0.0050
0.0047
910612
0.0055
0.0053
0.0058
0.0060
0.0056
920618
0.0056
0.0059
, 百拇医药 0.0061
0.0054
0.0058
920811
0.0054
0.0056
0.0054
0.0052
0.0054
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0.0053
0.0054
0.0054
, 百拇医药
0.0051
0.0053
3 讨论3.1 提取方法的选择：本文选用甲醇-甲酸(95∶5)用超声波提取15 min，共3次，阿魏酸 含量已达最高值，见表2。
表2 提取次数与含量关系 提取次数
1
2
3
4
阿魏酸含量(%)
0.0038
0.0049
0.0056
0.0056
3.2 流动相选择：选用0.05 mol/L KH2PO4(pH2.5)-MeCN作流动相时，根据供试中 阿魏酸分离效果，选用4∶1，流量为0.8 mL/min，一次色谱峰过程20 min内完成。3.3 吸收波长的选择：利用UV-2100紫外分光光度计，测各阿魏酸的最大吸收为313 nm。
致谢：天津市药品检验所吕归宝主任给予技术指导。
(1998-09-03收稿), 百拇医药