二阶导数光谱法测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量
作者：李桂梅
单位：广西柳州市工人医院 柳州 545005
关键词：呋麻液；二阶导数光谱法；盐酸麻黄碱
右江民族医学院学报9906123 摘要 采用二阶导数光谱法，以导数光谱的251nm，254nm为测定波长，可排除呋喃西林的干扰。结果所建方法不经分离即能快速地测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，平均回收率为99.97%，RSD为0.31%。认为本法可用于呋麻液中盐酸麻黄碱含量的控制。
呋麻液是我院自制制剂，处方组成：呋喃西林0.2g、盐酸麻黄碱10g、氯化钠6.0g、蒸馏水加至1000ml。临床用于鼻炎、鼻粘膜肿胀。有报道用旋光法[1]测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，但旋光法用量较大。我院用双相中和滴定法测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，由于双相中和法滴定时需用力振摇而使终点不易观察。笔者采用二阶导数光谱法测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，不经分离，操作简便，结果满意。现报道如下。
, http://www.100md.com
1 仪器和药品
UV-2401PC分光光度计(日本岛津)；盐酸麻黄碱(乌鲁木齐制药厂)；氯化钠(自贡制药厂)；呋喃西林(武汉制药厂)；呋麻液(本院自制)。
2 实验方法与结果
2.1 光谱绘制 取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱适量，精密称定，用水溶解并稀释成0.3mg/ml的对照液。另按处方配制未加盐酸麻黄碱的溶液并用水稀释成适当倍数(同对照液等比)作其它组分液。以水为空白，绘制200～500nm波长间的零阶导数光谱图(图1)、一阶导数光谱图(图2)、二阶导数光谱图(图3)。由图可见其它组分对盐酸麻黄碱的直接紫外测定、一阶导数光谱都有干扰，而盐酸麻黄碱的二阶导数光谱在251nm、254nm处有明显的波谷、波峰，其它组分的二阶导数光谱与基线重叠。
, 百拇医药
图1 图2
2.2 二阶导数光谱参数 波长范围240～270nm，选用峰—谷法[2]以251nm、254nm的振幅D为定量依据，△λ为2nm，狭缝宽度为1nm，扫描中速，标度因子(Scaling Factor)为10。
2.3 线性考察 取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱约1g，精密称定，用水溶解并稀释成10mg/ml。再精密量取此液1、2、3、4、5ml于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，在240～270nm波长范围绘制二阶导数光谱，分别读取251nm、254nm处的ABS，设D=ABS254nm-ABS251nm，则盐酸麻黄碱的D-C关系见表1。
图3
, http://www.100md.com 表1 盐酸麻黄碱工作曲线及线性回归方程 盐酸麻黄碱的C(mg/ml)
D-C曲线D
0.1
0.129
0.2
0.257
0.3
0.384
0.4
0.500
0.5
0.627
, 百拇医药
D=1.239C+0.00770 R=0.9999
2.4 回收率测定 按处方配制5批模拟溶液，精密称取盐酸麻黄碱、氯化钠、呋喃西林适量，按制剂工艺配制5份样品。精密量取3ml于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别绘制二阶导数光谱，测定251nm、254nm波长的峰—谷值，按回归方程计算理论浓度，计算出盐酸麻黄碱的回收率见表2。
表2 盐酸麻黄碱回收率测定结果 编号
投入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
0.9928
0.9946
, http://www.100md.com
100.18
2
0.9524
0.9547
100.24
3
1.0350
1.0297
99.49
4
0.9800
0.9783
99.83
, http://www.100md.com
5
1.0820
1.0832
100.11
X
99.97
RSD
0.31
2.5 样品测定 取本院自制呋麻液3批，各取3ml，按回收率中“置100ml量瓶中……”起，测定D值，代入回归方程，计算出盐酸麻黄碱相当于标示量的百分含量，结果见表3。表3 样品含量测定 (n=3) 样品批号
标示量(%)
, 百拇医药 平均标示量(%)
970731
101.7
970807
104.3
102.8
970830
102.3
3 讨论
3.1 盐酸麻黄碱的二阶导数光谱在251nm、254nm有明显的波峰、波谷，而氯化钠和呋喃西林的二阶导数光谱在240～270nm处与基线重叠，对测定无干扰。
3.2 从附图中可见呋喃西林在盐酸麻黄碱的紫外吸收峰处互相重叠，本法不经分离直接测定，方法简便、结果准确，适用于该制剂盐酸麻黄碱的质量控制。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂.第2版).北京：中国医药科技出版社，1995：165
2 马剑文，韩永平，沈克温.现代药品检验学.北京：人民军医出版社，1994：577
(1999-02-10收稿), http://www.100md.com
单位：广西柳州市工人医院 柳州 545005
关键词：呋麻液；二阶导数光谱法；盐酸麻黄碱
右江民族医学院学报9906123 摘要 采用二阶导数光谱法，以导数光谱的251nm，254nm为测定波长，可排除呋喃西林的干扰。结果所建方法不经分离即能快速地测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，平均回收率为99.97%，RSD为0.31%。认为本法可用于呋麻液中盐酸麻黄碱含量的控制。
呋麻液是我院自制制剂，处方组成：呋喃西林0.2g、盐酸麻黄碱10g、氯化钠6.0g、蒸馏水加至1000ml。临床用于鼻炎、鼻粘膜肿胀。有报道用旋光法[1]测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，但旋光法用量较大。我院用双相中和滴定法测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，由于双相中和法滴定时需用力振摇而使终点不易观察。笔者采用二阶导数光谱法测定呋麻液中盐酸麻黄碱的含量，不经分离，操作简便，结果满意。现报道如下。
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1 仪器和药品
UV-2401PC分光光度计(日本岛津)；盐酸麻黄碱(乌鲁木齐制药厂)；氯化钠(自贡制药厂)；呋喃西林(武汉制药厂)；呋麻液(本院自制)。
2 实验方法与结果
2.1 光谱绘制 取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱适量，精密称定，用水溶解并稀释成0.3mg/ml的对照液。另按处方配制未加盐酸麻黄碱的溶液并用水稀释成适当倍数(同对照液等比)作其它组分液。以水为空白，绘制200～500nm波长间的零阶导数光谱图(图1)、一阶导数光谱图(图2)、二阶导数光谱图(图3)。由图可见其它组分对盐酸麻黄碱的直接紫外测定、一阶导数光谱都有干扰，而盐酸麻黄碱的二阶导数光谱在251nm、254nm处有明显的波谷、波峰，其它组分的二阶导数光谱与基线重叠。
, 百拇医药
图1 图2
2.2 二阶导数光谱参数 波长范围240～270nm，选用峰—谷法[2]以251nm、254nm的振幅D为定量依据，△λ为2nm，狭缝宽度为1nm，扫描中速，标度因子(Scaling Factor)为10。
2.3 线性考察 取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱约1g，精密称定，用水溶解并稀释成10mg/ml。再精密量取此液1、2、3、4、5ml于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，在240～270nm波长范围绘制二阶导数光谱，分别读取251nm、254nm处的ABS，设D=ABS254nm-ABS251nm，则盐酸麻黄碱的D-C关系见表1。
图3
, http://www.100md.com 表1 盐酸麻黄碱工作曲线及线性回归方程 盐酸麻黄碱的C(mg/ml)
D-C曲线D
0.1
0.129
0.2
0.257
0.3
0.384
0.4
0.500
0.5
0.627
, 百拇医药
D=1.239C+0.00770 R=0.9999
2.4 回收率测定 按处方配制5批模拟溶液，精密称取盐酸麻黄碱、氯化钠、呋喃西林适量，按制剂工艺配制5份样品。精密量取3ml于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别绘制二阶导数光谱，测定251nm、254nm波长的峰—谷值，按回归方程计算理论浓度，计算出盐酸麻黄碱的回收率见表2。
表2 盐酸麻黄碱回收率测定结果 编号
投入量(g)
测得量(g)
回收率(%)
1
0.9928
0.9946
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100.18
2
0.9524
0.9547
100.24
3
1.0350
1.0297
99.49
4
0.9800
0.9783
99.83
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5
1.0820
1.0832
100.11
X
99.97
RSD
0.31
2.5 样品测定 取本院自制呋麻液3批，各取3ml，按回收率中“置100ml量瓶中……”起，测定D值，代入回归方程，计算出盐酸麻黄碱相当于标示量的百分含量，结果见表3。表3 样品含量测定 (n=3) 样品批号
标示量(%)
, 百拇医药 平均标示量(%)
970731
101.7
970807
104.3
102.8
970830
102.3
3 讨论
3.1 盐酸麻黄碱的二阶导数光谱在251nm、254nm有明显的波峰、波谷，而氯化钠和呋喃西林的二阶导数光谱在240～270nm处与基线重叠，对测定无干扰。
3.2 从附图中可见呋喃西林在盐酸麻黄碱的紫外吸收峰处互相重叠，本法不经分离直接测定，方法简便、结果准确，适用于该制剂盐酸麻黄碱的质量控制。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂.第2版).北京：中国医药科技出版社，1995：165
2 马剑文，韩永平，沈克温.现代药品检验学.北京：人民军医出版社，1994：577
(1999-02-10收稿), http://www.100md.com