诺氟沙星栓两种定量方法的比较
作者:朱宇 施泓 吴天赦
单位:朱宇(中国人民解放军二一一医院);施泓(黑龙江省卫生学校);吴天赦(通北林业局前进林场卫生所)
关键词:
黑龙江医学990642 诺氟沙星是第三代喹诺酮类抗菌药,但国家和各地方标准尚无收载此剂型,所以,对诺氟沙星栓的制作和含量测定仍无统一规定,笔者参考有关文献对诺氟沙星栓的定量方法进行了实验和比较。
1 方法
1.1 取诺氟沙星栓5粒,精密称定,求出平均粒重后,在水浴微温使其溶化,混匀,冷凝后,精密称定适量(约相当于诺氟沙星0.2g),置三角烧瓶中,加氯仿20ml和冰醋酸20ml,待主药和基质溶化后,加二甲基黄和孔雀绿的混合指示液(二甲基黄为0.1%的无水乙醇液,孔雀绿为0.3%的冰醋酸溶液,用前以3∶2混合)10gtt,用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定,至溶液显紫色为终点,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml0.1mol/L高氯酸液相当于0.03193g的C16H18FN3O3。
, 百拇医药
1.2 按方法(1)取样适量,约相当于诺氟沙星0.2g,精密称定后,置三角烧瓶中,加入0.05mol/L氢氧化钠约70ml,在水浴上温热并不断振摇,使诺氟沙星溶解。再置冰浴中冷却1h,放置室温后过滤,滤液置100ml量瓶中,用0.05mol/L氢氧化钠液分次洗涤容器和滤器,滤液并入量瓶中,再加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀。精密量取上液2ml,置100ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀;精密量取10ml,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀。照分光光度法,以0.05mol/L氢氧化钠液为空白,在入335nm处测定其吸收度,按诺氟沙星的吸收系数(E1%1cm)为414计算即得,回收率实验见附表。
附表 诺氟沙星栓回收率实验结果
方法Ⅰ
方法Ⅱ
序号
, 百拇医药
投入量
(g)
测得量
(g)
回收率
(%)
投入量
(g)
测得量
(g)
回收率
(%)
1
, 百拇医药
0.2134
0.2124
99.53
0.2052
0.2067
100.73
2
0.2620
0.2534
100.53
0.1992
0.1926
97.67
, 百拇医药
3
0.1872
0.1884
100.64
0.2048
0.2050
100.10
4
0.2527
0.2542
100.59
0.1854
0.1874
, 百拇医药
101.08
5
0.1785
0.1770
99.16
0.1798
0.1808
100.56
6
0.1812
0.1804
99.56
0.1865
, 百拇医药
0.1871
100.32
7
0.1713
0.1724
100.64
0.2301
0.2299
99.91
8
0.1801
0.1801
100.00
, 百拇医药
0.2058
0.2062
100.19
9
0.1968
0.1982
100.71
0.1933
0.1936
100.16
10
0.2019
0.2044
, 百拇医药
101.24
0.2135
0.2147
100.56
11
0.1993
0.2000
100.35
0.3436
0.2444
100.33
12
0.2097
, http://www.100md.com
0.2093
99.81
0.2215
0.2213
99.91±S(%)
100.23%±0.61%
100.13±0.84%
P
>0.01
2 小结
分光光度法和非水溶液酸碱滴定法均可测定诺氟沙星栓的含量,高氯酸滴定时采用混合指示剂终点易于观察。此两种定量方法简便易行,准确可靠,回收率较高,t检验无显著差异,可供医院药剂分析选用。
(收稿日期:1999-03-11), 百拇医药
单位:朱宇(中国人民解放军二一一医院);施泓(黑龙江省卫生学校);吴天赦(通北林业局前进林场卫生所)
关键词:
黑龙江医学990642 诺氟沙星是第三代喹诺酮类抗菌药,但国家和各地方标准尚无收载此剂型,所以,对诺氟沙星栓的制作和含量测定仍无统一规定,笔者参考有关文献对诺氟沙星栓的定量方法进行了实验和比较。
1 方法
1.1 取诺氟沙星栓5粒,精密称定,求出平均粒重后,在水浴微温使其溶化,混匀,冷凝后,精密称定适量(约相当于诺氟沙星0.2g),置三角烧瓶中,加氯仿20ml和冰醋酸20ml,待主药和基质溶化后,加二甲基黄和孔雀绿的混合指示液(二甲基黄为0.1%的无水乙醇液,孔雀绿为0.3%的冰醋酸溶液,用前以3∶2混合)10gtt,用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定,至溶液显紫色为终点,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml0.1mol/L高氯酸液相当于0.03193g的C16H18FN3O3。
, 百拇医药
1.2 按方法(1)取样适量,约相当于诺氟沙星0.2g,精密称定后,置三角烧瓶中,加入0.05mol/L氢氧化钠约70ml,在水浴上温热并不断振摇,使诺氟沙星溶解。再置冰浴中冷却1h,放置室温后过滤,滤液置100ml量瓶中,用0.05mol/L氢氧化钠液分次洗涤容器和滤器,滤液并入量瓶中,再加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀。精密量取上液2ml,置100ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀;精密量取10ml,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠液至刻度,摇匀。照分光光度法,以0.05mol/L氢氧化钠液为空白,在入335nm处测定其吸收度,按诺氟沙星的吸收系数(E1%1cm)为414计算即得,回收率实验见附表。
附表 诺氟沙星栓回收率实验结果
方法Ⅰ
方法Ⅱ
序号
, 百拇医药
投入量
(g)
测得量
(g)
回收率
(%)
投入量
(g)
测得量
(g)
回收率
(%)
1
, 百拇医药
0.2134
0.2124
99.53
0.2052
0.2067
100.73
2
0.2620
0.2534
100.53
0.1992
0.1926
97.67
, 百拇医药
3
0.1872
0.1884
100.64
0.2048
0.2050
100.10
4
0.2527
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100.59
0.1854
0.1874
, 百拇医药
101.08
5
0.1785
0.1770
99.16
0.1798
0.1808
100.56
6
0.1812
0.1804
99.56
0.1865
, 百拇医药
0.1871
100.32
7
0.1713
0.1724
100.64
0.2301
0.2299
99.91
8
0.1801
0.1801
100.00
, 百拇医药
0.2058
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100.19
9
0.1968
0.1982
100.71
0.1933
0.1936
100.16
10
0.2019
0.2044
, 百拇医药
101.24
0.2135
0.2147
100.56
11
0.1993
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100.35
0.3436
0.2444
100.33
12
0.2097
, http://www.100md.com
0.2093
99.81
0.2215
0.2213
99.91±S(%)
100.23%±0.61%
100.13±0.84%
P
>0.01
2 小结
分光光度法和非水溶液酸碱滴定法均可测定诺氟沙星栓的含量,高氯酸滴定时采用混合指示剂终点易于观察。此两种定量方法简便易行,准确可靠,回收率较高,t检验无显著差异,可供医院药剂分析选用。
(收稿日期:1999-03-11), 百拇医药