气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量
作者：万东根 宁雅君 王汉章
单位：万东根 宁雅君 王汉章 江西省药品检验所(南昌330046)
关键词：
990632 丁香Eugenia caryophyllata Thunb.药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的含量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的含量，我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的含量。
1 仪器与试药
GC-9A和GC-14B气相色谱仪(日本岛津)。10%PEG-20M色谱柱。
, 百拇医药
丁香酚对照品：购自中国药品生物制品检定所(批号：725-8802)，经标化其含量为98%以上，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验：色谱柱：10%PEG-20M，检测器FID，N2：60 kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减25。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰时间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。
吸取上述对照品溶液1 μL，注入气相色谱仪，结果理论塔板数n>1 200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。
2.2 供试品和对照品溶液的制备
2.2.1 浸渍时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时间丁香药材中丁香酚的含量，结果见表1。
, http://www.100md.com
表1 丁香药材中丁香酚在不同浸渍时间的含量 浸渍时间(h)
8
16
24
36
丁香酚含量
(mg/g)(n=3)
96.2
120.3
121.6
121.5
相对偏差(%)
, http://www.100md.com
2.6
2.2
1.6
2.0
上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。
2.2.2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20 mL，称定重量，摇匀，室温放置24 h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取滤液5 mL，置25 mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
2.3 线性范围的考察：分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5 μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚含量为横座标，计算得回归方程Y=9.26×104X+35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46 ng具有良好的线性关系。
, 百拇医药
2.4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1 μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151 654，RSD为1.3%。
2.5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚含量测定方法操作，结果丁香酚含量的平均值为121.02 mg/g，RSD为0.7%。
2.6 回收率试验：采用加样回收法，精密称取已知含量的丁香药材0.1 g(每克药材含丁香酚121.6 mg)，分别加对照品适量，按含量测定方法试验，结果平均回收率为98.6%，RSD为0.5%。
2.7 样品含量的测定：分别取不同来源的5批丁香药材，按含量测定方法试验，分别测定丁香酚的含量，结果见表2。
表2 不同来源药材中丁香酚的含量测定结果 来源
挥发油提取法(n=3)
, 百拇医药
丁香酚(mg/g)RSD(%)
浸渍法(n=3)
丁香酚(mg/g)RSD(%)
上海徐汇区医药公司
119.4
2.8
120.2
1.8
南昌市医药公司
126.8
2.6
128.2
, http://www.100md.com
2.1
江西中医院
120.9
3.0
121.6
1.1
南昌黄庆仁药店
129.5
2.2
130.6
2.2
南昌青山路药店
128.7
, 百拇医药
2.6
129.1
1.5
3 小结
实验结果表明，采用浸渍提取法比挥发油提取法简便、可控和准确，可以作为该药材的质量检控指标之一。
参 考 文 献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.1995：1
2 任仁安主编.中药鉴定学.上海：上海科学出版社，1986：342
3 徐锦雄，等.中成药，1995，(1)：34
(1999-02-02收稿), 百拇医药
单位：万东根 宁雅君 王汉章 江西省药品检验所(南昌330046)
关键词：
990632 丁香Eugenia caryophyllata Thunb.药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的含量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的含量，我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的含量。
1 仪器与试药
GC-9A和GC-14B气相色谱仪(日本岛津)。10%PEG-20M色谱柱。
, 百拇医药
丁香酚对照品：购自中国药品生物制品检定所(批号：725-8802)，经标化其含量为98%以上，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验：色谱柱：10%PEG-20M，检测器FID，N2：60 kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减25。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰时间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。
吸取上述对照品溶液1 μL，注入气相色谱仪，结果理论塔板数n>1 200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。
2.2 供试品和对照品溶液的制备
2.2.1 浸渍时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时间丁香药材中丁香酚的含量，结果见表1。
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表1 丁香药材中丁香酚在不同浸渍时间的含量 浸渍时间(h)
8
16
24
36
丁香酚含量
(mg/g)(n=3)
96.2
120.3
121.6
121.5
相对偏差(%)
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2.6
2.2
1.6
2.0
上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。
2.2.2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20 mL，称定重量，摇匀，室温放置24 h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取滤液5 mL，置25 mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
2.3 线性范围的考察：分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5 μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚含量为横座标，计算得回归方程Y=9.26×104X+35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46 ng具有良好的线性关系。
, 百拇医药
2.4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1 μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151 654，RSD为1.3%。
2.5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚含量测定方法操作，结果丁香酚含量的平均值为121.02 mg/g，RSD为0.7%。
2.6 回收率试验：采用加样回收法，精密称取已知含量的丁香药材0.1 g(每克药材含丁香酚121.6 mg)，分别加对照品适量，按含量测定方法试验，结果平均回收率为98.6%，RSD为0.5%。
2.7 样品含量的测定：分别取不同来源的5批丁香药材，按含量测定方法试验，分别测定丁香酚的含量，结果见表2。
表2 不同来源药材中丁香酚的含量测定结果 来源
挥发油提取法(n=3)
, 百拇医药
丁香酚(mg/g)RSD(%)
浸渍法(n=3)
丁香酚(mg/g)RSD(%)
上海徐汇区医药公司
119.4
2.8
120.2
1.8
南昌市医药公司
126.8
2.6
128.2
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2.1
江西中医院
120.9
3.0
121.6
1.1
南昌黄庆仁药店
129.5
2.2
130.6
2.2
南昌青山路药店
128.7
, 百拇医药
2.6
129.1
1.5
3 小结
实验结果表明，采用浸渍提取法比挥发油提取法简便、可控和准确，可以作为该药材的质量检控指标之一。
参 考 文 献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.一部.1995：1
2 任仁安主编.中药鉴定学.上海：上海科学出版社，1986：342
3 徐锦雄，等.中成药，1995，(1)：34
(1999-02-02收稿), 百拇医药