三种碳纤维增强复合材料的体外力学性能
作者：石志才 李家顺 贾连顺 叶晓健 何海龙 戈俊国
单位：第二军医大学长征医院骨科，上海，200433
关键词：复合材料；生物力学；生理环境
第二军医大学学报991027 摘要 目的：研究碳纤维增强(CFR)的聚酯(PE)、聚砜(PSF)和聚醚醚酮(PEEK)等复合材料在模拟生理环境中的力学性能变化。方法：将试样分别浸泡于37℃，65℃和95℃林格液中，并在0～256 d的时间段内分别测量材料的抗压强度和弹性模量，干燥试样作为对照。计算材料强度和模量降低的百分比。结果：在给定时间和温度的条件下，CFR/PEEK在林格液环境中的抗压强度和弹性模量均无明显改变。而CFR/PE和CFR/PSF则随浸泡时间的延长，抗压强度和弹性模量明显降低。其降低值与时间和温度均相关。结论：CFR/PEEK在模拟生理环境中具有良好的生物力学稳定性，而CFR/PE和CFR/PSF在应用于体内时则必须考虑材料力学性能的改变。
, 百拇医药
中图分类号 R 318.08 文献标识码：A
Compressive resistance properties of three type of carbon fiber reinforced polymer in simulant physiological environment
Shi Zhicai， Li Jiashun， Jia Lianshun，Ye Xiaojian, He Hailong, Gei Junguo
(Department of Orthopaedics, Changzheng Hospital, Second Military Medical University, Shanghai, 200003)
ABSTRACT Objective: To study mechanical degradation characteristic of carbon fiber reinforced polyester (CFR/PET), polysulfone (CFR/PSF) and polyetheretherketone (CFR/PEEK) in simulant physiological environment. Methods: Compressive strength and modulus of 3 samples were tested in Ringer solution at 37℃, 65℃ and 95℃ for 0 to 256 days. Dry samples were tested as controls. The percent value of degradation of compressive strength and modulus of each materials were calculated. Results: No significant change was observed in compressive strength and modulus values of CFR/PEEK of the Ringer-saturated in different time or temperature. However, the compressive strength and modulus of CFR/PET and CFR/PSF were significantly decreased in Ringer solution. The decrease of property values of CFR/PET and CFR/PSF was correlative to both time and temperature. Conclusion: There is satisfactory biomechanical stability of CFR/PEEK in simulant physiological environment. The materials' mechanical degradation properties has to be considered when CFR/PET and CFR/PSF are used in vivo as implants.
, 百拇医药
KEY WORDS composite; biomechanics; physiological environment
聚砜(PSF)、聚酯(PE)和聚醚醚酮(polyetheretherketone, PEEK)是热塑性树脂。研究表明，这3种材料的复合材料具有良好的生物相容性。我们对PEEK及其不同比例的碳纤维增强(CFR)的复合材料进行了力学测试，结果表明30%～35% CFR的PEEK复合材料(CFR/PEEK)具有与骨组织(皮质骨)相同的弹性模量，但其力学强度比骨皮质大[1]。因此，CFR/PEEK等复合材料作为植入材料具有重要的研究价值。然而，在人体内长期植入后的力学降解是复合材料应用于人体前必须解决的问题。本研究通过体外研究，观察上述3种复合材料在不同温度、不同时间段内的生理环境中的力学性能改变规律，并比较3者的性能。
1 材料和方法
1.1 材料 岛津AG-20 KNG型万能试验机；林格(Ringer)液；30%CFR/PEEK，30%CFR/PE和30%CFR/PSF复合材料，所有材料均经高温烧结后在恒温高压下模压成厚度为4 mm的板材。
, 百拇医药
1.2 材料处理 将4 mm厚的待测板材均切割成4 mm×4 mm×9 mm的立方柱，并对材料表面磨光，使各组材料之间的误差小于0.1 mm。将试件分别放置于250 ml的输液瓶内，其内充满林格液以模拟体液环境。将装有材料和林格液的输液瓶分别放置于37℃，65℃和95℃的恒温箱内。在0～256 d的时间段内分10次取样本进行测量。
1.3 生物力学测试 所有被测试的试样均直立于试验机夹具上，加载速度为1 mm/min。计算机自动连续测量加载压力变化及试件位移，并自动计算应力/应变关系，当材料破坏后自动停止，记录最大压迫强度和弹性模量。每次测量均用同一材料的干燥样本作对照。取10个试件的平均值作为测量结果。测试在25℃室温下进行。
1.4 统计学处理 测量结果均以同一材料的干燥样本作对照，并换算成百分比，而浸泡后力学降解值即为：[(干燥样本测试值-浸泡样本测试值)/干燥样本测试值]×100%。同一温度处理下的各时间段的数据进行相关分析和直线回归分析。同一时间内同一材料在不同温度下的结果也行相关性分析。
, http://www.100md.com
2 结 果
2.1 CFR/PEEK的力学性能 经0～256 d恒温浸泡，CFR/PEEK的弹性模量和抗压强度无明显变化，3种温度下CFR/PEEK的变化无明显区别(表1)。相关性分析显示材料的弹性模量与浸泡时间无关，材料的强度与浸泡时间也无关；温度与弹性模量及材料强度的变化也无关。
表1 CFR/PEEK在不同温度和时间时的
强度和弹性模量的变化
Tab 1 The compression strength and modulus change
of CFR/PEEK in different temperature and time (n=10,
,%) Time
, 百拇医药
(t/d)
37℃
65℃
95℃
S
M
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0.8
0.8
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0.3
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2.4
1.0
8
1.2
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16
0.3
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1.5
2.4
3.0
1.9
32
1.1
-1.8
-2.9
-3.2
5.5
2.4
64
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1.2
0.4
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0.2
3.4
4.8
2.9
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256
4.5
2.4
1.4
2.0
2.9
5.1
S：Strength; M: Modulus2.2 CFR/PE的力学性能 CFR/PE在不同温度的林格液中其弹性模量和抗压强度随时间的延长而逐渐降低(表2)；随着温度的增加，材料的强度和弹性模量的降低值也增大，两者明显相关(相关系数分别为0.89和0.91，P<0.05)。
表2 CFR/PE在不同温度和时间的强度
, 百拇医药 和弹性模量的变化
Tab 2 The compression strength and modulus change
of CFR/PE in different temperature and time (n=10,,%) Time
(t/d)
37℃
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S
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S
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1
-0.1
0
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0.1
0.1
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-0.1
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8
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3.9
32
1.9
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4.9
4.2
5.5
5.6
64
2.4
3.2
6.4
6.3
8.4
7.4
128
, 百拇医药 4.4
5.4
8.2
8.4
10.8
10.9
256
8.5
8.3
10.4
11.0
12.9
13.1
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2.3 CFR/PSF的力学性能 CFR/PSF在 不同温度的生理盐水中其弹性模量和抗压强度随时间的延长而逐渐降低(表3)；随着温度的增加，材料的强度和弹性模量的降低值也增大，两者明显相关(相关系数分别为0.90和0.92，P<0.05)。
表3 CFR/PSF在不同温度和时间时的
强度和弹性模量的变化
Tab 3 The compressive strength and modulus change
of CFR/PSF in different temperature and time (n=10,,%) Time
(t/d)
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37℃
65℃
95℃
S
M
S
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1
0
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0.2
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2
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0.6
0.7
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0.4
0.4
8
0.3
0.9
0.9
0.6
0.9
2.1
16
0.5
1.6
1.4
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2.7
3.5
4.3
32
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2.8
4.3
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64
3.4
3.5
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5.4
6.3
7.4
8.6
128
5.2
5.6
7.4
8.4
9.7
10.9
256
8.9
, 百拇医药
8.2
9.8
12.0
11.6
14.5
从3种材料的试验情况看，CFR/PEEK在不同温度的模拟生理环境中其材料强度和弹性模量无明显降低，而CFR/PE和CFR/PSF则有明显下降，时间越长，降低的百分比越大；温度越高，降低得越快。
3 讨 论
纤维增强聚合物(fiber reinforced polymer, FRP)复合材料可作为金属材料的替代物应用于骨科临床。FRP复合材料具有与金属材料不同的抗压、抗折和抗扭转特性。一般认为，对大多数FRP复合材料而言，增强纤维和基质界面结合强度由于水和离子渗入样本内并对界面起作用而发生改变[1]。因而，在水浴环境下的生物力学试验对评价复合材料体内植入的稳定性具有重要意义。常用的用于模拟生理环境的研究方法包括单丝拉出试验和整体浸泡试验。
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纤维/基质界面粘着力对水浴环境中降解比较敏感。Latour等[2]通过单丝拉出试验对碳纤维或芳纶纤维(K49)增强的PSF和PE进行生物力学试验，结果表明，4种复合材料的最大结合强度(ultimate bond strength,UBS)均有明显降低。在干燥环境下，PE和PSF有相同的UBS，但在湿性环境中，无论用何种增强纤维，PSF的UBS明显大于PE。疲劳强度研究表明，碳或芳纶纤维增强的PSF在干性和水浴环境中其UBS均随疲劳载荷时间的延长而减小，且力学强度的减小值与疲劳周期的对数呈正比[3]。扫描电镜检查显示，在干性环境中，纤维基质界面脱落处PSF，PE和碳纤维的界面粘着失败，无法分辨出基质是否从单纯纤维面上分离，而在PE，PSF与芳纶纤维的界面则显示15%脱落面纤维表面覆有粘着失败的基质[4]。然而，在湿性环境中尚未有类似的研究。Meyer等[5]用同样方法对照研究了PEEK和PSF在湿热环境下与碳纤维的界面结合强度。发现两种材料强度的丢失与时间有密切关系,浸泡时间越长，强度降解越大。此外，还与温度有关，浸泡温度越高，降解值也越大。
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然而整体试验的结果与单丝拉出试验的结果有所不同。单丝拉出试验主要测定基质与纤维之间的抗剪切应力强度。而整体力学性能则与基质本身强度及纤维强度有关。此外，材料的表面处理、材料体积均可明显影响水和无机离子的渗入速度。已有确切数据证明体液能显著地降低PSF的抗蠕变和抗拉伸强度[6]。但用碳纤维增强的PEEK和环氧树脂复合材料在生理盐水环境中却未见有抗压强度变化[7，8]。显然，在整体结构中离子和水的渗入作用远远不如单丝拉出试验，两种结果并不矛盾。
采用4 mm×4 mm×9 mm的规格进行湿热环境中的生物力学测量，其体积远小于实际应用的情况，因而从理论上更有说服力。实验结果显示CFR/PEEK在生理环境中和高温环境中均有较理想的力学稳定性。而PE和PSF的复合材料则随着浸泡时间的延长，材料的抗压强度和模量逐渐降低。提示后两种复合材料在应用于人体时应考虑力学降解与有效作用时间。鉴于CFR/PEEK的良好力学性能，有必要进一步对其进行深入研究。
, 百拇医药
文章编号：0258-879X(1999)10-0792-03
参考文献
1 Wolf K, Fornes RE, Memory JD, et al. A review of interfacial phenomena in graphite fiber composite[M]. Chemistry and Physics of Carbon. In: Thrower S, ed. New York: Marcel Dekker, 1982. 94～138
2 Latour RA , Block J. Development of FRP composite structural biomaterials: ultimate strength of the fiber/matrix interfacial bond in in vivo simulated environments[J]. J Biomed Mater Res, 1992, 26(5): 593
, http://www.100md.com
3 Latour RA, Block J. Development of FRP composite structural biomaterials: fatigue strength of the fiber/matrix interfacial bond in simulated in vivo enviroments[J]. J Biomed Mater Res, 1993, 27(10): 1281
4 Latour RA, Block J, Miller B. Fracture mechanisms of the fiber/matrix interfacial bond in fiber reinforced polymer composites[J]. Surface Interface Anal, 1991, 17(4): 477
5 Meyer MR, Friedmen RJ, Del Schutte H Jr, et al. Long-durability of the interface in FRP composites after exposure to simulated physiologic saline enviroments[J]. J Biomed Mater Res, 1994, 28(10): 1221
, 百拇医药
6 Latour RA, Block J, Miller B. Interfacial bond degradation of carbon fiber-polysulfone thermoplast composite in simulated in vivo enviroments[J]. Trans Soc Biomater,1990, 13(1):69
7 Asgian CM, Gilbertison LN, Blesing EE. Enviromentally induced fracture of polysulfone in lipids[J]. Trans Soc Biomater, 1989, 12(1): 17
8 Zhang G, Latour RA, Kennedy JM, et al. Long-term compressive property durability of carbon fiber-reinforced polyetheretherketone composite physiological saline[J]. Biomaterials, 1996, 17(8):781
9 Brown SA, Hastings RS, Mason JJ, et al. Characterization of short-fibre reinforced thermoplastics for fracture fixation devices[J]. Biomaterials, 1990, 11(8): 541
(1999-01-29收稿，1999-07-16修回), 百拇医药
单位：第二军医大学长征医院骨科，上海，200433
关键词：复合材料；生物力学；生理环境
第二军医大学学报991027 摘要 目的：研究碳纤维增强(CFR)的聚酯(PE)、聚砜(PSF)和聚醚醚酮(PEEK)等复合材料在模拟生理环境中的力学性能变化。方法：将试样分别浸泡于37℃，65℃和95℃林格液中，并在0～256 d的时间段内分别测量材料的抗压强度和弹性模量，干燥试样作为对照。计算材料强度和模量降低的百分比。结果：在给定时间和温度的条件下，CFR/PEEK在林格液环境中的抗压强度和弹性模量均无明显改变。而CFR/PE和CFR/PSF则随浸泡时间的延长，抗压强度和弹性模量明显降低。其降低值与时间和温度均相关。结论：CFR/PEEK在模拟生理环境中具有良好的生物力学稳定性，而CFR/PE和CFR/PSF在应用于体内时则必须考虑材料力学性能的改变。
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中图分类号 R 318.08 文献标识码：A
Compressive resistance properties of three type of carbon fiber reinforced polymer in simulant physiological environment
Shi Zhicai， Li Jiashun， Jia Lianshun，Ye Xiaojian, He Hailong, Gei Junguo
(Department of Orthopaedics, Changzheng Hospital, Second Military Medical University, Shanghai, 200003)
ABSTRACT Objective: To study mechanical degradation characteristic of carbon fiber reinforced polyester (CFR/PET), polysulfone (CFR/PSF) and polyetheretherketone (CFR/PEEK) in simulant physiological environment. Methods: Compressive strength and modulus of 3 samples were tested in Ringer solution at 37℃, 65℃ and 95℃ for 0 to 256 days. Dry samples were tested as controls. The percent value of degradation of compressive strength and modulus of each materials were calculated. Results: No significant change was observed in compressive strength and modulus values of CFR/PEEK of the Ringer-saturated in different time or temperature. However, the compressive strength and modulus of CFR/PET and CFR/PSF were significantly decreased in Ringer solution. The decrease of property values of CFR/PET and CFR/PSF was correlative to both time and temperature. Conclusion: There is satisfactory biomechanical stability of CFR/PEEK in simulant physiological environment. The materials' mechanical degradation properties has to be considered when CFR/PET and CFR/PSF are used in vivo as implants.
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KEY WORDS composite; biomechanics; physiological environment
聚砜(PSF)、聚酯(PE)和聚醚醚酮(polyetheretherketone, PEEK)是热塑性树脂。研究表明，这3种材料的复合材料具有良好的生物相容性。我们对PEEK及其不同比例的碳纤维增强(CFR)的复合材料进行了力学测试，结果表明30%～35% CFR的PEEK复合材料(CFR/PEEK)具有与骨组织(皮质骨)相同的弹性模量，但其力学强度比骨皮质大[1]。因此，CFR/PEEK等复合材料作为植入材料具有重要的研究价值。然而，在人体内长期植入后的力学降解是复合材料应用于人体前必须解决的问题。本研究通过体外研究，观察上述3种复合材料在不同温度、不同时间段内的生理环境中的力学性能改变规律，并比较3者的性能。
1 材料和方法
1.1 材料 岛津AG-20 KNG型万能试验机；林格(Ringer)液；30%CFR/PEEK，30%CFR/PE和30%CFR/PSF复合材料，所有材料均经高温烧结后在恒温高压下模压成厚度为4 mm的板材。
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1.2 材料处理 将4 mm厚的待测板材均切割成4 mm×4 mm×9 mm的立方柱，并对材料表面磨光，使各组材料之间的误差小于0.1 mm。将试件分别放置于250 ml的输液瓶内，其内充满林格液以模拟体液环境。将装有材料和林格液的输液瓶分别放置于37℃，65℃和95℃的恒温箱内。在0～256 d的时间段内分10次取样本进行测量。
1.3 生物力学测试 所有被测试的试样均直立于试验机夹具上，加载速度为1 mm/min。计算机自动连续测量加载压力变化及试件位移，并自动计算应力/应变关系，当材料破坏后自动停止，记录最大压迫强度和弹性模量。每次测量均用同一材料的干燥样本作对照。取10个试件的平均值作为测量结果。测试在25℃室温下进行。
1.4 统计学处理 测量结果均以同一材料的干燥样本作对照，并换算成百分比，而浸泡后力学降解值即为：[(干燥样本测试值-浸泡样本测试值)/干燥样本测试值]×100%。同一温度处理下的各时间段的数据进行相关分析和直线回归分析。同一时间内同一材料在不同温度下的结果也行相关性分析。
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2 结 果
2.1 CFR/PEEK的力学性能 经0～256 d恒温浸泡，CFR/PEEK的弹性模量和抗压强度无明显变化，3种温度下CFR/PEEK的变化无明显区别(表1)。相关性分析显示材料的弹性模量与浸泡时间无关，材料的强度与浸泡时间也无关；温度与弹性模量及材料强度的变化也无关。
表1 CFR/PEEK在不同温度和时间时的
强度和弹性模量的变化
Tab 1 The compression strength and modulus change
of CFR/PEEK in different temperature and time (n=10,
,%) Time, 百拇医药
(t/d)
37℃
65℃
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S
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1
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1.2
, 百拇医药
0.8
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-3.2
5.5
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1.2
0.4
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0.4
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128
-1.4
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3.4
4.8
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5.1
S：Strength; M: Modulus2.2 CFR/PE的力学性能 CFR/PE在不同温度的林格液中其弹性模量和抗压强度随时间的延长而逐渐降低(表2)；随着温度的增加，材料的强度和弹性模量的降低值也增大，两者明显相关(相关系数分别为0.89和0.91，P<0.05)。
表2 CFR/PE在不同温度和时间的强度
, 百拇医药 和弹性模量的变化
Tab 2 The compression strength and modulus change
of CFR/PE in different temperature and time (n=10,
,%) Time(t/d)
37℃
65℃
95℃
S
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5.6
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2.4
3.2
6.4
6.3
8.4
7.4
128
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10.8
10.9
256
8.5
8.3
10.4
11.0
12.9
13.1
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2.3 CFR/PSF的力学性能 CFR/PSF在 不同温度的生理盐水中其弹性模量和抗压强度随时间的延长而逐渐降低(表3)；随着温度的增加，材料的强度和弹性模量的降低值也增大，两者明显相关(相关系数分别为0.90和0.92，P<0.05)。
表3 CFR/PSF在不同温度和时间时的
强度和弹性模量的变化
Tab 3 The compressive strength and modulus change
of CFR/PSF in different temperature and time (n=10,
,%) Time(t/d)
, 百拇医药
37℃
65℃
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10.9
256
8.9
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12.0
11.6
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从3种材料的试验情况看，CFR/PEEK在不同温度的模拟生理环境中其材料强度和弹性模量无明显降低，而CFR/PE和CFR/PSF则有明显下降，时间越长，降低的百分比越大；温度越高，降低得越快。
3 讨 论
纤维增强聚合物(fiber reinforced polymer, FRP)复合材料可作为金属材料的替代物应用于骨科临床。FRP复合材料具有与金属材料不同的抗压、抗折和抗扭转特性。一般认为，对大多数FRP复合材料而言，增强纤维和基质界面结合强度由于水和离子渗入样本内并对界面起作用而发生改变[1]。因而，在水浴环境下的生物力学试验对评价复合材料体内植入的稳定性具有重要意义。常用的用于模拟生理环境的研究方法包括单丝拉出试验和整体浸泡试验。
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纤维/基质界面粘着力对水浴环境中降解比较敏感。Latour等[2]通过单丝拉出试验对碳纤维或芳纶纤维(K49)增强的PSF和PE进行生物力学试验，结果表明，4种复合材料的最大结合强度(ultimate bond strength,UBS)均有明显降低。在干燥环境下，PE和PSF有相同的UBS，但在湿性环境中，无论用何种增强纤维，PSF的UBS明显大于PE。疲劳强度研究表明，碳或芳纶纤维增强的PSF在干性和水浴环境中其UBS均随疲劳载荷时间的延长而减小，且力学强度的减小值与疲劳周期的对数呈正比[3]。扫描电镜检查显示，在干性环境中，纤维基质界面脱落处PSF，PE和碳纤维的界面粘着失败，无法分辨出基质是否从单纯纤维面上分离，而在PE，PSF与芳纶纤维的界面则显示15%脱落面纤维表面覆有粘着失败的基质[4]。然而，在湿性环境中尚未有类似的研究。Meyer等[5]用同样方法对照研究了PEEK和PSF在湿热环境下与碳纤维的界面结合强度。发现两种材料强度的丢失与时间有密切关系,浸泡时间越长，强度降解越大。此外，还与温度有关，浸泡温度越高，降解值也越大。
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然而整体试验的结果与单丝拉出试验的结果有所不同。单丝拉出试验主要测定基质与纤维之间的抗剪切应力强度。而整体力学性能则与基质本身强度及纤维强度有关。此外，材料的表面处理、材料体积均可明显影响水和无机离子的渗入速度。已有确切数据证明体液能显著地降低PSF的抗蠕变和抗拉伸强度[6]。但用碳纤维增强的PEEK和环氧树脂复合材料在生理盐水环境中却未见有抗压强度变化[7，8]。显然，在整体结构中离子和水的渗入作用远远不如单丝拉出试验，两种结果并不矛盾。
采用4 mm×4 mm×9 mm的规格进行湿热环境中的生物力学测量，其体积远小于实际应用的情况，因而从理论上更有说服力。实验结果显示CFR/PEEK在生理环境中和高温环境中均有较理想的力学稳定性。而PE和PSF的复合材料则随着浸泡时间的延长，材料的抗压强度和模量逐渐降低。提示后两种复合材料在应用于人体时应考虑力学降解与有效作用时间。鉴于CFR/PEEK的良好力学性能，有必要进一步对其进行深入研究。
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文章编号：0258-879X(1999)10-0792-03
参考文献
1 Wolf K, Fornes RE, Memory JD, et al. A review of interfacial phenomena in graphite fiber composite[M]. Chemistry and Physics of Carbon. In: Thrower S, ed. New York: Marcel Dekker, 1982. 94～138
2 Latour RA , Block J. Development of FRP composite structural biomaterials: ultimate strength of the fiber/matrix interfacial bond in in vivo simulated environments[J]. J Biomed Mater Res, 1992, 26(5): 593
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3 Latour RA, Block J. Development of FRP composite structural biomaterials: fatigue strength of the fiber/matrix interfacial bond in simulated in vivo enviroments[J]. J Biomed Mater Res, 1993, 27(10): 1281
4 Latour RA, Block J, Miller B. Fracture mechanisms of the fiber/matrix interfacial bond in fiber reinforced polymer composites[J]. Surface Interface Anal, 1991, 17(4): 477
5 Meyer MR, Friedmen RJ, Del Schutte H Jr, et al. Long-durability of the interface in FRP composites after exposure to simulated physiologic saline enviroments[J]. J Biomed Mater Res, 1994, 28(10): 1221
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6 Latour RA, Block J, Miller B. Interfacial bond degradation of carbon fiber-polysulfone thermoplast composite in simulated in vivo enviroments[J]. Trans Soc Biomater,1990, 13(1):69
7 Asgian CM, Gilbertison LN, Blesing EE. Enviromentally induced fracture of polysulfone in lipids[J]. Trans Soc Biomater, 1989, 12(1): 17
8 Zhang G, Latour RA, Kennedy JM, et al. Long-term compressive property durability of carbon fiber-reinforced polyetheretherketone composite physiological saline[J]. Biomaterials, 1996, 17(8):781
9 Brown SA, Hastings RS, Mason JJ, et al. Characterization of short-fibre reinforced thermoplastics for fracture fixation devices[J]. Biomaterials, 1990, 11(8): 541
(1999-01-29收稿，1999-07-16修回), 百拇医药