HPLC法测定精制银翘解毒片中甘草酸的含量
作者：马德明 牛瑞杰 黄桂芬 倪根国 杨 柳
单位：天津市中药制药厂 300232
关键词：
中草药991016 精制银翘解毒片用于风热感冒、头痛发热、咳嗽口干、咽喉疼痛，为较好的治疗感冒制剂。方中甘草清热解毒、补脾益气、调和诸药，对其中的甘草酸进行含量控制，可以保证用药的有效性。
1 试剂与试药
乙腈，色谱纯；其他试剂为AR级。甘草酸为中国药品生物制品检定所提供。精制银翘解毒片由天津市中药制药厂提供。
2 仪器与色谱条件
美国SP8810高效液相色谱仪，SP8450检测器，SP4290积分仪，ODS(4.6mm×150mm)色谱柱，流动相CH3CN-NaH2PO4缓冲液(40∶70)，流速1mL/min，λmax=254 nm。
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备：精确称取对照品甘草酸约5mg，置50mL容量瓶中，用适量50%乙醇溶解，再稀释至刻度，备用。
3.2 供试品溶液的配制：精确称取(去糖衣)400mg精制银翘解毒片细粉(40目)置具塞瓶中，精确加入50%乙醇25mL，置超声波提取器中提取40min，取适量上清液，用0.5μm滤膜离心过滤，备用。
将上述对照品溶液4mL、供试品溶液8μL分别注入高效液相色谱仪中，按外标法计算百分含量。
3.3 标准曲线的绘制：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，乙腈-NaH2PO4缓冲液(140∶70)为流动相，检测波长254nm，分离效果好，无干扰成分存在。
线性方程为Y=23.7+215385.6X,r=0.9999，线性范围0.09～0.81μg。
3.4 精密度试验：实验结果表明，5次平均峰面积为77635，RSD=0.43%，说明有良好的精密度。
3.5 稳定性试验：平均含量为0.1887%，RSD=0.33%。样品在2.5h内稳定性较好。
3.6 回收率试验：样品回收率为98.44%，RSD=3.2%。
4 结果及评价
按本法对甘草酸进行液相色谱分析，回收率为98.44%，线性相关系数r为0.9999，重现性标准偏差为0.43%，说明有良好的稳定性，方法可靠，因此该方法可以做为精制银翘解毒片中甘草酸的内控分析方法。
* 安徽芜湖张恒春制药厂
收稿日期：1998-12-30, 百拇医药
单位：天津市中药制药厂 300232
关键词：
中草药991016 精制银翘解毒片用于风热感冒、头痛发热、咳嗽口干、咽喉疼痛，为较好的治疗感冒制剂。方中甘草清热解毒、补脾益气、调和诸药，对其中的甘草酸进行含量控制，可以保证用药的有效性。
1 试剂与试药
乙腈，色谱纯；其他试剂为AR级。甘草酸为中国药品生物制品检定所提供。精制银翘解毒片由天津市中药制药厂提供。
2 仪器与色谱条件
美国SP8810高效液相色谱仪，SP8450检测器，SP4290积分仪，ODS(4.6mm×150mm)色谱柱，流动相CH3CN-NaH2PO4缓冲液(40∶70)，流速1mL/min，λmax=254 nm。
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备：精确称取对照品甘草酸约5mg，置50mL容量瓶中，用适量50%乙醇溶解，再稀释至刻度，备用。
3.2 供试品溶液的配制：精确称取(去糖衣)400mg精制银翘解毒片细粉(40目)置具塞瓶中，精确加入50%乙醇25mL，置超声波提取器中提取40min，取适量上清液，用0.5μm滤膜离心过滤，备用。
将上述对照品溶液4mL、供试品溶液8μL分别注入高效液相色谱仪中，按外标法计算百分含量。
3.3 标准曲线的绘制：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，乙腈-NaH2PO4缓冲液(140∶70)为流动相，检测波长254nm，分离效果好，无干扰成分存在。
线性方程为Y=23.7+215385.6X,r=0.9999，线性范围0.09～0.81μg。
3.4 精密度试验：实验结果表明，5次平均峰面积为77635，RSD=0.43%，说明有良好的精密度。
3.5 稳定性试验：平均含量为0.1887%，RSD=0.33%。样品在2.5h内稳定性较好。
3.6 回收率试验：样品回收率为98.44%，RSD=3.2%。
4 结果及评价
按本法对甘草酸进行液相色谱分析，回收率为98.44%，线性相关系数r为0.9999，重现性标准偏差为0.43%，说明有良好的稳定性，方法可靠，因此该方法可以做为精制银翘解毒片中甘草酸的内控分析方法。
* 安徽芜湖张恒春制药厂
收稿日期：1998-12-30, 百拇医药