二阶导数光谱法测定维生素E乳膏的含量
作者：林洁
单位：东风汽车公司中心医院 湖北十堰 442008
关键词：维生素E/乳膏；光谱法，二阶导数▲
中国药师000121
摘 要 目的： 探索维生素E乳膏的含量测定方法。 方法： 二阶导数光谱法， λ=287.8 nm， Δλ=2 nm， SLIT=2.0 nm。 结果： 回收率100.5%， RSD 0.8%。 结论： 本方法操作简单， 结果亦好， 可用于维生素E乳膏的含量测定。
维生素E乳膏是我院自制的一种护肤品，其主药维生素E有紫外吸收特征，可用于质量控制，但由于硅油基质成分复杂，也有紫外吸收，干扰维生素E的含量测定，使结果偏高；本文采用二阶导数光谱法能有效地消除基质的干扰，从而测定维生素E的含量。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
UV-2100型紫外分光光度计(日本岛津)；AEU-210型电子天平(日本岛津)；维生素E对照品(中国药品生物制品检定所)；硅油基质(湖北黄州化妆品有限公司)；无水乙醇(安徽特酒总厂)；维生素E乳膏(本院制剂室配制)。
2 实验方法
2.1 维生素E及其乳膏、硅油基质的零阶和二阶导数光谱图的绘制
分别称取维生素E乳膏、硅油基质约1.5g，用无水乙醇配成适当浓度，以无水乙醇为空白，分别测定两种溶液在260～310nm范围内的零阶和二阶导数光谱图，见图1。
1.维生素E霜剂 2.硅油基质
, 百拇医药
图1 维生素E乳膏及硅油基质的紫外吸收光谱
由二阶导数光谱图可以看出，维生素E在287.8nm处有最大谷值，而基质在此处的振幅值为零，不影响维生素E的测定，本实验采用“谷-零”法。
2.2 标准曲线的制备
精密称取维生素E对照品约75mg，用无水乙醇稀释至25ml，摇匀，分别精密量取稀释液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分别置于50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，于260～310nm范围内，Δλ=2nm，测定二阶导数光谱振幅值，以浓度(C)对振幅值(D)作标准曲线，计算回归方程和相关系数。维生素E浓度在60～180μg.ml-1范围内的回归方程为：
D=0.002 726 C-0.003, r=0.999 9
, 百拇医药
2.3 回收率试验
精密称取维生素E对照品约75 mg，按处方量加入硅油基质，模拟配成供试品，加无水乙醇适量，温热使维生素E溶解，放置室温，于冰浴中冷却1 h，过滤于25 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1.2，2.0，2.8 ml，分别置于50 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按照上述测定条件依法测定，结果见表1。
表1 回收率试验结果(n=3) 序号
加入量
(μg.ml-1)
测得量
(μg.ml-1)
, 百拇医药
回收率
(%)
(%)
RSD
(%)
72.40
1
72.62
72.41
99.7
72.35
122.65
, 百拇医药
2
121.04
122.63
101.3
100.5
0.8
122.51
170.31
3
169.45
170.29
100.5
170.29
, 百拇医药
2.4 样品的含量测定
精密称取样品约1.5 g，按回收率试验方法，用无水乙醇稀释至120μg.ml-1的浓度，于287.8nm处测定D，代入回归方程，计算其含量，结果见表2。 表2 样品的含量测定 批 号
取样量(g)
D287.8nm
含量(标示量%)
981118
1.5602
-0.338
100.2
981203
, 百拇医药
1.5100
-0.319
97.8
990114
1.5121
-0.335
102.5
3 稳定性试验
精密称取维生素E对照品、样品各适量，用无水乙醇稀释至测定浓度，室温放置0，2，4，6，8，10h，测定D值，所配溶液在10h内浓度几乎无变化，见表3。
表3 稳定性试验结果 时间(h)
0
, 百拇医药
2
4
6
8
10
D对照品287.8nm
-0.329
-0.329
-0.328
-0.329
-0.330
-0.330
, http://www.100md.com
D样品287.8nm
-0.325
-0.325
-0.325
-0.323
-0.324
-0.325
4 讨论
导数光谱法具有消除干扰成分和背景吸收的优点，由于该制剂中硅油基质成分复杂，最大紫外吸收约为0.07，干扰测定，使结果偏高，采用二阶导数光谱法能有效消除基质的干扰，使其在测定波长处的振幅值为零，故用以测定维生素E的含量，与药典收载的维生素E的含量测定方法-气相色谱法相比，该方法操作简单，结果亦好。
(19990419收稿 19990928修回), 百拇医药
单位：东风汽车公司中心医院 湖北十堰 442008
关键词：维生素E/乳膏；光谱法，二阶导数▲
中国药师000121
摘 要 目的： 探索维生素E乳膏的含量测定方法。 方法： 二阶导数光谱法， λ=287.8 nm， Δλ=2 nm， SLIT=2.0 nm。 结果： 回收率100.5%， RSD 0.8%。 结论： 本方法操作简单， 结果亦好， 可用于维生素E乳膏的含量测定。
维生素E乳膏是我院自制的一种护肤品，其主药维生素E有紫外吸收特征，可用于质量控制，但由于硅油基质成分复杂，也有紫外吸收，干扰维生素E的含量测定，使结果偏高；本文采用二阶导数光谱法能有效地消除基质的干扰，从而测定维生素E的含量。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
UV-2100型紫外分光光度计(日本岛津)；AEU-210型电子天平(日本岛津)；维生素E对照品(中国药品生物制品检定所)；硅油基质(湖北黄州化妆品有限公司)；无水乙醇(安徽特酒总厂)；维生素E乳膏(本院制剂室配制)。
2 实验方法
2.1 维生素E及其乳膏、硅油基质的零阶和二阶导数光谱图的绘制
分别称取维生素E乳膏、硅油基质约1.5g，用无水乙醇配成适当浓度，以无水乙醇为空白，分别测定两种溶液在260～310nm范围内的零阶和二阶导数光谱图，见图1。
1.维生素E霜剂 2.硅油基质
, 百拇医药
图1 维生素E乳膏及硅油基质的紫外吸收光谱
由二阶导数光谱图可以看出，维生素E在287.8nm处有最大谷值，而基质在此处的振幅值为零，不影响维生素E的测定，本实验采用“谷-零”法。
2.2 标准曲线的制备
精密称取维生素E对照品约75mg，用无水乙醇稀释至25ml，摇匀，分别精密量取稀释液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分别置于50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，于260～310nm范围内，Δλ=2nm，测定二阶导数光谱振幅值，以浓度(C)对振幅值(D)作标准曲线，计算回归方程和相关系数。维生素E浓度在60～180μg.ml-1范围内的回归方程为：
D=0.002 726 C-0.003, r=0.999 9
, 百拇医药
2.3 回收率试验
精密称取维生素E对照品约75 mg，按处方量加入硅油基质，模拟配成供试品，加无水乙醇适量，温热使维生素E溶解，放置室温，于冰浴中冷却1 h，过滤于25 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液1.2，2.0，2.8 ml，分别置于50 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按照上述测定条件依法测定，结果见表1。
表1 回收率试验结果(n=3) 序号
加入量
(μg.ml-1)
测得量
(μg.ml-1)
, 百拇医药
回收率
(%)
(%)
RSD
(%)
72.40
1
72.62
72.41
99.7
72.35
122.65
, 百拇医药
2
121.04
122.63
101.3
100.5
0.8
122.51
170.31
3
169.45
170.29
100.5
170.29
, 百拇医药
2.4 样品的含量测定
精密称取样品约1.5 g，按回收率试验方法，用无水乙醇稀释至120μg.ml-1的浓度，于287.8nm处测定D，代入回归方程，计算其含量，结果见表2。 表2 样品的含量测定 批 号
取样量(g)
D287.8nm
含量(标示量%)
981118
1.5602
-0.338
100.2
981203
, 百拇医药
1.5100
-0.319
97.8
990114
1.5121
-0.335
102.5
3 稳定性试验
精密称取维生素E对照品、样品各适量，用无水乙醇稀释至测定浓度，室温放置0，2，4，6，8，10h，测定D值，所配溶液在10h内浓度几乎无变化，见表3。
表3 稳定性试验结果 时间(h)
0
, 百拇医药
2
4
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8
10
D对照品287.8nm
-0.329
-0.329
-0.328
-0.329
-0.330
-0.330
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D样品287.8nm
-0.325
-0.325
-0.325
-0.323
-0.324
-0.325
4 讨论
导数光谱法具有消除干扰成分和背景吸收的优点，由于该制剂中硅油基质成分复杂，最大紫外吸收约为0.07，干扰测定，使结果偏高，采用二阶导数光谱法能有效消除基质的干扰，使其在测定波长处的振幅值为零，故用以测定维生素E的含量，与药典收载的维生素E的含量测定方法-气相色谱法相比，该方法操作简单，结果亦好。
(19990419收稿 19990928修回), 百拇医药