紫外分光光度法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量
作者：崔 宁 钱继红 钱亚琴 唐毅凤
单位：崔 宁(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；钱继红(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；钱亚琴(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；唐毅凤(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)
关键词：紫外分光光度法；活血止痛胶囊；阿魏酸；含量
时珍国医国药000127 提 要：应用紫外分光光度法测定了10批活血止痛胶囊中阿魏酸的含量。该法简便，其他组分对测定无干扰，重现性好，为该制剂的质量标准提供又一可行方案。
中图分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)01-0032-01▲
活血止痛胶囊是部颁《中华人民共和国卫生部药品标准》第12分册收载的中成药，由当归、三七、乳香、冰片、土鳖虫、自然铜六味中药制成，具有活血化瘀、消炎止痛的作用，主要用于骨折、肿痛瘀伤、妇女痛经、肩周炎、慢性腰腿痛、冠心病心绞痛等疾病，疗效显著。阿魏酸(Ferulic acid,以下简称FA)是当归的有效成分之一，具有明显的扩张冠脉血管、增加冠脉流量、改善心肌缺血、抑制血小板聚集等作用。因此测定胶囊中FA的含量，对于保证疗效及提高产品质量有积极意义。我们取了10个批号的活血止痛胶囊，用紫外分光光度法对FA进行了含量测定，方法简便，较准确，重现性好。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
1.1 UV-756MC型紫外可见分光光度仪(上海第三分析仪器厂)；微量进样器(上海医用激光仪器厂)。
1.2 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。
1.3 样品：共测活血止痛胶囊10批(均为南京中山制药厂生产)。
1.4 试剂：硅胶G(青岛海洋化工厂，薄层层析用)；其它试剂均为AR级。
2 实验与结果
2.1 对照品溶液制备：精密称取在80℃干燥至恒重的FA对照品5 mg，置于10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液。
2.2 薄层层析条件：硅胶G薄层板(10 cm×20 cm)，展开剂为苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(4∶3∶2∶0.6)，对照品为FA。在365 nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品相应位置显相同的蓝白色荧光斑点。
, 百拇医药
2.3 标准曲线的制备：精密吸取FA对照液(0.527 5 mg/ml) 10，20，30，40，50，60 μl分别条状点于硅胶G薄层板上，展开，定位，捕集，刮板，同时挖取与定位面积相等的空白区，分置6个10 ml离心管中，精加甲醇5 ml，振摇5 min，3 000 r/min离心5 min，取上清液，按分光光度法(《中国药典》1995版1部附录)，在322 nm处测吸收度。以吸收度为纵坐标，FA浓度为横坐标，绘制标准曲线。得出FA在1.055～6.330 μg/ml范围内线性关系良好，其回归方程为 Y=0.062 5 X+0.031 6，相关系数 γ=0.999 1 ( n=6)。
2.4 样品测定
2.4.1 供试品溶液的制备：精密称取胶囊内容物1.0 g，置100 ml烧瓶中，用甲醇回流提取3次，20 ml/次，1 h/次，滤过，滤液蒸至近干，甲醇定容至2 ml，即为供试品试液。
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2.4.2 含量测定：取对照液50 μl，供试液100 μl，按标准曲线项下同法操作。计算10批活血止痛胶囊中含量μg/粒分别是：62.48，47.50，50.07，65.03，28.75，37.26，27.54，35.37，40.76，47.56。
2.5 加样回收率试验：取已知含量的供试液6份，分别条状点于硅胶G板上，并分别加点FA对照液50 μl，按标准曲线制备项下同法操作，计算，结果见表1。
表1 FA加样回收率试验 实验
批号
加样量
m/μg
回收量
m/μg
, 百拇医药
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
990402
26.375
27.40
103.88
990501
26.375
25.45
, http://www.100md.com
96.49
990601
26.375
25.53
96.80
98.53
3.28
990602
26.375
26.71
101.27
990603
26.375
, 百拇医药
25.22
95.62
990604
26.375
25.61
97.11
3 讨论
3.1 法定的薄层扫描法测定FA的含量步骤繁琐，使用了大量有毒的挥发性有机溶剂，需多次提取、洗涤，操作时很易造成FA的损失，影响测定结果。
3.2 本法无毒安全，快速，较为准确，重现性较好，尤其是薄层扫描仪价格昂贵，很多单位不具备检测条件。该法更适用于基层单位检控质量使用。■
作者简介：崔 宁(1969-)，女(汉族)，江苏杨州人，成都中医药大学毕业，学士学位，现任南京中山制药厂质监部主管药师.
收稿日期：1999-07-09；
修订日期：1999-10-08；, http://www.100md.com
单位：崔 宁(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；钱继红(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；钱亚琴(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)；唐毅凤(南京中山制药厂，江苏 南京 210012)
关键词：紫外分光光度法；活血止痛胶囊；阿魏酸；含量
时珍国医国药000127 提 要：应用紫外分光光度法测定了10批活血止痛胶囊中阿魏酸的含量。该法简便，其他组分对测定无干扰，重现性好，为该制剂的质量标准提供又一可行方案。
中图分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)01-0032-01▲
活血止痛胶囊是部颁《中华人民共和国卫生部药品标准》第12分册收载的中成药，由当归、三七、乳香、冰片、土鳖虫、自然铜六味中药制成，具有活血化瘀、消炎止痛的作用，主要用于骨折、肿痛瘀伤、妇女痛经、肩周炎、慢性腰腿痛、冠心病心绞痛等疾病，疗效显著。阿魏酸(Ferulic acid,以下简称FA)是当归的有效成分之一，具有明显的扩张冠脉血管、增加冠脉流量、改善心肌缺血、抑制血小板聚集等作用。因此测定胶囊中FA的含量，对于保证疗效及提高产品质量有积极意义。我们取了10个批号的活血止痛胶囊，用紫外分光光度法对FA进行了含量测定，方法简便，较准确，重现性好。
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1 仪器与试药
1.1 UV-756MC型紫外可见分光光度仪(上海第三分析仪器厂)；微量进样器(上海医用激光仪器厂)。
1.2 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。
1.3 样品：共测活血止痛胶囊10批(均为南京中山制药厂生产)。
1.4 试剂：硅胶G(青岛海洋化工厂，薄层层析用)；其它试剂均为AR级。
2 实验与结果
2.1 对照品溶液制备：精密称取在80℃干燥至恒重的FA对照品5 mg，置于10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液。
2.2 薄层层析条件：硅胶G薄层板(10 cm×20 cm)，展开剂为苯-三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(4∶3∶2∶0.6)，对照品为FA。在365 nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品相应位置显相同的蓝白色荧光斑点。
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2.3 标准曲线的制备：精密吸取FA对照液(0.527 5 mg/ml) 10，20，30，40，50，60 μl分别条状点于硅胶G薄层板上，展开，定位，捕集，刮板，同时挖取与定位面积相等的空白区，分置6个10 ml离心管中，精加甲醇5 ml，振摇5 min，3 000 r/min离心5 min，取上清液，按分光光度法(《中国药典》1995版1部附录)，在322 nm处测吸收度。以吸收度为纵坐标，FA浓度为横坐标，绘制标准曲线。得出FA在1.055～6.330 μg/ml范围内线性关系良好，其回归方程为 Y=0.062 5 X+0.031 6，相关系数 γ=0.999 1 ( n=6)。
2.4 样品测定
2.4.1 供试品溶液的制备：精密称取胶囊内容物1.0 g，置100 ml烧瓶中，用甲醇回流提取3次，20 ml/次，1 h/次，滤过，滤液蒸至近干，甲醇定容至2 ml，即为供试品试液。
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2.4.2 含量测定：取对照液50 μl，供试液100 μl，按标准曲线项下同法操作。计算10批活血止痛胶囊中含量μg/粒分别是：62.48，47.50，50.07，65.03，28.75，37.26，27.54，35.37，40.76，47.56。
2.5 加样回收率试验：取已知含量的供试液6份，分别条状点于硅胶G板上，并分别加点FA对照液50 μl，按标准曲线制备项下同法操作，计算，结果见表1。
表1 FA加样回收率试验 实验
批号
加样量
m/μg
回收量
m/μg
, 百拇医药
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
990402
26.375
27.40
103.88
990501
26.375
25.45
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96.49
990601
26.375
25.53
96.80
98.53
3.28
990602
26.375
26.71
101.27
990603
26.375
, 百拇医药
25.22
95.62
990604
26.375
25.61
97.11
3 讨论
3.1 法定的薄层扫描法测定FA的含量步骤繁琐，使用了大量有毒的挥发性有机溶剂，需多次提取、洗涤，操作时很易造成FA的损失，影响测定结果。
3.2 本法无毒安全，快速，较为准确，重现性较好，尤其是薄层扫描仪价格昂贵，很多单位不具备检测条件。该法更适用于基层单位检控质量使用。■
作者简介：崔 宁(1969-)，女(汉族)，江苏杨州人，成都中医药大学毕业，学士学位，现任南京中山制药厂质监部主管药师.
收稿日期：1999-07-09；
修订日期：1999-10-08；, http://www.100md.com