地涌金莲挥发性化学成分研究
作者:秦波 鲁润华 汪汉卿 李文鹏 谢金伦
单位:秦波 鲁润华 汪汉卿(中国科学院兰州化学物理研究所OOSO国家重点实验室 兰州 730000);李文鹏 谢金伦(中国科学院兰州化学物理研究所OOSO国家重点实验室 兰州 730000;云南大学云南省工业微生物发酵工程重点实验室)
关键词:
中草药000107 地涌金莲是芭蕉科地涌金莲属草本植物Musella lasiocarpa(Franch.)C. Y. Wu,全属仅此一种,又名地涌莲、地金莲、地母金莲等,产云南省中部至西部,是我国特有植物。其花入药,有收敛止血作用,治白带、红崩及大肠下血;茎汁用于解酒醉及草乌中毒〔1,2〕。其栽培和利用历史悠久,它适合在各种环境条件下生长,民间用作饲料、观赏、水土保持、纺织、食用、药用等许多方面,有着广阔的开发利用前景,可望发展成为一种新兴产业,为发展贫困山区经济、改善生态环境做贡献〔3〕。有关地涌金莲的化学成分,迄今尚未见有研究报道。作者鉴于其在植物分类学上的独特地位及其广阔的应用和开发前景,对地涌金莲新鲜植物的化学成分进行了较为系统的分析和研究,本文仅为其综合研究的一部分,采用毛细管气质联用法分离并分析鉴定了其挥发性化学成分的结构,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,为进一步研究和开发奠定了基础。
, http://www.100md.com
1 仪器与材料
气相色谱-质谱-计算机联用仪(HP6890/5973型,美国Hewlett-Packard公司);地涌金莲采自云南省昆明市郊西山脚下,经云南大学植物生态研究所陆树刚副教授鉴定。
2 实验方法
2.1 样品制备:取新采集的地涌金莲植物36.6 kg,切碎,以工业丙酮用渗漉法提取,回收溶剂,提取浸膏以70%甲醇溶解用石油醚萃取,回收石油醚,石油醚萃取物24.5 g加入100 mL左右乙醚溶解,加入300 mL蒸馏水进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液,用乙醚萃取6 次,合并乙醚萃取液,回收乙醚,用无水硫酸钠脱水24 h,得黄色油状物1.24 g,有特殊香味,密封保存,供分析用。
2.2 气相色谱-质谱联用分析条件
2.2.1 气相色谱条件:石英毛细管柱HP-5MS,30 m×0.25 μm,膜厚0.25 μm。升温程序:从60 ℃开始以2.5 ℃/min升到210 ℃,再以10 ℃/min升到280 ℃,载气为He,柱流量1.2 mL/min,进样口温度:280 ℃。
, 百拇医药
2.2.2 质谱条件:EI源;电离电压:70 eV;离子源温度:230 ℃,扫描范围:33~550 aum,进样量:0.4 μL,分流比:15∶1。
3 结果与讨论
用毛细管色谱法对地涌金莲新鲜植物挥发油化学成分进行了分析,GC共分离出111 多个组分,经气相色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱联用技术做挥发油的GC-MS总离子流色谱检测,所得质谱图经计算机质谱数据库检索,并按各峰的质谱裂片图与文献资料〔4〕核对,从而确定了地涌金莲挥发油中部分化学成分,分析鉴定结果见表1。
分析鉴定结果表明,地涌金莲挥发油主要化学成分为十六酸乙酯(相对百分含量为7.996%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.155%)、己醛(6.323%)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3.901%)、3,5-二丁基-4-羟基甲苯(3.663%)、十六烷(3.124%)、十七烷(3.478%),化合物类型以高级烷烃、高级脂肪酯及醛、酮、芳香和芳香杂环化合物为主,这为地涌金莲的深入研究和资源利用奠定了基础。
, http://www.100md.com
表1 地涌金莲挥发性化学成分气-质联用分析结果 峰号
化合物
相对含量(%)
峰号
化合物
相对含量(%)
1
甲苯
0.558
39
十二烷
2.723
2
, 百拇医药
1-甲基环戊醇
0.521
40
3,5-二丁基-4-羟基甲苯
3.663
3
己醛
6.323
41
1,4,6-三甲基萘
0.328
4
4-羟基-4-甲基-2-戊酮
, 百拇医药
3.901
42
1,6,7-三甲基萘
0.479
5
(E)-2-己烯醛
0.308
43
2-甲基十五烷
0.313
6
乙苯
0.366
, http://www.100md.com
44
芴
0.519
7
庚醛
0.371
45
十三烷
0.286
8
(E)-2-庚烯醛
1.608
46
, http://www.100md.com
十二酸乙酯
0.6
9
1-辛烯-3-醇
0.841
47
十六烷
3.124
10
6-甲基-5-庚烯-2-酮
0.409
48
二苯胺
, http://www.100md.com
0.461
11
2,4,6-三甲基吡啶
0.815
49
2,6,10,14-四甲基十六烷
1.467
12
5-乙基-2-甲基-5-庚烯-3-酮
0.579
50
2-甲基十六烷
, http://www.100md.com
0.819
13
(E,E)-2,4-庚二烯醛
0.345
51
3-甲基十六烷
0.837
14
6-羟基-2-己酮
0.177
52
1-甲基9H-芴
0.168
, http://www.100md.com
15
(E)-2-辛烯醛
0.189
53
环十四烷
1.501
16
α-甲基苯甲醇
0.175
54
十七烷
3.478
17
, 百拇医药
2-乙基-3,5-二甲基吡啶
1.315
55
2,6,10,14-四甲基十五烷
1.699
18
癸醛
0.926
56
十烷基环己烷
0.326
19
(E)-2-壬烯醛
, 百拇医药
0.279
57
蒽
0.663
20
3-壬炔
0.381
58
2-甲基十七烷
0.348
21
1,1-二甲氧基十六烷
0.97
, http://www.100md.com
59
3-甲基二十一烷
0.156
22
苯并噻唑
1.086
60
十四酸乙酯
0.46
23
3,4-二氢-4,4-二甲基香豆素-6-醇
0.93
61
, 百拇医药
6,10,14-三甲基-2-十五酮
0.809
24
1-甲基萘
0.557
62
十二烷基环己烷
0.444
25
2,4-癸二烯醛
0.38
63
双-(2-甲基)-1,2-苯二甲酸丙酯
, 百拇医药
1.336
26
二氢-5-戊基-2(3H)-呋喃酮
1.61
64
3-甲基菲
0.212
27
2-甲基十三烷
0.332
65
十九烷
1.731
, 百拇医药
28
2,6,10-三甲基十二烷
0.263
66
双-(2-乙基)邻苯二甲酸甲酯
0.436
29
10-甲基二十烷
0.265
67
棕榈酸甲酯
0.249
, http://www.100md.com 30
2-乙基萘
0.277
68
邻苯二甲酸二丁酯
7.155
31
2,6-二甲基萘
0.862
69
十六酸乙酯
7.996
32
, 百拇医药
十氢-4,8,8-三甲基-1,4-甲撑奥
0.220
70
二十烷
1.136
33
1,4-二甲基萘
0.653
71
二十一烷
0.551
34
2,7-二甲基萘
, 百拇医药
0.507
72
亚油酸乙酯
0.718
35
3-乙基-2-甲基-1-戊烯-3-醇
0.353
73
9,12,15-十八三烯酸乙酯
1.574
36
2,3-二甲基萘
, http://www.100md.com
0.346
74
十八酸乙酯
0.209
37
6,10-二甲基-(E)-5,9-十一二烯-2-酮
0.867
75
二十二烷
0.264
38
2-(1-甲基乙基)-萘
, 百拇医药
0.567
致谢:云南大学云南省工业微生物发酵工程重点实验室刘士清副研究员为本实验提供了大量帮助,谨致谢意。■
本课题部分受到中国科学院“西部之光”人才培养计划的资助
汪汉卿:通讯联系人
参考文献
1,中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志.第16卷第二分册.北京:科学出版社,1983:3
2,江苏新医学院编.中药大辞典.上册.上海:上海科技出版社,1993:831
3,龙春林.云南省特种动植物产业与市场发展研讨会论文集.昆明:云南科技出版社,1995:172
4,Hellor S R. EPA/NIH Mass Spectral Danta Base. vol L-4 and Supplement 1 Washington US: Government Printing Office, 1978 and 1988
(1999-03-26 收稿), http://www.100md.com
单位:秦波 鲁润华 汪汉卿(中国科学院兰州化学物理研究所OOSO国家重点实验室 兰州 730000);李文鹏 谢金伦(中国科学院兰州化学物理研究所OOSO国家重点实验室 兰州 730000;云南大学云南省工业微生物发酵工程重点实验室)
关键词:
中草药000107 地涌金莲是芭蕉科地涌金莲属草本植物Musella lasiocarpa(Franch.)C. Y. Wu,全属仅此一种,又名地涌莲、地金莲、地母金莲等,产云南省中部至西部,是我国特有植物。其花入药,有收敛止血作用,治白带、红崩及大肠下血;茎汁用于解酒醉及草乌中毒〔1,2〕。其栽培和利用历史悠久,它适合在各种环境条件下生长,民间用作饲料、观赏、水土保持、纺织、食用、药用等许多方面,有着广阔的开发利用前景,可望发展成为一种新兴产业,为发展贫困山区经济、改善生态环境做贡献〔3〕。有关地涌金莲的化学成分,迄今尚未见有研究报道。作者鉴于其在植物分类学上的独特地位及其广阔的应用和开发前景,对地涌金莲新鲜植物的化学成分进行了较为系统的分析和研究,本文仅为其综合研究的一部分,采用毛细管气质联用法分离并分析鉴定了其挥发性化学成分的结构,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,为进一步研究和开发奠定了基础。
, http://www.100md.com
1 仪器与材料
气相色谱-质谱-计算机联用仪(HP6890/5973型,美国Hewlett-Packard公司);地涌金莲采自云南省昆明市郊西山脚下,经云南大学植物生态研究所陆树刚副教授鉴定。
2 实验方法
2.1 样品制备:取新采集的地涌金莲植物36.6 kg,切碎,以工业丙酮用渗漉法提取,回收溶剂,提取浸膏以70%甲醇溶解用石油醚萃取,回收石油醚,石油醚萃取物24.5 g加入100 mL左右乙醚溶解,加入300 mL蒸馏水进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液,用乙醚萃取6 次,合并乙醚萃取液,回收乙醚,用无水硫酸钠脱水24 h,得黄色油状物1.24 g,有特殊香味,密封保存,供分析用。
2.2 气相色谱-质谱联用分析条件
2.2.1 气相色谱条件:石英毛细管柱HP-5MS,30 m×0.25 μm,膜厚0.25 μm。升温程序:从60 ℃开始以2.5 ℃/min升到210 ℃,再以10 ℃/min升到280 ℃,载气为He,柱流量1.2 mL/min,进样口温度:280 ℃。
, 百拇医药
2.2.2 质谱条件:EI源;电离电压:70 eV;离子源温度:230 ℃,扫描范围:33~550 aum,进样量:0.4 μL,分流比:15∶1。
3 结果与讨论
用毛细管色谱法对地涌金莲新鲜植物挥发油化学成分进行了分析,GC共分离出111 多个组分,经气相色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱联用技术做挥发油的GC-MS总离子流色谱检测,所得质谱图经计算机质谱数据库检索,并按各峰的质谱裂片图与文献资料〔4〕核对,从而确定了地涌金莲挥发油中部分化学成分,分析鉴定结果见表1。
分析鉴定结果表明,地涌金莲挥发油主要化学成分为十六酸乙酯(相对百分含量为7.996%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.155%)、己醛(6.323%)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3.901%)、3,5-二丁基-4-羟基甲苯(3.663%)、十六烷(3.124%)、十七烷(3.478%),化合物类型以高级烷烃、高级脂肪酯及醛、酮、芳香和芳香杂环化合物为主,这为地涌金莲的深入研究和资源利用奠定了基础。
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表1 地涌金莲挥发性化学成分气-质联用分析结果 峰号
化合物
相对含量(%)
峰号
化合物
相对含量(%)
1
甲苯
0.558
39
十二烷
2.723
2
, 百拇医药
1-甲基环戊醇
0.521
40
3,5-二丁基-4-羟基甲苯
3.663
3
己醛
6.323
41
1,4,6-三甲基萘
0.328
4
4-羟基-4-甲基-2-戊酮
, 百拇医药
3.901
42
1,6,7-三甲基萘
0.479
5
(E)-2-己烯醛
0.308
43
2-甲基十五烷
0.313
6
乙苯
0.366
, http://www.100md.com
44
芴
0.519
7
庚醛
0.371
45
十三烷
0.286
8
(E)-2-庚烯醛
1.608
46
, http://www.100md.com
十二酸乙酯
0.6
9
1-辛烯-3-醇
0.841
47
十六烷
3.124
10
6-甲基-5-庚烯-2-酮
0.409
48
二苯胺
, http://www.100md.com
0.461
11
2,4,6-三甲基吡啶
0.815
49
2,6,10,14-四甲基十六烷
1.467
12
5-乙基-2-甲基-5-庚烯-3-酮
0.579
50
2-甲基十六烷
, http://www.100md.com
0.819
13
(E,E)-2,4-庚二烯醛
0.345
51
3-甲基十六烷
0.837
14
6-羟基-2-己酮
0.177
52
1-甲基9H-芴
0.168
, http://www.100md.com
15
(E)-2-辛烯醛
0.189
53
环十四烷
1.501
16
α-甲基苯甲醇
0.175
54
十七烷
3.478
17
, 百拇医药
2-乙基-3,5-二甲基吡啶
1.315
55
2,6,10,14-四甲基十五烷
1.699
18
癸醛
0.926
56
十烷基环己烷
0.326
19
(E)-2-壬烯醛
, 百拇医药
0.279
57
蒽
0.663
20
3-壬炔
0.381
58
2-甲基十七烷
0.348
21
1,1-二甲氧基十六烷
0.97
, http://www.100md.com
59
3-甲基二十一烷
0.156
22
苯并噻唑
1.086
60
十四酸乙酯
0.46
23
3,4-二氢-4,4-二甲基香豆素-6-醇
0.93
61
, 百拇医药
6,10,14-三甲基-2-十五酮
0.809
24
1-甲基萘
0.557
62
十二烷基环己烷
0.444
25
2,4-癸二烯醛
0.38
63
双-(2-甲基)-1,2-苯二甲酸丙酯
, 百拇医药
1.336
26
二氢-5-戊基-2(3H)-呋喃酮
1.61
64
3-甲基菲
0.212
27
2-甲基十三烷
0.332
65
十九烷
1.731
, 百拇医药
28
2,6,10-三甲基十二烷
0.263
66
双-(2-乙基)邻苯二甲酸甲酯
0.436
29
10-甲基二十烷
0.265
67
棕榈酸甲酯
0.249
, http://www.100md.com 30
2-乙基萘
0.277
68
邻苯二甲酸二丁酯
7.155
31
2,6-二甲基萘
0.862
69
十六酸乙酯
7.996
32
, 百拇医药
十氢-4,8,8-三甲基-1,4-甲撑奥
0.220
70
二十烷
1.136
33
1,4-二甲基萘
0.653
71
二十一烷
0.551
34
2,7-二甲基萘
, 百拇医药
0.507
72
亚油酸乙酯
0.718
35
3-乙基-2-甲基-1-戊烯-3-醇
0.353
73
9,12,15-十八三烯酸乙酯
1.574
36
2,3-二甲基萘
, http://www.100md.com
0.346
74
十八酸乙酯
0.209
37
6,10-二甲基-(E)-5,9-十一二烯-2-酮
0.867
75
二十二烷
0.264
38
2-(1-甲基乙基)-萘
, 百拇医药
0.567
致谢:云南大学云南省工业微生物发酵工程重点实验室刘士清副研究员为本实验提供了大量帮助,谨致谢意。■
本课题部分受到中国科学院“西部之光”人才培养计划的资助
汪汉卿:通讯联系人
参考文献
1,中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志.第16卷第二分册.北京:科学出版社,1983:3
2,江苏新医学院编.中药大辞典.上册.上海:上海科技出版社,1993:831
3,龙春林.云南省特种动植物产业与市场发展研讨会论文集.昆明:云南科技出版社,1995:172
4,Hellor S R. EPA/NIH Mass Spectral Danta Base. vol L-4 and Supplement 1 Washington US: Government Printing Office, 1978 and 1988
(1999-03-26 收稿), http://www.100md.com