花红片薄层色谱鉴别方法研究
作者：韦飞燕
单位：广西柳州中药厂 柳州 545007
关键词：@花红片；定性鉴别；薄层色谱法
广西中医学院学报000140 中图分类号：R286.0
花红片由白花蛇舌草、一点红、鸡血藤等7味中药组成。具有较好的清热利湿，祛瘀止痛作用，用于湿热型的妇女带下，月经不调、痛经等症以及子宫内膜炎、附件炎、盆腔炎等妇科炎症。原质量标准多有不足，为确保产品质量，我们采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草、一点红、鸡血藤和桃金娘根进行了定性鉴别。现报道如下：
1 仪器与试剂
对照药材白花蛇舌草、一点红、鸡血藤、桃金娘根(市售品，经鉴定符合中国药典规定[1])；硅胶G(青岛海洋化工厂)；氢氧化钠、三氯化铁、铁氰化钾、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、苯、丙酮、甲酸(均为AR级)；硫酸(CR级)花红片样品(广西柳州中药厂提供)。
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2 试验方法与结果
2.1 一点红的鉴别
取片5粒的内容物，研细，加乙醚30ml，浸泡2小时，时时振摇，弃去乙醚液。残渣加石油醚(60～90℃)20ml浸泡0.5小时，时时振摇，弃去石油醚液，残渣加氯仿20ml浸泡提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取一点红对照药材2g，按供试品方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(10∶5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个红色斑点。
2.2 白花蛇舌草的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加75%乙醇30ml，浸泡5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材2g，按供试品方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯—丙酮(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钠溶液，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个亮蓝色荧光斑点。
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2.3 鸡血藤的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加正丁醇30ml，浸泡5小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(20∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄绿色荧光斑点。
2.4 桃金娘根的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加蒸馏水50ml，浸泡5小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至30ml，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，分取醋酸乙酯层，合并，蒸干，加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桃金娘根对照药材2g，加醋酸乙酯20ml浸泡5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—氯仿—甲酸(3∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁—2%铁氰化钾溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个蓝色斑点。
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3 讨论及说明
3.1 一点红的薄层鉴别中，由于本品及一点红对照药材含大量色素类成分，在用氯仿提取本品时，提取出来的大量色素类成分会给浓缩、点样带来困难，因此，我们先将本品用乙醚、石油醚提取去色素，不但保留了主斑点，而且杂质干扰极少。
3.2 白花蛇舌草的薄层鉴别中，喷以10%氢氧化钠不但可以增加荧光斑点的亮度，还可以使主斑点与杂质斑点的亮度差异加大，从而大大提高了该方法的灵敏度。
3.3 白花蛇舌草药材中含较多的熊果酸，因此，我们曾试验鉴别样品中的熊果酸，但经过多次试验，样品中检不出熊果酸斑点。可能是因为该工艺没有将此类成分提取出来，故此工艺还有待改进。
3.4 在试验桃金娘根的薄层鉴别方法时，我们曾试过检验其中的原儿茶酸成分，虽然样品呈阳性反应，但是由于本品其他药材也含有大量的酚性成分，阴性对照有干扰。故最后采取了用药材作对照的办法。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(一部)附录ⅥB.广州：广东科技出版社，1995.
收稿日期：2000-02-28, 百拇医药
单位：广西柳州中药厂 柳州 545007
关键词：@花红片；定性鉴别；薄层色谱法
广西中医学院学报000140 中图分类号：R286.0
花红片由白花蛇舌草、一点红、鸡血藤等7味中药组成。具有较好的清热利湿，祛瘀止痛作用，用于湿热型的妇女带下，月经不调、痛经等症以及子宫内膜炎、附件炎、盆腔炎等妇科炎症。原质量标准多有不足，为确保产品质量，我们采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草、一点红、鸡血藤和桃金娘根进行了定性鉴别。现报道如下：
1 仪器与试剂
对照药材白花蛇舌草、一点红、鸡血藤、桃金娘根(市售品，经鉴定符合中国药典规定[1])；硅胶G(青岛海洋化工厂)；氢氧化钠、三氯化铁、铁氰化钾、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、苯、丙酮、甲酸(均为AR级)；硫酸(CR级)花红片样品(广西柳州中药厂提供)。
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2 试验方法与结果
2.1 一点红的鉴别
取片5粒的内容物，研细，加乙醚30ml，浸泡2小时，时时振摇，弃去乙醚液。残渣加石油醚(60～90℃)20ml浸泡0.5小时，时时振摇，弃去石油醚液，残渣加氯仿20ml浸泡提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取一点红对照药材2g，按供试品方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—石油醚(60～90℃)—醋酸乙酯(10∶5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个红色斑点。
2.2 白花蛇舌草的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加75%乙醇30ml，浸泡5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材2g，按供试品方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯—丙酮(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钠溶液，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个亮蓝色荧光斑点。
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2.3 鸡血藤的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加正丁醇30ml，浸泡5小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(20∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄绿色荧光斑点。
2.4 桃金娘根的鉴别
取片10粒的内容物，研细，加蒸馏水50ml，浸泡5小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至30ml，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，分取醋酸乙酯层，合并，蒸干，加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桃金娘根对照药材2g，加醋酸乙酯20ml浸泡5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—氯仿—甲酸(3∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁—2%铁氰化钾溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个蓝色斑点。
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3 讨论及说明
3.1 一点红的薄层鉴别中，由于本品及一点红对照药材含大量色素类成分，在用氯仿提取本品时，提取出来的大量色素类成分会给浓缩、点样带来困难，因此，我们先将本品用乙醚、石油醚提取去色素，不但保留了主斑点，而且杂质干扰极少。
3.2 白花蛇舌草的薄层鉴别中，喷以10%氢氧化钠不但可以增加荧光斑点的亮度，还可以使主斑点与杂质斑点的亮度差异加大，从而大大提高了该方法的灵敏度。
3.3 白花蛇舌草药材中含较多的熊果酸，因此，我们曾试验鉴别样品中的熊果酸，但经过多次试验，样品中检不出熊果酸斑点。可能是因为该工艺没有将此类成分提取出来，故此工艺还有待改进。
3.4 在试验桃金娘根的薄层鉴别方法时，我们曾试过检验其中的原儿茶酸成分，虽然样品呈阳性反应，但是由于本品其他药材也含有大量的酚性成分，阴性对照有干扰。故最后采取了用药材作对照的办法。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(一部)附录ⅥB.广州：广东科技出版社，1995.
收稿日期：2000-02-28, 百拇医药