使用《中国药品检验标准操作规范》所遇问题探讨
作者：赵红旗
单位：赵红旗(河南省平顶山市药品检验所 467000)
关键词：操作规范；精密度；允差
时珍国医国药000256 摘 要：指出《中国药品检验标准操作规范》一些方法中涉及检验结果精密度表达时，允差使用的名词概念不妥之处，并提出自己看法与同道商榷。
分类号：R288 文献标识码：C
文章编号：1008-0805(2000)02-0156-01▲
《中国药品检验标准操作规范》一书，由卫生部药政局、中国药品生物制品检定所合编，中国医药科技出版社出版，正像书中所言，是一部内容翔实、体例完善、实用性强的药学专业书，是执行《中国药典》标准的重要依据和补充。该书为推动药检系统检验操作的标准化、规范化起到了巨大作用，是从事药检工作人员难得和必备的工具书，我们在使用中受益匪浅。但在实际工作使用中也遇到了一些问题，一些方法中涉及检验结果精密度表达时，允差使用的名词概念，笔者认为有欠妥之处，在此提出与同道商榷，以使再版修订参考。
, 百拇医药
1 书中检验结果精密度表达使用的允差名词概念和涉及的方法及品种统计
见表1。
表1 《中国药品检验标准操作规范》检验结果精密度表达使用的允差名词概念及方法、品种统计 名 称
定义及数学表达式[1，2]
涉及的方法及品种
误
差
习惯将绝对误差称为误差，绝对误差是测量值与真实值之差
δ=X-μ
红外分光光度法 原子吸收法 色谱数据处理机pH值测定法 雷磁25型酸度计操作规程 雷磁PHS-2型精密pH计操作规程
, 百拇医药
相
对
误
差
绝对误差与真值之比，实际工作中因真值往往无法获得。常用实际值代替。(实际值是指标准样品给定值或上级权威机关测得值)
100%×δ/μ
旋光度测定法 紫外分光光度法 三磷酸腺苷二钠
注射用三磷酸腺苷二钠 肌苷、肌苷片、肌苷注射液
抑肽酶、注射用抑肽酶 含糖胃蛋白酶 细胞色素C 玻璃酸酶 胃膜素 胰蛋白酶、胰酶 辅酶A、辅酶Q10 弹性酶、弹性酶片 硫酸软膏素、硫酸软膏素片 溶菌酶口含片 溶菌酶肠溶片
, 百拇医药
糜蛋白酶、注射用糜蛋白酶
偏
差
测量值与平均值之差
d=Xi-
红外分光光度法
相对
偏差
指偏差与平均值之比
d/x×100%
粘度测定法 脂肪与脂肪油检验法 紫外分光光度法
, 百拇医药
荧光分析法 非水滴定法 氮测定法 滴定法
相对
平均
偏差
平均偏差指各单个偏差绝对值的平均值，相对平均偏差指平均偏差与平均值之比
电位滴定法与永停滴定法 腺苷辅酶维生素B12
标准
偏差
简称标准差，指均方偏差的平方根
, http://www.100md.com
原子吸收分光光度法
含量均匀度检查法
乙醇量测定法
相对
标准
偏差
标准偏差与均值之比
S/×100%
原子吸收分光光度法 薄层扫描法 气相色谱法
高效液相色谱法 乙醇量测定法 抑肽酶、注射用抑肽酶
尿激酶 玻璃酸酶、注射用玻璃酸酶
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相
差
指两次测量值之差的绝对值
x1-x2
熔点测定法 熔点测定法第三法 粘度测定第三法，用乌氏粘度计测定特性粘度 紫外分光光度法 荧光分析法 氮测定法
硫酸鱼精蛋白生物检定法
注：δ：绝对误差 X：测量值 μ：真值，也用来表示实际值 d：偏差：测量值的平均值 S：标准偏差
2 讨论及建议
药品检验工作中最基本最常用的控制检测质量的方法是采取双份或多份平行检测，通过计算精密度来判断结果，以往参考书很少述及结果判断，该书克服了以往有关参考书只重视方法叙述，而疏忽规定检测允差的不足，解决了大部分检验方法及一些品种检测结果判断不统一的问题，但由于概念使用不统一，有的地方欠妥，也给一些结果判断造成了理解不一的麻烦，根据这些概念的定义，对照书中表述，认为书中描述欠妥的有：
, 百拇医药
2.1 相对误差：本名词书中在2种方法、26个品种的测定中提到，认为绝大多数地方使用这个名词欠妥，因在实际工作中，不可能知道要测的结果真值或实际值，也就不可能计算相对误差，所以建议平行双样检测改用相对偏差、相差或相对相差(相差与二次测量均值之比)概念。象旋光度测定法中5.2结果的判断项下写道“……测定含量时，2份供试品测定结果其相对误差在0.02°以内，否则应重做”。所述允差本身就不是相对误差而是相差。
另外，由于相对偏差可能有±，建议在描述时统一加上±号，如果用相差或相对相差则无须用±号。
2.2 相对偏差：本名词书中在4种方法中明确提到，在紫外分光光度法、粘度测定法、荧光分析法等3种方法中，虽未用这个名词但所述即表达其意。按其计算公式结果应有±，书中述及共17处，11处未带±号；是否为相对相差的错误表达难以判断。如果是这样建议将名称改过来，如果不是这样应带±号，对表达有相对偏差概念的而未写明的建议写明，另外根据工作实际，标定标准溶液为多份检验，是否可考虑在滴定液中引入相对标准偏差(RSD)。这样可省去一些计算麻烦。
, 百拇医药
2.3 相对标准偏差(RSD)：用相对标准偏差表示实验精密度更为合理，且对平行测定次数较多的计算也较方便，因此认为多次测定应规定用RSD，书中5种方法，5个品种述及，按其公式计算结果不应有负值，但在某些表达中有“±”号，应去掉“±”号。另外，乙醇量测定法中5.结果和判断所述“2次测定数据的标准偏差，不得大于±1.5%”，其中相对偏差认为是相对标准偏差的误写，建议改为“2次测定数据的相对标准偏差，不得大于1.5%”。
3 其他
3.1 在书中结果判断项建议规范语言表达，同一意思全书尽量用语一致。
3.2 对规定有允差限值的，建议用专业名词写明允差的概念，以便计算判断。
3.3 对于一些方法或品种未规定允差的。如方法：炽灼残渣法等；品种：细胞色素C及其制剂等，建议加以规定。■
作者简介：赵红旗(1964-)，男(汉族)，河南省汝州市人，现任河南平顶山市药检验所主管中药师，学士学位.
参考文献：
[1]于如嘏，刘书田，陆明廉，等.分析化学(第2版)[M]，北京：人民卫生出版社，1989∶8
[2]刘全宝，吴达慎.误差理论和数据处理[M]，南宁：广西科学技术出版社，1996∶1
收稿日期：1999-08-09
修稿日期：1999-09-08, 百拇医药
单位：赵红旗(河南省平顶山市药品检验所 467000)
关键词：操作规范；精密度；允差
时珍国医国药000256 摘 要：指出《中国药品检验标准操作规范》一些方法中涉及检验结果精密度表达时，允差使用的名词概念不妥之处，并提出自己看法与同道商榷。
分类号：R288 文献标识码：C
文章编号：1008-0805(2000)02-0156-01▲
《中国药品检验标准操作规范》一书，由卫生部药政局、中国药品生物制品检定所合编，中国医药科技出版社出版，正像书中所言，是一部内容翔实、体例完善、实用性强的药学专业书，是执行《中国药典》标准的重要依据和补充。该书为推动药检系统检验操作的标准化、规范化起到了巨大作用，是从事药检工作人员难得和必备的工具书，我们在使用中受益匪浅。但在实际工作使用中也遇到了一些问题，一些方法中涉及检验结果精密度表达时，允差使用的名词概念，笔者认为有欠妥之处，在此提出与同道商榷，以使再版修订参考。
, 百拇医药
1 书中检验结果精密度表达使用的允差名词概念和涉及的方法及品种统计
见表1。
表1 《中国药品检验标准操作规范》检验结果精密度表达使用的允差名词概念及方法、品种统计 名 称
定义及数学表达式[1，2]
涉及的方法及品种
误
差
习惯将绝对误差称为误差，绝对误差是测量值与真实值之差
δ=X-μ
红外分光光度法 原子吸收法 色谱数据处理机pH值测定法 雷磁25型酸度计操作规程 雷磁PHS-2型精密pH计操作规程
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相
对
误
差
绝对误差与真值之比，实际工作中因真值往往无法获得。常用实际值代替。(实际值是指标准样品给定值或上级权威机关测得值)
100%×δ/μ
旋光度测定法 紫外分光光度法 三磷酸腺苷二钠
注射用三磷酸腺苷二钠 肌苷、肌苷片、肌苷注射液
抑肽酶、注射用抑肽酶 含糖胃蛋白酶 细胞色素C 玻璃酸酶 胃膜素 胰蛋白酶、胰酶 辅酶A、辅酶Q10 弹性酶、弹性酶片 硫酸软膏素、硫酸软膏素片 溶菌酶口含片 溶菌酶肠溶片
, 百拇医药
糜蛋白酶、注射用糜蛋白酶
偏
差
测量值与平均值之差
d=Xi-
红外分光光度法
相对
偏差
指偏差与平均值之比
d/x×100%
粘度测定法 脂肪与脂肪油检验法 紫外分光光度法
, 百拇医药
荧光分析法 非水滴定法 氮测定法 滴定法
相对
平均
偏差
平均偏差指各单个偏差绝对值的平均值，相对平均偏差指平均偏差与平均值之比
电位滴定法与永停滴定法 腺苷辅酶维生素B12
标准
偏差
简称标准差，指均方偏差的平方根
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原子吸收分光光度法
含量均匀度检查法
乙醇量测定法
相对
标准
偏差
标准偏差与均值之比
S/
×100%原子吸收分光光度法 薄层扫描法 气相色谱法
高效液相色谱法 乙醇量测定法 抑肽酶、注射用抑肽酶
尿激酶 玻璃酸酶、注射用玻璃酸酶
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相
差
指两次测量值之差的绝对值
x1-x2
熔点测定法 熔点测定法第三法 粘度测定第三法，用乌氏粘度计测定特性粘度 紫外分光光度法 荧光分析法 氮测定法
硫酸鱼精蛋白生物检定法
注：δ：绝对误差 X：测量值 μ：真值，也用来表示实际值 d：偏差
：测量值的平均值 S：标准偏差2 讨论及建议
药品检验工作中最基本最常用的控制检测质量的方法是采取双份或多份平行检测，通过计算精密度来判断结果，以往参考书很少述及结果判断，该书克服了以往有关参考书只重视方法叙述，而疏忽规定检测允差的不足，解决了大部分检验方法及一些品种检测结果判断不统一的问题，但由于概念使用不统一，有的地方欠妥，也给一些结果判断造成了理解不一的麻烦，根据这些概念的定义，对照书中表述，认为书中描述欠妥的有：
, 百拇医药
2.1 相对误差：本名词书中在2种方法、26个品种的测定中提到，认为绝大多数地方使用这个名词欠妥，因在实际工作中，不可能知道要测的结果真值或实际值，也就不可能计算相对误差，所以建议平行双样检测改用相对偏差、相差或相对相差(相差与二次测量均值之比)概念。象旋光度测定法中5.2结果的判断项下写道“……测定含量时，2份供试品测定结果其相对误差在0.02°以内，否则应重做”。所述允差本身就不是相对误差而是相差。
另外，由于相对偏差可能有±，建议在描述时统一加上±号，如果用相差或相对相差则无须用±号。
2.2 相对偏差：本名词书中在4种方法中明确提到，在紫外分光光度法、粘度测定法、荧光分析法等3种方法中，虽未用这个名词但所述即表达其意。按其计算公式结果应有±，书中述及共17处，11处未带±号；是否为相对相差的错误表达难以判断。如果是这样建议将名称改过来，如果不是这样应带±号，对表达有相对偏差概念的而未写明的建议写明，另外根据工作实际，标定标准溶液为多份检验，是否可考虑在滴定液中引入相对标准偏差(RSD)。这样可省去一些计算麻烦。
, 百拇医药
2.3 相对标准偏差(RSD)：用相对标准偏差表示实验精密度更为合理，且对平行测定次数较多的计算也较方便，因此认为多次测定应规定用RSD，书中5种方法，5个品种述及，按其公式计算结果不应有负值，但在某些表达中有“±”号，应去掉“±”号。另外，乙醇量测定法中5.结果和判断所述“2次测定数据的标准偏差，不得大于±1.5%”，其中相对偏差认为是相对标准偏差的误写，建议改为“2次测定数据的相对标准偏差，不得大于1.5%”。
3 其他
3.1 在书中结果判断项建议规范语言表达，同一意思全书尽量用语一致。
3.2 对规定有允差限值的，建议用专业名词写明允差的概念，以便计算判断。
3.3 对于一些方法或品种未规定允差的。如方法：炽灼残渣法等；品种：细胞色素C及其制剂等，建议加以规定。■
作者简介：赵红旗(1964-)，男(汉族)，河南省汝州市人，现任河南平顶山市药检验所主管中药师，学士学位.
参考文献：
[1]于如嘏，刘书田，陆明廉，等.分析化学(第2版)[M]，北京：人民卫生出版社，1989∶8
[2]刘全宝，吴达慎.误差理论和数据处理[M]，南宁：广西科学技术出版社，1996∶1
收稿日期：1999-08-09
修稿日期：1999-09-08, 百拇医药