巯基棉富集——火焰原子吸收法测定水样中微量元素镍
作者：王金生 丁凤兰 于明霞 王阿利
单位：王金生 丁凤兰 王阿利(临沂市卫生防疫站 山东临沂市 276004)；于明霞(山东沂南县卫生防疫站)
关键词：巯基棉；原子吸收；镍
华夏医学0003100 水样中的微量元素镍在一定酸度时，经巯基棉吸附后，在一定的热酸作用下洗脱，直接用火 焰原子吸收法测定。本方法不仅使火焰原子吸收法的灵敏度得到提高，而且有较好的精密度 和准确度。
1 实验部分
1.1 仪器
本法所用玻璃仪器均用1+5(V/V)硝酸浸泡24h，并用纯水洗净。
500ml分液漏斗；玻管(长10cm、内径1cm、一端拉细)；10ml具塞刻度试管；100ml容量瓶；W FX-1D型原子吸收分光光度计，北京第二光学仪器厂。
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1.2 试剂
配制试剂所用的纯水均为二级水，所用试剂均为优级纯。
1.2.1 镍标准贮备溶液 ρ(Ni)/(μg/ml-1):1000(GBW08618国家标准 物质研究中心)。
1.2.2 镍标准使用溶液 取10ml镍标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定 容至刻度。此溶液浓度为100μg/ml。
1.2.3 巯基棉的制备 取100ml硫代乙醇酸、70ml乙酸酐、32ml36%(V/V)乙酸 、0.3ml硫酸及10ml纯水，依次加入250ml广口瓶中，充分混匀，冷却。取30g脱脂棉放入广 口瓶中，完全浸泡，加盖后于39℃烘箱内放置3昼夜。取出滤干并用纯水洗净，再加入1mol /L盐酸淋洗，最后用纯水洗至中性。于37℃晾干，于棕色瓶中密闭，冷暗处保存。
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1.3 分析步骤
1.3.1 样品与空白处理 准确称取0.1g巯基棉，均匀装入巯基棉管中，用少 量纯水浸润，加入5ml 2+98(V/V)盐酸通过巯基棉管，再用纯水洗至中性。取500ml清洁的或 处理过水样，用1+9(V/V)氨水调pH值为8～9，移入500ml分液漏斗中，分液漏斗茎接装巯基棉 管，以5ml/min流速使水样通过巯基棉管，水样流完后取下巯基棉管，用吸气球吹尽管内残 留水样。用4.5ml 80℃1+9(V/V)盐酸分3次加入巯基棉管洗脱待测成分，每次吹尽巯基棉管 中残留液，收集洗脱液于10ml具塞刻度试管内，用纯水定至5ml，同样方法处理空白。
1.3.2 标准曲线溶液的制备 取镍标准使用溶液(100μg/ml)0.0,0.5,1.0,2 .0,4.0,6.0,8.0,10.0ml于100ml容量瓶中，用1+99(V/V)盐酸溶液定至刻度，即成0.0,0.5, 1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/ml标准系列。
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1.3.3 仪器工作参数 元素灯：镍空心阴极灯，波长：232.0nm，灯电流：2 . 0mA，光谱通带：0.2nm，空气流量：6.5L/min，乙炔流量：1.3L/min，火焰类型：氧化性兰 色焰。
1.3.4 标准曲线绘制与样品测定 按仪器工作参数，依次吸入标准系列溶液 及样品溶液，测定吸光度，用回归方程计算。
2 结果与讨论
2.1 最佳条件的选择 本测定采用正交试验法选择最佳条件，结果发现吸附p H值和洗脱用盐酸浓度是影响实验结果的主要因素。pH值在8～9时吸光度值最大，盐酸浓度在 1+ 20(V/V)以上时效果最好。笔者选择的最佳条件是吸附pH值为8.5，洗脱盐酸浓度为1+9(V/V )，洗脱用盐酸温度为80℃，流速为5ml/min。
2.2 方法线性与检出限 以空白调零，测定镍标准系列至10μg/m l时，回归方程为Y=0.093 x+0.025,r=0.998;根据本室仪器条件取线性范围0～6μg/ml，回归方程为Y=0.099x+0.014,r= 0.9995。检出限为3倍于20次空白值所测量吸光度值的标准差为0.24μg/L。
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2.3 方法的精密度 以5μg/L，10μg/L，40μg/L的三水样各按上方法处 理后测定6次，测定的相对偏差为3.41%，3.25%，2.95%。
2.4 方法加标回收率试验 向水样中加一定量的镍标准溶液，按 上法富集后测定的回收率在86.6%～98.2%。结果见表2。
表2 回收率试验 本底值
(μg/L)
加标量
(μg/L)
实 验 结 果
1
2
3
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4
5
6
回收率
(%)
10.21
5
14.62
14.64
14.59
14.52
14.43
14.45
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86.6
10.21
10
19.73
19.96
19.52
19.88
19.80
19.84
95. 8
10.21
20
29.96
29.08
29.11
30.57
31.56
28.77
98. 2
2.5 干扰实验 于4.0μg/ml镍标准溶液中分别加入一定量的干扰物质。结果 表明，<5μg/ml Cu、Zn、Fe、Pb，<1.0μg/ml Mn、Cd、Si均对测定结果无明显影响。 (收稿 1999-11-23), 百拇医药
单位：王金生 丁凤兰 王阿利(临沂市卫生防疫站 山东临沂市 276004)；于明霞(山东沂南县卫生防疫站)
关键词：巯基棉；原子吸收；镍
华夏医学0003100 水样中的微量元素镍在一定酸度时，经巯基棉吸附后，在一定的热酸作用下洗脱，直接用火 焰原子吸收法测定。本方法不仅使火焰原子吸收法的灵敏度得到提高，而且有较好的精密度 和准确度。
1 实验部分
1.1 仪器
本法所用玻璃仪器均用1+5(V/V)硝酸浸泡24h，并用纯水洗净。
500ml分液漏斗；玻管(长10cm、内径1cm、一端拉细)；10ml具塞刻度试管；100ml容量瓶；W FX-1D型原子吸收分光光度计，北京第二光学仪器厂。
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1.2 试剂
配制试剂所用的纯水均为二级水，所用试剂均为优级纯。
1.2.1 镍标准贮备溶液 ρ(Ni)/(μg/ml-1):1000(GBW08618国家标准 物质研究中心)。
1.2.2 镍标准使用溶液 取10ml镍标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定 容至刻度。此溶液浓度为100μg/ml。
1.2.3 巯基棉的制备 取100ml硫代乙醇酸、70ml乙酸酐、32ml36%(V/V)乙酸 、0.3ml硫酸及10ml纯水，依次加入250ml广口瓶中，充分混匀，冷却。取30g脱脂棉放入广 口瓶中，完全浸泡，加盖后于39℃烘箱内放置3昼夜。取出滤干并用纯水洗净，再加入1mol /L盐酸淋洗，最后用纯水洗至中性。于37℃晾干，于棕色瓶中密闭，冷暗处保存。
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1.3 分析步骤
1.3.1 样品与空白处理 准确称取0.1g巯基棉，均匀装入巯基棉管中，用少 量纯水浸润，加入5ml 2+98(V/V)盐酸通过巯基棉管，再用纯水洗至中性。取500ml清洁的或 处理过水样，用1+9(V/V)氨水调pH值为8～9，移入500ml分液漏斗中，分液漏斗茎接装巯基棉 管，以5ml/min流速使水样通过巯基棉管，水样流完后取下巯基棉管，用吸气球吹尽管内残 留水样。用4.5ml 80℃1+9(V/V)盐酸分3次加入巯基棉管洗脱待测成分，每次吹尽巯基棉管 中残留液，收集洗脱液于10ml具塞刻度试管内，用纯水定至5ml，同样方法处理空白。
1.3.2 标准曲线溶液的制备 取镍标准使用溶液(100μg/ml)0.0,0.5,1.0,2 .0,4.0,6.0,8.0,10.0ml于100ml容量瓶中，用1+99(V/V)盐酸溶液定至刻度，即成0.0,0.5, 1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/ml标准系列。
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1.3.3 仪器工作参数 元素灯：镍空心阴极灯，波长：232.0nm，灯电流：2 . 0mA，光谱通带：0.2nm，空气流量：6.5L/min，乙炔流量：1.3L/min，火焰类型：氧化性兰 色焰。
1.3.4 标准曲线绘制与样品测定 按仪器工作参数，依次吸入标准系列溶液 及样品溶液，测定吸光度，用回归方程计算。
2 结果与讨论
2.1 最佳条件的选择 本测定采用正交试验法选择最佳条件，结果发现吸附p H值和洗脱用盐酸浓度是影响实验结果的主要因素。pH值在8～9时吸光度值最大，盐酸浓度在 1+ 20(V/V)以上时效果最好。笔者选择的最佳条件是吸附pH值为8.5，洗脱盐酸浓度为1+9(V/V )，洗脱用盐酸温度为80℃，流速为5ml/min。
2.2 方法线性与检出限 以空白调零，测定镍标准系列至10μg/m l时，回归方程为Y=0.093 x+0.025,r=0.998;根据本室仪器条件取线性范围0～6μg/ml，回归方程为Y=0.099x+0.014,r= 0.9995。检出限为3倍于20次空白值所测量吸光度值的标准差为0.24μg/L。
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2.3 方法的精密度 以5μg/L，10μg/L，40μg/L的三水样各按上方法处 理后测定6次，测定的相对偏差为3.41%，3.25%，2.95%。
2.4 方法加标回收率试验 向水样中加一定量的镍标准溶液，按 上法富集后测定的回收率在86.6%～98.2%。结果见表2。
表2 回收率试验 本底值
(μg/L)
加标量
(μg/L)
实 验 结 果
1
2
3
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4
5
6
回收率
(%)
10.21
5
14.62
14.64
14.59
14.52
14.43
14.45
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86.6
10.21
10
19.73
19.96
19.52
19.88
19.80
19.84
95. 8
10.21
20
29.96
29.08
29.11
30.57
31.56
28.77
98. 2
2.5 干扰实验 于4.0μg/ml镍标准溶液中分别加入一定量的干扰物质。结果 表明，<5μg/ml Cu、Zn、Fe、Pb，<1.0μg/ml Mn、Cd、Si均对测定结果无明显影响。 (收稿 1999-11-23), 百拇医药