辛花口服液的质量控制
作者：王守愚
单位：天津市第二中心医院 300120
关键词：
中草药000316
辛花口服液是由我院耳鼻喉科将治疗鼻炎多年临床经验处方经研制而成的中药复方制剂[(95)津卫药制剂(44)第4-6-21-8号]，由辛夷、苍耳子、白芷、蒿本、蒲公英等15味中药组成。对大多数西药疗效不佳及拒绝上颌窦穿刺术的患者尤为适用。经几年临床应用，有效率达91%。为确保本品内在质量，制定了本品pH值和相对密度合格范围，并对主要药味辛夷、苍耳子、白芷进行了TLC鉴别。
1 材料与仪器
药材：辛夷、苍耳子、白芷(天津市药材公司饮片厂提供)，辛花口服液(本院制剂)。
, 百拇医药
试剂：硅胶G(薄层层析用、青岛海洋化工厂产)，其它试剂与溶剂均为分析纯。
仪器：pH-HJ90B型酸度计。
2 检查
2.1 pH值检查：按《中华人民共和国药典》1995版一部附录ⅦG pH值测定法测定5批样品，pH值为4.384±9.176×10-2，RSD=2.1%。pH值合格范围定为4.27～4.48。
2.2 相对体积质量检查：按中华人民共和国药典1995版一部附录ⅦA 相对体积质量测定法测定5批样品，相对体积质量为1.029 2±0.676×10-2，RSD=0.66%，本品相对体积质量应为1.022～1.036。
2.3 卫生学检查：按《中华人民共和国药典》1995版一部附录Ⅹ ⅢC 微生物限度检查法检查，应符合卫生部药品卫生标准规定。
, 百拇医药
2.4 其它检查：应符合《中华人民共和国药典》1995版一部附录IJ合剂项下标准。
3 鉴别
3.1 辛夷TLC鉴别：成品供试液制备：取成品60 mL，分别用石油醚、乙醚各20 mL脱脂及挥发油，再用氯仿萃取2次，每次20 mL，合并氯仿液，挥发至1 mL。药材对照液制备：称辛夷8 g加水60 mL，煎煮1 h，滤取煎液，用氯仿萃取2次，每次20 mL，合并氯仿液，挥发至1 mL。阴性对照液制备：取不含辛花口服液60 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)，以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(45∶5∶3)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现蓝色荧光斑点，结果见图1A。
A-辛夷 B-苍耳子
, http://www.100md.com
1-药材对照 2-成品 3-阴性对照
图1 样品TLC图
3.2 苍耳子TLC鉴别：成品供试液制备：取成品20 mL水浴蒸干，残渣加甲醇10 mL溶解，过滤，滤液蒸发至1 mL。药材对照液制备：取苍耳子3 g加乙醚20 mL浸泡10 min，弃去并挥尽乙醚，加甲醇20 mL浸泡2 h，滤取甲醇液蒸发至1 mL。阴性对照液制备：取不含苍耳子口服液20 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(45∶2∶4)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现亮蓝色荧光斑点。结果见图1B。
3.3 白芷TLC鉴别：成品供试液制备：取成品50 mL，煮沸1 h并不断加水补足30 mL，冷后加乙醚萃取2次每次10 mL，合并醚液，挥尽乙醚，残渣加乙醚2 mL溶解。药材对照液制备：取白芷3 g加水50 mL，煮沸1 h并不断加水补足50 mL，纱布过滤，滤液浓缩至30 mL，加95%乙醇50 mL，0 ℃～5 ℃冷藏2 h，滤取醇液，挥尽乙醇，加乙醚萃取2次每次10 mL，合并醚液，挥尽乙醚，残渣加乙醚2 mL溶解。阴性对照液制备：取不含白芷口服液50 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)，以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现蓝、棕、黄色荧光斑点，碘薰后出现棕黑色和棕黄色斑点，结果见图2。
, 百拇医药
A-365 nm紫外灯 B-碘蒸气
1-药材对照 2-成品 3-阴性对照
图2 白芷TLC图
4 小结
4.1 辛夷为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pomp，玉兰M. denudata Desr.或武当玉兰M. sprengeri Pamp.的干燥花蕾。苍耳子为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实。白芷为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook.f或杭白芷A. dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. var. formosana (Boiss.) Shan et Yuan.的干燥根。
4.2 由于辛夷、苍耳子、白芷不同产地所含化学成分不完全相同，TLC鉴别必须用制备本品的同一批药材进行。
(收稿日期：1999-03-06), 百拇医药
单位：天津市第二中心医院 300120
关键词：
中草药000316
辛花口服液是由我院耳鼻喉科将治疗鼻炎多年临床经验处方经研制而成的中药复方制剂[(95)津卫药制剂(44)第4-6-21-8号]，由辛夷、苍耳子、白芷、蒿本、蒲公英等15味中药组成。对大多数西药疗效不佳及拒绝上颌窦穿刺术的患者尤为适用。经几年临床应用，有效率达91%。为确保本品内在质量，制定了本品pH值和相对密度合格范围，并对主要药味辛夷、苍耳子、白芷进行了TLC鉴别。
1 材料与仪器
药材：辛夷、苍耳子、白芷(天津市药材公司饮片厂提供)，辛花口服液(本院制剂)。
, 百拇医药
试剂：硅胶G(薄层层析用、青岛海洋化工厂产)，其它试剂与溶剂均为分析纯。
仪器：pH-HJ90B型酸度计。
2 检查
2.1 pH值检查：按《中华人民共和国药典》1995版一部附录ⅦG pH值测定法测定5批样品，pH值为4.384±9.176×10-2，RSD=2.1%。pH值合格范围定为4.27～4.48。
2.2 相对体积质量检查：按中华人民共和国药典1995版一部附录ⅦA 相对体积质量测定法测定5批样品，相对体积质量为1.029 2±0.676×10-2，RSD=0.66%，本品相对体积质量应为1.022～1.036。
2.3 卫生学检查：按《中华人民共和国药典》1995版一部附录Ⅹ ⅢC 微生物限度检查法检查，应符合卫生部药品卫生标准规定。
, 百拇医药
2.4 其它检查：应符合《中华人民共和国药典》1995版一部附录IJ合剂项下标准。
3 鉴别
3.1 辛夷TLC鉴别：成品供试液制备：取成品60 mL，分别用石油醚、乙醚各20 mL脱脂及挥发油，再用氯仿萃取2次，每次20 mL，合并氯仿液，挥发至1 mL。药材对照液制备：称辛夷8 g加水60 mL，煎煮1 h，滤取煎液，用氯仿萃取2次，每次20 mL，合并氯仿液，挥发至1 mL。阴性对照液制备：取不含辛花口服液60 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)，以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(45∶5∶3)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现蓝色荧光斑点，结果见图1A。
A-辛夷 B-苍耳子
, http://www.100md.com
1-药材对照 2-成品 3-阴性对照
图1 样品TLC图
3.2 苍耳子TLC鉴别：成品供试液制备：取成品20 mL水浴蒸干，残渣加甲醇10 mL溶解，过滤，滤液蒸发至1 mL。药材对照液制备：取苍耳子3 g加乙醚20 mL浸泡10 min，弃去并挥尽乙醚，加甲醇20 mL浸泡2 h，滤取甲醇液蒸发至1 mL。阴性对照液制备：取不含苍耳子口服液20 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(45∶2∶4)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现亮蓝色荧光斑点。结果见图1B。
3.3 白芷TLC鉴别：成品供试液制备：取成品50 mL，煮沸1 h并不断加水补足30 mL，冷后加乙醚萃取2次每次10 mL，合并醚液，挥尽乙醚，残渣加乙醚2 mL溶解。药材对照液制备：取白芷3 g加水50 mL，煮沸1 h并不断加水补足50 mL，纱布过滤，滤液浓缩至30 mL，加95%乙醇50 mL，0 ℃～5 ℃冷藏2 h，滤取醇液，挥尽乙醇，加乙醚萃取2次每次10 mL，合并醚液，挥尽乙醚，残渣加乙醚2 mL溶解。阴性对照液制备：取不含白芷口服液50 mL，制法同成品供试液。取以上3液各2 μL，点于同一硅胶G板上(厚0.5 mm)，以石油醚-乙酸乙酯(2∶1)展开，展距10 cm，365 nm紫外灯下检视，出现蓝、棕、黄色荧光斑点，碘薰后出现棕黑色和棕黄色斑点，结果见图2。
, 百拇医药
A-365 nm紫外灯 B-碘蒸气
1-药材对照 2-成品 3-阴性对照
图2 白芷TLC图
4 小结
4.1 辛夷为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pomp，玉兰M. denudata Desr.或武当玉兰M. sprengeri Pamp.的干燥花蕾。苍耳子为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实。白芷为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook.f或杭白芷A. dahurica (Fisch. ex Hoffm.) Benth. et Hook. f. var. formosana (Boiss.) Shan et Yuan.的干燥根。
4.2 由于辛夷、苍耳子、白芷不同产地所含化学成分不完全相同，TLC鉴别必须用制备本品的同一批药材进行。
(收稿日期：1999-03-06), 百拇医药