分光光度法测定汞溴红溶液的含量
作者：韦曦 刘绍德 孔靖
单位：韦曦(柳州市人民医院药剂科 广西柳州市 545001)；刘绍德(桂林市医学院药学系本科)；孔靖(桂林市医学院药学系本科)
关键词：分光光度法；汞溴红；含量
华夏医学0003101 汞溴红(红汞)溶液一般采用碘量法及重量法[1]测定含量,碘量法操作繁琐，且受颜色干扰，终点不易观察：重量法耗费时间长，不适宜快检。为此，笔者采用可见分光光度法直接测定其含量，方法简便、准确，适合医院制剂快速分析。
1 仪器与药品
1.1 仪器 紫外可见分光光度计(日本岛津UV-2501PC)，台式干燥箱(重庆实验设备厂)，光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)。
, 百拇医药
1.2 汞溴红 杭州第一制药厂，批号：790301，符合部颁标准1993年版。
2 方法与结果
2.1 吸收光谱 取汞溴红50mg,加水至1 000ml，得贮备液。取贮备液8ml加水至50ml配制成8μg/ml溶液，以水为空白，按分光光度法，在λ为300～800nm之间扫描，结果表明在(510±1)nm处有最大吸收(见图1),与文献报道一致[2]。本文选择511nm为测定波长。
图1 汞溴红吸收光谱
2.2 在水溶液中的稳定性 取上述贮备液，于第1，2，3天分别加水稀释成8μg/ml，在511nm处测定吸收度，吸收度值几乎没有变化，溶液稳定。
, 百拇医药
2.3 线性关系 精密称取105℃干燥至恒重的汞溴红50mg，置1000ml量瓶中,加水至刻度，使溶解，得50μg/ml贮备液，精密量取贮备液2，4，6，8，10ml：置50ml量瓶中，加水至刻度，得汞溴红浓度为2，4，6，8，10μg/ml的对照液，以 水为空白，于511nm处分别测定吸收度。 结果表明，汞溴红在此浓度范围内与吸收度值呈良好线性关系，经直线回归为C＝13.207A+0.2043， r=0.99992。
2.4 回收率实验 精密称取汞溴红适量，按常规处方依法配制成3%汞溴红溶液二批，再依次稀释为5,10μg/ml，同前法测定含量并按干燥品计算回收率，见表1。
表1 回收率试验 次数
投入量
(μg/ml)
测得量
, http://www.100md.com
(μg/ml)
回收率
(%)
平均
回收率(%)
RSD
(%)
1
5.6025
5.5928
99.8
99.2
0.61
, 百拇医药
2
11.2049
11.0605
98.7
3
5.5543
5.5399
99.7
4
11.1087
10.9677
98.7
2.5 与重量法、碘量法对比 取2.4精密配制的3%汞溴红溶液分别按 上述分光光度及重量法,碘量法测定含量,按干燥品计算结果,见表2。表2 三种方法测定汞溴红溶液含量结果比较 样品批次
, 百拇医药
分光光度法
(占投入量%)
重量法
(占投入量%)
碘量法
(占投入 量%)
A
99.3
100.8
92.3
B
99.2
101.5
, http://www.100md.com
92.4
2.6 样品测定 分别取本院配制的3%汞溴红溶液三批,用可见分光光度法:精 密吸取样品1ml,置250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取稀释5ml,加水至100ml,以水为空 白,于511nm处测定吸收度,计算含量,汞溴红(C2H8Br2Na2Hg)%(g/ml)=(13.207A+0.2 043)×0.5,并将结果与重量法比较,见表3。表3 样品测定 批号
分光光度法(标示量%)
重量法(标示量%
a
95.8
96.6
, http://www.100md.com
b
99.3
100.5
c
100.3
100.2
3 讨论
3.1 用重量法测定汞溴红溶液的含量,耗费的时间太长,测定一次约需要2～3d时间,且称定 时易受气温、空气湿度、放冷时间等的影响,称定时因蒸发皿表面积大致使天平游移不定,不 易 恒重。用碘量法操作繁琐,操作不当及易造成碘量瓶泄漏,溶液外溅,终点不易观察颜色突跃, 经2.5实验碘量法回收率差。
3.2 用可见分光光度法,操作简便,结果准确,回收率好,适宜医院制剂分析。但同时测定多 份样品时,注意红汞的颜色粘附于比色皿上,需清洗干净,以免引起下次实验误差。
参考文献
1，总后卫生部编.医疗单位制剂规范.北京：人民军医出版社，1991.25
2，孙奉韫.制剂中红汞和甲紫的快速测定法.中国医院药学杂志,1986,6(8):19
(收稿 1999-06-03), http://www.100md.com
单位：韦曦(柳州市人民医院药剂科 广西柳州市 545001)；刘绍德(桂林市医学院药学系本科)；孔靖(桂林市医学院药学系本科)
关键词：分光光度法；汞溴红；含量
华夏医学0003101 汞溴红(红汞)溶液一般采用碘量法及重量法[1]测定含量,碘量法操作繁琐，且受颜色干扰，终点不易观察：重量法耗费时间长，不适宜快检。为此，笔者采用可见分光光度法直接测定其含量，方法简便、准确，适合医院制剂快速分析。
1 仪器与药品
1.1 仪器 紫外可见分光光度计(日本岛津UV-2501PC)，台式干燥箱(重庆实验设备厂)，光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)。
, 百拇医药
1.2 汞溴红 杭州第一制药厂，批号：790301，符合部颁标准1993年版。
2 方法与结果
2.1 吸收光谱 取汞溴红50mg,加水至1 000ml，得贮备液。取贮备液8ml加水至50ml配制成8μg/ml溶液，以水为空白，按分光光度法，在λ为300～800nm之间扫描，结果表明在(510±1)nm处有最大吸收(见图1),与文献报道一致[2]。本文选择511nm为测定波长。
图1 汞溴红吸收光谱
2.2 在水溶液中的稳定性 取上述贮备液，于第1，2，3天分别加水稀释成8μg/ml，在511nm处测定吸收度，吸收度值几乎没有变化，溶液稳定。
, 百拇医药
2.3 线性关系 精密称取105℃干燥至恒重的汞溴红50mg，置1000ml量瓶中,加水至刻度，使溶解，得50μg/ml贮备液，精密量取贮备液2，4，6，8，10ml：置50ml量瓶中，加水至刻度，得汞溴红浓度为2，4，6，8，10μg/ml的对照液，以 水为空白，于511nm处分别测定吸收度。 结果表明，汞溴红在此浓度范围内与吸收度值呈良好线性关系，经直线回归为C＝13.207A+0.2043， r=0.99992。
2.4 回收率实验 精密称取汞溴红适量，按常规处方依法配制成3%汞溴红溶液二批，再依次稀释为5,10μg/ml，同前法测定含量并按干燥品计算回收率，见表1。
表1 回收率试验 次数
投入量
(μg/ml)
测得量
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(μg/ml)
回收率
(%)
平均
回收率(%)
RSD
(%)
1
5.6025
5.5928
99.8
99.2
0.61
, 百拇医药
2
11.2049
11.0605
98.7
3
5.5543
5.5399
99.7
4
11.1087
10.9677
98.7
2.5 与重量法、碘量法对比 取2.4精密配制的3%汞溴红溶液分别按 上述分光光度及重量法,碘量法测定含量,按干燥品计算结果,见表2。表2 三种方法测定汞溴红溶液含量结果比较 样品批次
, 百拇医药
分光光度法
(占投入量%)
重量法
(占投入量%)
碘量法
(占投入 量%)
A
99.3
100.8
92.3
B
99.2
101.5
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92.4
2.6 样品测定 分别取本院配制的3%汞溴红溶液三批,用可见分光光度法:精 密吸取样品1ml,置250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取稀释5ml,加水至100ml,以水为空 白,于511nm处测定吸收度,计算含量,汞溴红(C2H8Br2Na2Hg)%(g/ml)=(13.207A+0.2 043)×0.5,并将结果与重量法比较,见表3。表3 样品测定 批号
分光光度法(标示量%)
重量法(标示量%
a
95.8
96.6
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b
99.3
100.5
c
100.3
100.2
3 讨论
3.1 用重量法测定汞溴红溶液的含量,耗费的时间太长,测定一次约需要2～3d时间,且称定 时易受气温、空气湿度、放冷时间等的影响,称定时因蒸发皿表面积大致使天平游移不定,不 易 恒重。用碘量法操作繁琐,操作不当及易造成碘量瓶泄漏,溶液外溅,终点不易观察颜色突跃, 经2.5实验碘量法回收率差。
3.2 用可见分光光度法,操作简便,结果准确,回收率好,适宜医院制剂分析。但同时测定多 份样品时,注意红汞的颜色粘附于比色皿上,需清洗干净,以免引起下次实验误差。
参考文献
1，总后卫生部编.医疗单位制剂规范.北京：人民军医出版社，1991.25
2，孙奉韫.制剂中红汞和甲紫的快速测定法.中国医院药学杂志,1986,6(8):19
(收稿 1999-06-03), http://www.100md.com