石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的铍
作者：李德洁
单位：广西柳州市卫生防疫站 545001
关键词：
广西预防医学000323
中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1007-158X(2000)03-0187-02
铍及其化合物具有很大的化学毒性，是环境及卫生监测的必检项目之一。生活饮用水源水中铍卫生标准为0.0002mg/L，因而对检测方法的灵敏度要求较高。在原子吸收法测定铍的报道中，测定时均需加入硝酸镁、硝酸镧或抗坏血酸等基体改进剂[1]，以提高方法的灵敏度，不加基体改进剂直接测定报道少见。岛津公司的原子吸收分光光度计对于一些无素的石墨炉升温程序有参考数据，但铍元素并不在其中。本文对所用仪器的条件反复摸索，发现勿需加入基体改进剂，用石墨炉原子吸收法也可以直接测定饮用水中的铍，灵敏度和精密度及准确度均合要求，可以方便地用于日常工作。
, 百拇医药
1 实验部分
1.1仪器与试剂岛津AA-6601型原子吸收分光光度计，岛津ASC-6000型自动进样器，岛津涂层石墨管，均为日本产品。铍元素空心阴极灯为北京地质仪器厂产品。铍标准贮备液：准确称取BeSO4·7H2O(99%)0.19807g溶解于1%(体积比)的硝酸中，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为100μg/ml。使用时稀释到所需浓度。所用容器均用10%硝酸溶液浸泡过夜，试剂均为优级纯，用去离子水配制。
1.2仪器工作条件波长234.904nm；灯电流6mA;光谱带宽0.5nm,氘灯扣背景，进样量10μl，原子化时停气。以标准曲线法定量。
表1石墨炉升温程序
温度(℃)
时间(s)
, 百拇医药
加热模式
干燥
80
20
斜坡
干燥
120
10
斜坡
灰化
600
20
斜坡
灰化
, http://www.100md.com
600
6
斜坡
原子化
1900
3
斜坡
2 结果与讨论
2.1石墨炉工作条件选择干燥温度和时间为80～120℃,30秒，分两步进行，可避免因急剧升温导致样液溅出石墨管而使测量精度变差。在不同的灰化温度和原子化温度下测定标准系列中中等浓度管的吸光度，绘制灰化/原子化曲线，得出最佳灰化温度为600℃、原子化温度为1900℃。反复加热500次左右的石墨管可适当降低原子化温度为1800℃。
, 百拇医药
2.2线性范围和检出限用去离子水将50ng/ml的铍稀释液，稀释成为0，0.25，0.5，1.5，2.5(ng/ml)的标准系列。在本试验条件下，该标准系列的吸光度值和浓度值成线性关系，相关系数0.9999，测定空白21次，计算出铍的检出限为0.53pg。
2.3精密度试验取浓度为1.5ng/ml的标准溶液进行7次平行测定，计算出相对标准偏差为1.7%。
2.4试样分析及回收率试验取4种不同来源的5份水样，用上述仪器条件进行测定并作回收试验，结果见表2,回收率在100%～110%。表2 样品分析及回收试验结果 水样名称
样品中铍浓度(ng/ml)
加入铍(ng/ml)
测得值(ng/ml)
, 百拇医药
回收率(%)
沙塘饭店井水
0.0228
1.5
1.6711
110
白莲基地地下河水
0.0309
1.5
1.6162
106
区林业成人中专井水
0.0252
, http://www.100md.com
1.5
1.5520
102
长虹机器厂出厂水
0.0009
1.5
1.6004
106
自来水
0.0006
1.5
1.5086
100
3 结论
实验结果表明，对生活饮用水的铍，不加基体改进剂，精心摸索仪器条件可以直接测定，且更简单，更快速，引入其它干扰的可能性较少。
参考文献
1 区红，等.石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍.分析实验室.1997，16(3)：83
2000-02-28收稿, http://www.100md.com
单位：广西柳州市卫生防疫站 545001
关键词：
广西预防医学000323
中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1007-158X(2000)03-0187-02
铍及其化合物具有很大的化学毒性，是环境及卫生监测的必检项目之一。生活饮用水源水中铍卫生标准为0.0002mg/L，因而对检测方法的灵敏度要求较高。在原子吸收法测定铍的报道中，测定时均需加入硝酸镁、硝酸镧或抗坏血酸等基体改进剂[1]，以提高方法的灵敏度，不加基体改进剂直接测定报道少见。岛津公司的原子吸收分光光度计对于一些无素的石墨炉升温程序有参考数据，但铍元素并不在其中。本文对所用仪器的条件反复摸索，发现勿需加入基体改进剂，用石墨炉原子吸收法也可以直接测定饮用水中的铍，灵敏度和精密度及准确度均合要求，可以方便地用于日常工作。
, 百拇医药
1 实验部分
1.1仪器与试剂岛津AA-6601型原子吸收分光光度计，岛津ASC-6000型自动进样器，岛津涂层石墨管，均为日本产品。铍元素空心阴极灯为北京地质仪器厂产品。铍标准贮备液：准确称取BeSO4·7H2O(99%)0.19807g溶解于1%(体积比)的硝酸中，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为100μg/ml。使用时稀释到所需浓度。所用容器均用10%硝酸溶液浸泡过夜，试剂均为优级纯，用去离子水配制。
1.2仪器工作条件波长234.904nm；灯电流6mA;光谱带宽0.5nm,氘灯扣背景，进样量10μl，原子化时停气。以标准曲线法定量。
表1石墨炉升温程序
温度(℃)
时间(s)
, 百拇医药
加热模式
干燥
80
20
斜坡
干燥
120
10
斜坡
灰化
600
20
斜坡
灰化
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600
6
斜坡
原子化
1900
3
斜坡
2 结果与讨论
2.1石墨炉工作条件选择干燥温度和时间为80～120℃,30秒，分两步进行，可避免因急剧升温导致样液溅出石墨管而使测量精度变差。在不同的灰化温度和原子化温度下测定标准系列中中等浓度管的吸光度，绘制灰化/原子化曲线，得出最佳灰化温度为600℃、原子化温度为1900℃。反复加热500次左右的石墨管可适当降低原子化温度为1800℃。
, 百拇医药
2.2线性范围和检出限用去离子水将50ng/ml的铍稀释液，稀释成为0，0.25，0.5，1.5，2.5(ng/ml)的标准系列。在本试验条件下，该标准系列的吸光度值和浓度值成线性关系，相关系数0.9999，测定空白21次，计算出铍的检出限为0.53pg。
2.3精密度试验取浓度为1.5ng/ml的标准溶液进行7次平行测定，计算出相对标准偏差为1.7%。
2.4试样分析及回收率试验取4种不同来源的5份水样，用上述仪器条件进行测定并作回收试验，结果见表2,回收率在100%～110%。表2 样品分析及回收试验结果 水样名称
样品中铍浓度(ng/ml)
加入铍(ng/ml)
测得值(ng/ml)
, 百拇医药
回收率(%)
沙塘饭店井水
0.0228
1.5
1.6711
110
白莲基地地下河水
0.0309
1.5
1.6162
106
区林业成人中专井水
0.0252
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1.5
1.5520
102
长虹机器厂出厂水
0.0009
1.5
1.6004
106
自来水
0.0006
1.5
1.5086
100
3 结论
实验结果表明，对生活饮用水的铍，不加基体改进剂，精心摸索仪器条件可以直接测定，且更简单，更快速，引入其它干扰的可能性较少。
参考文献
1 区红，等.石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍.分析实验室.1997，16(3)：83
2000-02-28收稿, http://www.100md.com