健脾口服液中党参白术的薄层鉴别
作者:付丽芳 付丽萍
单位:付丽芳(福建省龙岩市第二医院 364000);付丽萍(福建省漳平市医院 364400)
关键词:
时珍国医国药000338 健脾口服液由党参、白术、茯苓、山药、谷芽等12味中药组成,具有益气健脾、和胃渗湿的功能,临床用于治疗脾胃虚弱引起饮食不消或吐或泻之证。为控制该口服液的内在质量,对口服液中党参、白术进行了薄层鉴别试验。该方法灵敏,重现性好。
1 试药
硅胶G(青岛海洋化工厂),党参、白术对照药材符合《中国药典》Ⅰ部规定,健脾口服液由本院制剂室提供,薄层层析板(自制),实验用试剂均为分析纯。
2 党参的鉴别
, http://www.100md.com
2.1 供试品溶液的制备:取本品10 ml,用乙醚提取3次(10,5,5 ml),弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,10 ml/次,合并正丁醇液,用20 ml水洗涤1次,分取正丁醇液,水浴蒸干,用甲醇1 ml溶解,备用。
2.2 对照药材溶液的制备:取党参15 g,加水煎煮2次,30 min/次,过滤,合并滤液,浓缩至15 ml,按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液,备用。
2.3 缺党参空白对照液的制备:按处方取除党参外的各单味药,照样品制备方法制成空白对照液,取空白对照液10 ml,按供试品溶液的制备方法制成缺党参空白对照液。
2.4 照薄层色谱法试验[1],吸取上述3种溶液点样于硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(11∶6∶2)下层液为展开剂,饱和15 min后展开,取出晾干,喷以10%磷钼酸乙醇液,105℃烘干5 min,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置(Rf=0.25)显相同颜色的斑点。空白对照色谱呈阴性,见图1。
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图1
1.供试液
2.党参对照药材
3.空白对照液
3 白术的鉴别
3.1 供试品溶液的制备:取本品30 ml置分液漏斗中,用乙醚提取3次(30,20,10 ml),合并提取液,水浴蒸干,用1 ml甲醇溶解,备用。
3.2 对照药材溶液的制备:取白术对照药材10 g,研碎,用乙醚20 ml冷浸24 h,并不时振摇,过滤,水浴蒸干,用1 ml甲醇溶解,备用。
3.3 缺白术空白对照液的制备:按处方取除白术外的各单味药,照样品制备方法制成空白对照液,取空白对照液30 ml,按供试品溶液的制备方法制成缺白术空白对照液。
, 百拇医药
3.4 照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液点样于硅胶G薄层板上,以乙醚-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,饱和15 min后展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105℃烘干5 min,置紫外灯(365 nm)下观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置(Rf=0.20, Rf=0.43)显相同颜色的荧光斑点,空白对照色谱呈阴性,见图2。
图2
1.供试液
2.白术对照药材
3.空白对照液
4 讨论
党参中主要成分为皂甙类化合物,供试液制备过程,首先用乙醚萃取除去脂溶性成分,再用正丁醇提取皂甙,从而与水溶性杂质分离。白术中主要成分为挥发油,而本品为水溶性制剂,则脂溶性成分相对量少,所以制备白术的供试液时取样量大。
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1995年版Ⅰ部)[M].广州:广东科技出版社,1995∶附录35
收稿日期:1999-09-13
修订日期:1999-10-28, 百拇医药
单位:付丽芳(福建省龙岩市第二医院 364000);付丽萍(福建省漳平市医院 364400)
关键词:
时珍国医国药000338 健脾口服液由党参、白术、茯苓、山药、谷芽等12味中药组成,具有益气健脾、和胃渗湿的功能,临床用于治疗脾胃虚弱引起饮食不消或吐或泻之证。为控制该口服液的内在质量,对口服液中党参、白术进行了薄层鉴别试验。该方法灵敏,重现性好。
1 试药
硅胶G(青岛海洋化工厂),党参、白术对照药材符合《中国药典》Ⅰ部规定,健脾口服液由本院制剂室提供,薄层层析板(自制),实验用试剂均为分析纯。
2 党参的鉴别
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2.1 供试品溶液的制备:取本品10 ml,用乙醚提取3次(10,5,5 ml),弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,10 ml/次,合并正丁醇液,用20 ml水洗涤1次,分取正丁醇液,水浴蒸干,用甲醇1 ml溶解,备用。
2.2 对照药材溶液的制备:取党参15 g,加水煎煮2次,30 min/次,过滤,合并滤液,浓缩至15 ml,按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液,备用。
2.3 缺党参空白对照液的制备:按处方取除党参外的各单味药,照样品制备方法制成空白对照液,取空白对照液10 ml,按供试品溶液的制备方法制成缺党参空白对照液。
2.4 照薄层色谱法试验[1],吸取上述3种溶液点样于硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(11∶6∶2)下层液为展开剂,饱和15 min后展开,取出晾干,喷以10%磷钼酸乙醇液,105℃烘干5 min,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置(Rf=0.25)显相同颜色的斑点。空白对照色谱呈阴性,见图1。
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图1
1.供试液
2.党参对照药材
3.空白对照液
3 白术的鉴别
3.1 供试品溶液的制备:取本品30 ml置分液漏斗中,用乙醚提取3次(30,20,10 ml),合并提取液,水浴蒸干,用1 ml甲醇溶解,备用。
3.2 对照药材溶液的制备:取白术对照药材10 g,研碎,用乙醚20 ml冷浸24 h,并不时振摇,过滤,水浴蒸干,用1 ml甲醇溶解,备用。
3.3 缺白术空白对照液的制备:按处方取除白术外的各单味药,照样品制备方法制成空白对照液,取空白对照液30 ml,按供试品溶液的制备方法制成缺白术空白对照液。
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3.4 照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液点样于硅胶G薄层板上,以乙醚-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,饱和15 min后展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105℃烘干5 min,置紫外灯(365 nm)下观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置(Rf=0.20, Rf=0.43)显相同颜色的荧光斑点,空白对照色谱呈阴性,见图2。
图2
1.供试液
2.白术对照药材
3.空白对照液
4 讨论
党参中主要成分为皂甙类化合物,供试液制备过程,首先用乙醚萃取除去脂溶性成分,再用正丁醇提取皂甙,从而与水溶性杂质分离。白术中主要成分为挥发油,而本品为水溶性制剂,则脂溶性成分相对量少,所以制备白术的供试液时取样量大。
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1995年版Ⅰ部)[M].广州:广东科技出版社,1995∶附录35
收稿日期:1999-09-13
修订日期:1999-10-28, 百拇医药