尿碘在线消化流动注射自动分析装置的应用
作者：余锦 张亚平 陈志辉 陈惠琴
单位：余锦 陈志辉(福建省卫生防疫站，福建 福州 350001)；张亚平 陈惠琴(福建省龙岩市卫生防疫站，福建 龙岩 364000)
关键词：尿碘；分析；应用
中国地方病学杂志000421 [摘要] 目的 考察尿碘在线消化—流动注射自动分析装置应用中的可靠性。方法 采集35名学生的日间尿样，分别按照国家标准方法(WS/T107-1999)与尿碘自动分析装置的操作说明进行测定，并对自动分析装置的性能进行检验。结果 2种方法的尿碘中位数基本相同，频数分布一致，经配对t检验，2种方法差异无显著意义(P>0.5)，尿碘自动分析装置直接测定尿样碘线性范围为0～1 000 μg/L，重现性好(RSD<3%,n=6)，抗干扰能力良好，分析频率每小时可达70个，工作强度下降较大。结论 尿碘在线消化—流动注射自动分析装置具有操作简便、快速、测定灵敏、重现性好和准确特点，在上述方面较国家标准法有较大进步，很适合推广应用。 [中图分类号]O613.44;R446.12 [文献标识码] B
, http://www.100md.com
[文章编号]1000-4955(2000)04-290-02
Application of on-line digestion-flow injection automatic analysis device for urinary iodine determination
YU Jin, ZHANG Ya-ping, CHEN Zhi-hui, et al
(Fujian Anti-Epidemic Station, Fuzhou 350001, China)
Abstract： Objective To test the reliability of on-line digestion-flow injection automatic analysis device in the assay of urinary iodine (UI).Methods Thirty-five students daytime urine samples were collected,and determined by both national standard method (WS/T107-1999) and on-line digestion-flow injection catalysis spectrophotography method of UI automatic analysis device (UIAAD) respectively.The performance of UIAAD is tested and verified.Results The median and the frequency distribution of UI determination results by UIAAD method are in good agreement with those obtained by national standard method,the two methods have no significant difference through paired comparison t-test(P>0.5).The UIAAD method has good repeatability (RSD<3%,n=6) and ability of interference-resisting,the linerar range is 0～1000 μg/L,the frequency of analysis is 70 samples per hour,fairly large descends the working intensity.Conclusions This UIAAD has the advantages of being simple,rapid,precise and accurate for UI determination,and can be useful for surveillance of iodine deficiency disorders.
, 百拇医药
Key words：Urine iodine;Analysis; Application
尿碘作为碘缺乏病防治监测的一项重要指标，其测定方法的改进和发展的必要性日渐显出。本实验就尿碘自动分析装置所采用的在线消化—流动注射催化光度法[1](以下简称流注法)与目前国内普遍应用的氯酸温和消化尿碘砷铈催化分光光度法(WS/T107-1999)(以下简称国标法)进行应用对照，考察验证该装置测定尿碘的可靠性，并实验检验了该装置的有关性能。
1 材料与方法
1.1 流注法技术原理 采用流动注射分析(FIA)技术与砷铈催化光度法测碘及计算机技术结合，在国产流动注射分析仪上安装配置该项目研究设计的尿碘流动注射分析流路系统，自动直接吸取待检尿液微体积(40 μl)进入控温38℃的FIA流路系统，经进行载流酸化；消化液流中高锰酸钾、重铬酸钾和此高锰酸钾与载流中氯化钠在流路中反应生成的氯气这些强氧化剂的共同氧化消化；亚砷液流还原氧化性组分；碘催化砷铈反应及显色这些FIA系统中连续的自动化在线流程处理，由该项目设计的FIA计算机工作站自动采集记录光度检测信号和进行数据处理，打印输出尿碘检测结果，实现了尿碘的自动化分析。
, http://www.100md.com
1.2 样品来源 在龙岩市卫生防疫站体检学生中随机抽取35名学生，采集日间随意尿样共35份，收集后立即进行测定。
1.3 标准物质 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所生产的冻干尿碘标准物质，作为实验的质控样。
1.4 实验方法及器材 流注法按“尿碘自动分析装置使用说明书”中测定方法操作。仪器：尿碘自动分析装置(由龙岩市卫生防疫站研制和组装)，组件包括中科院信通科仪公司流动注射分析仪及高精度温控器、722型光栅分光光度计、586电脑装载自行设计的FIA计算机工作站。所用试剂按该装置使用说明书中配制。国标法测定操作按WS/T107-1999标准，对于流柱法已测出含碘>300 μg/L的尿样作适当加水定量稀释后再由国标法测定。
2 实验结果
2.1 尿样测定结果 对35份现场采集的尿样分别应用流注法和国标法做了测定，2种方法的测定结果经配对t检验，差异无显著意义(t=0.3927,P>0.5)。国标法与流注法的回归相关系数r=0.999，进一步做均数、中位数及频数分布统计分析的结果见表1。
, 百拇医药
表1 2种方法的尿碘测定结果 方法
样品数
±s(μg/L)
中位数
(μg/L)
尿碘(μg/L)频数分布
0～
50～
100～
200～
300～
400～
, 百拇医药
500～
国标法
流注法
35
35
424.81±217.69
425.32±216.99
371.10
374.53
0
0
0
0
, http://www.100md.com
5
5
5
5
9
9
3
3
13
13
2.2 尿碘标准物质测定结果 对标准值分别为(199±21)和(197±23) μg/L的2种冻干尿碘标准物质应用流注法进行6批次测定，测得结果分别为(119.88±4.66)和(198.76±3.44) μg/L与标准值的相对误差分别为0.74%和0.89%，相对标准偏差分别为3.89%和1.73%。
, 百拇医药
2.3 标准曲线 经实验6次测定得该装置直接测定尿碘范围0～1 000 μg/L，碘浓度在0～50 μg/L和50～1 000 μg/L时与FIA峰高的相关系数分别为r=0.9994～0.9999和r=0.9995～0.9999。
2.4 检出限 无碘水进样无信号峰，基线噪音水平为2 mV，方法检测限以3倍噪音水平计，以碘浓度3 μg/L标准液进样测得峰高A为0.006(6 mV)。
2.5 精密度与回收率 取4份不同尿样进行连续6次测定，测得碘含量结果分别为(77.58±0.74)、(123.18±1.48)、(196.85±4.06)、(364.58±2.07) μg/L，相对标准偏差分别为0.96%、1.20%、2.06%和0.73%，这4种碘浓度的尿样分别加入碘标准液，使其浓度增加50、100、200和200 μg/L，测得回收率分别为96.8%、103.0%、99.8%和102.2%。
, http://www.100md.com
2.6 操作性能 装置中设计配置的FIA计算机工作站功能优良，中文窗口菜单式操作简便易于掌握，可记录打印输出FIA谱峰图、标准曲线线性图、回归方程及相关系数、标准号、样品号、吸光度、浓度值、平行样的RSD、分析文件备忘录等。实用过程表明，采用流注法尿碘自动分析装置检测尿碘，具有操作简便、准确、快速、稳定性好的优点。
3 讨论
由于尿碘是评价人群碘营养状况的一种相当客观的指标，因此，建立一种灵敏、准确、快速的尿碘测定方法对于及时、准确地掌握人群的碘营养状况，提高监督、监测工作的效能是很有帮助的。通过实验结果的对照分析得流注法测定尿碘结果的均数及其标准差、中位数及频数分布与国标法基本相同，结果配对t检验表明二者在反映尿碘水平上差异无显著意义,流注法对尿碘标准物质的测定准确度好及相对标准偏差较小，这些实验结果也说明此方法的重现性、抗干扰性良好。
流注法对于解决现行国标法测定尿碘过程中容易由于碘污染、器皿清洁状况、加样准确度等种种因素造成误差的问题可以说是一个较好的途径，而且流注法测尿碘的线性范围为0～1 000 μg/L，基本涵括目前人群的尿碘浓度，可以免去国标法中对含碘较高的尿样的再稀释测定操作的麻烦。同时流注法分析速度每小时高达70个样，并由FIA计算机工作站处理报告检测结果，这对国标法仅消化尿样就需费时60 min,还需经繁琐的且要求准确的加多种试剂等操作过程而言，工作的效率得到了大幅度的提高，显著降低了尿碘检测工作的强度和难度。[基金来源]国家“九五”攻关项目(96-906-04-01)
[作者简介]余锦(1973-)，男，学士。
参考文献
[1] 张亚平，陈吉祥，蓝天水，等.尿碘在线消化—流动注射催化光度测定法[J].中国地方病学杂志，1995，14(4)：243-247.
[收稿日期]1999-11-30;[修订日期]2000-03-27, 百拇医药
单位：余锦 陈志辉(福建省卫生防疫站，福建 福州 350001)；张亚平 陈惠琴(福建省龙岩市卫生防疫站，福建 龙岩 364000)
关键词：尿碘；分析；应用
中国地方病学杂志000421 [摘要] 目的 考察尿碘在线消化—流动注射自动分析装置应用中的可靠性。方法 采集35名学生的日间尿样，分别按照国家标准方法(WS/T107-1999)与尿碘自动分析装置的操作说明进行测定，并对自动分析装置的性能进行检验。结果 2种方法的尿碘中位数基本相同，频数分布一致，经配对t检验，2种方法差异无显著意义(P>0.5)，尿碘自动分析装置直接测定尿样碘线性范围为0～1 000 μg/L，重现性好(RSD<3%,n=6)，抗干扰能力良好，分析频率每小时可达70个，工作强度下降较大。结论 尿碘在线消化—流动注射自动分析装置具有操作简便、快速、测定灵敏、重现性好和准确特点，在上述方面较国家标准法有较大进步，很适合推广应用。 [中图分类号]O613.44;R446.12 [文献标识码] B
, http://www.100md.com
[文章编号]1000-4955(2000)04-290-02
Application of on-line digestion-flow injection automatic analysis device for urinary iodine determination
YU Jin, ZHANG Ya-ping, CHEN Zhi-hui, et al
(Fujian Anti-Epidemic Station, Fuzhou 350001, China)
Abstract： Objective To test the reliability of on-line digestion-flow injection automatic analysis device in the assay of urinary iodine (UI).Methods Thirty-five students daytime urine samples were collected,and determined by both national standard method (WS/T107-1999) and on-line digestion-flow injection catalysis spectrophotography method of UI automatic analysis device (UIAAD) respectively.The performance of UIAAD is tested and verified.Results The median and the frequency distribution of UI determination results by UIAAD method are in good agreement with those obtained by national standard method,the two methods have no significant difference through paired comparison t-test(P>0.5).The UIAAD method has good repeatability (RSD<3%,n=6) and ability of interference-resisting,the linerar range is 0～1000 μg/L,the frequency of analysis is 70 samples per hour,fairly large descends the working intensity.Conclusions This UIAAD has the advantages of being simple,rapid,precise and accurate for UI determination,and can be useful for surveillance of iodine deficiency disorders.
, 百拇医药
Key words：Urine iodine;Analysis; Application
尿碘作为碘缺乏病防治监测的一项重要指标，其测定方法的改进和发展的必要性日渐显出。本实验就尿碘自动分析装置所采用的在线消化—流动注射催化光度法[1](以下简称流注法)与目前国内普遍应用的氯酸温和消化尿碘砷铈催化分光光度法(WS/T107-1999)(以下简称国标法)进行应用对照，考察验证该装置测定尿碘的可靠性，并实验检验了该装置的有关性能。
1 材料与方法
1.1 流注法技术原理 采用流动注射分析(FIA)技术与砷铈催化光度法测碘及计算机技术结合，在国产流动注射分析仪上安装配置该项目研究设计的尿碘流动注射分析流路系统，自动直接吸取待检尿液微体积(40 μl)进入控温38℃的FIA流路系统，经进行载流酸化；消化液流中高锰酸钾、重铬酸钾和此高锰酸钾与载流中氯化钠在流路中反应生成的氯气这些强氧化剂的共同氧化消化；亚砷液流还原氧化性组分；碘催化砷铈反应及显色这些FIA系统中连续的自动化在线流程处理，由该项目设计的FIA计算机工作站自动采集记录光度检测信号和进行数据处理，打印输出尿碘检测结果，实现了尿碘的自动化分析。
, http://www.100md.com
1.2 样品来源 在龙岩市卫生防疫站体检学生中随机抽取35名学生，采集日间随意尿样共35份，收集后立即进行测定。
1.3 标准物质 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所生产的冻干尿碘标准物质，作为实验的质控样。
1.4 实验方法及器材 流注法按“尿碘自动分析装置使用说明书”中测定方法操作。仪器：尿碘自动分析装置(由龙岩市卫生防疫站研制和组装)，组件包括中科院信通科仪公司流动注射分析仪及高精度温控器、722型光栅分光光度计、586电脑装载自行设计的FIA计算机工作站。所用试剂按该装置使用说明书中配制。国标法测定操作按WS/T107-1999标准，对于流柱法已测出含碘>300 μg/L的尿样作适当加水定量稀释后再由国标法测定。
2 实验结果
2.1 尿样测定结果 对35份现场采集的尿样分别应用流注法和国标法做了测定，2种方法的测定结果经配对t检验，差异无显著意义(t=0.3927,P>0.5)。国标法与流注法的回归相关系数r=0.999，进一步做均数、中位数及频数分布统计分析的结果见表1。
, 百拇医药
表1 2种方法的尿碘测定结果 方法
样品数
±s(μg/L)中位数
(μg/L)
尿碘(μg/L)频数分布
0～
50～
100～
200～
300～
400～
, 百拇医药
500～
国标法
流注法
35
35
424.81±217.69
425.32±216.99
371.10
374.53
0
0
0
0
, http://www.100md.com
5
5
5
5
9
9
3
3
13
13
2.2 尿碘标准物质测定结果 对标准值分别为(199±21)和(197±23) μg/L的2种冻干尿碘标准物质应用流注法进行6批次测定，测得结果分别为(119.88±4.66)和(198.76±3.44) μg/L与标准值的相对误差分别为0.74%和0.89%，相对标准偏差分别为3.89%和1.73%。
, 百拇医药
2.3 标准曲线 经实验6次测定得该装置直接测定尿碘范围0～1 000 μg/L，碘浓度在0～50 μg/L和50～1 000 μg/L时与FIA峰高的相关系数分别为r=0.9994～0.9999和r=0.9995～0.9999。
2.4 检出限 无碘水进样无信号峰，基线噪音水平为2 mV，方法检测限以3倍噪音水平计，以碘浓度3 μg/L标准液进样测得峰高A为0.006(6 mV)。
2.5 精密度与回收率 取4份不同尿样进行连续6次测定，测得碘含量结果分别为(77.58±0.74)、(123.18±1.48)、(196.85±4.06)、(364.58±2.07) μg/L，相对标准偏差分别为0.96%、1.20%、2.06%和0.73%，这4种碘浓度的尿样分别加入碘标准液，使其浓度增加50、100、200和200 μg/L，测得回收率分别为96.8%、103.0%、99.8%和102.2%。
, http://www.100md.com
2.6 操作性能 装置中设计配置的FIA计算机工作站功能优良，中文窗口菜单式操作简便易于掌握，可记录打印输出FIA谱峰图、标准曲线线性图、回归方程及相关系数、标准号、样品号、吸光度、浓度值、平行样的RSD、分析文件备忘录等。实用过程表明，采用流注法尿碘自动分析装置检测尿碘，具有操作简便、准确、快速、稳定性好的优点。
3 讨论
由于尿碘是评价人群碘营养状况的一种相当客观的指标，因此，建立一种灵敏、准确、快速的尿碘测定方法对于及时、准确地掌握人群的碘营养状况，提高监督、监测工作的效能是很有帮助的。通过实验结果的对照分析得流注法测定尿碘结果的均数及其标准差、中位数及频数分布与国标法基本相同，结果配对t检验表明二者在反映尿碘水平上差异无显著意义,流注法对尿碘标准物质的测定准确度好及相对标准偏差较小，这些实验结果也说明此方法的重现性、抗干扰性良好。
流注法对于解决现行国标法测定尿碘过程中容易由于碘污染、器皿清洁状况、加样准确度等种种因素造成误差的问题可以说是一个较好的途径，而且流注法测尿碘的线性范围为0～1 000 μg/L，基本涵括目前人群的尿碘浓度，可以免去国标法中对含碘较高的尿样的再稀释测定操作的麻烦。同时流注法分析速度每小时高达70个样，并由FIA计算机工作站处理报告检测结果，这对国标法仅消化尿样就需费时60 min,还需经繁琐的且要求准确的加多种试剂等操作过程而言，工作的效率得到了大幅度的提高，显著降低了尿碘检测工作的强度和难度。[基金来源]国家“九五”攻关项目(96-906-04-01)
[作者简介]余锦(1973-)，男，学士。
参考文献
[1] 张亚平，陈吉祥，蓝天水，等.尿碘在线消化—流动注射催化光度测定法[J].中国地方病学杂志，1995，14(4)：243-247.
[收稿日期]1999-11-30;[修订日期]2000-03-27, 百拇医药