市售蒲黄的质量考察
作者：饶伟文
单位：广西梧州市药检所543000
关键词：蒲黄；鉴别；质量考察
中草药000431摘 要 用显微和理化方法考察了12批市售蒲黄的质量，针对其存在问题，指出现版中国药典蒲黄质量标准的不足并提出修订建议。
蒲黄为常用中药[1]，近年来由于药源紧缺，掺杂作假现象时有发生，笔者近年检验了12批蒲黄，发现质量问题严重，现报道如下。
1 实验仪器、材料
岛津UV-265 FW自动记录分光光度计，实验用乙醇等试剂为分析纯。12批蒲黄均系广西贺州地区药检所和梧州市药检所1998年度检品。
, http://www.100md.com 2 性状
正品蒲黄为黄色细粉，手捻滑腻感强，易附着于手指(表1～3号样品)。草蒲黄系带花丝、花药的粗蒲黄(4～5号样)，外观粗糙；用草蒲黄粉碎冒充蒲黄者色泽较淡，滑腻感不强(6号样品)，用矿物质粉掺伪者质重，易沉入水中(7～10号样品)。
3 显微鉴别
正品蒲黄在显微镜下观察绝大部分为类球形、卵形或钝三角形花粉粒，花丝、药隔组织碎片少见。用草蒲黄粉碎后冒充蒲黄者则以花丝、药隔组织为主，花粉粒占少数；用矿物质、淀粉及其它植物组织混充者，在显微镜下观察均可见相应的结构特征(7～12号样品)。
4 理化鉴别
中华人民共和国药典收载的两项理化鉴别[1]均为试管显色反应，专属性差，特别是后一项，1～12号样品大多数均呈正反应，鉴别意义不大。已知蒲黄含香蒲新苷等黄酮类成分，不同品种蒲黄的黄酮类成分HPLC和TLC图谱相似[2～4]。笔者参照文献[4]的层析条件检验了7批蒲黄，结果3批正品的TLC图谱主斑点相同，与掺伪品有明显区别。
, 百拇医药
样品代号同表1，12号样品的斑点为掺入的黄色素斑点，7，8号掺伪品，也有对应的斑点
图1 7批蒲黄样品的聚酰胺薄膜层析图
供试液制备：取本品0.5 g，加甲醇5 mL，浸泡30 min，滤过，即得。
层析条件：聚酰胺薄膜(7 cm×10 cm，浙江黄岩化学实验厂)；点样量：2 μL；展开剂：甲醇-水(3∶2)；显色：喷0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇液，热风吹干，置365 nm紫外灯下观察(图1)。
5 杂质检查
中华人民共和国药典规定蒲黄含杂质不得过10%，但未规定具体的检查方法。从我们的检验情况看，常见的杂质有：1)由蒲黄植物本身的花丝等粉碎成的粗粉；2)人为掺入的其他植物组织或淀粉；3)染黄色的碳酸钙矿物粉或其他无机物粉末。
, http://www.100md.com
1 类杂质用过筛法检查：取本品约10 g，置7号筛(120目)中振荡5 min，分别收集花粉与杂质，称定重量，计算。
2 类杂质中属粗粉者可用上法检查。对掺入淀粉者(11号样)，采用显微定量法检查。
3 类杂质绝大部分能通过7号筛，以测定总灰分作为质控指标。
6 总灰分测定
测定了3批合格的蒲黄，其总灰分在8%～11%之间，而4批掺有无机矿物的检品，则在35%以上(表1)。
7 含量测定
已知蒲黄含甾类、黄酮类、有机酸、氨基酸、多糖化学成分[5]，其中黄酮类成分研究较深入，是主要有效成分之一。先后有报道[3，6，7]用薄层扫描法、HPLC法测定蒲黄中香蒲新苷等多种黄酮单体成分。
, 百拇医药
为寻找一种简单易行的质控方法，笔者以芦丁为对照品，用三氯化铝显色，测定蒲黄中总黄酮含量。
7.1 标准曲线的制备：对照品溶液制备：精密称取在120 ℃干燥至恒重的芦丁对照品(中国药品生物制品检定所出品)适量，加80%乙醇溶解，配成约含芦丁70 μg/mL的溶液。分别取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10 mL容量瓶中，精密加入0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇溶液5 mL，加80%乙醇至刻度，摇匀，置70 ℃水浴中加热10 min使充分显色，冷至室温，以80%乙醇作空白，在402 nm波长处测定吸光度。浓度与吸光度的线性回归方程为：
C=36.97 A-0.34；r=0.9999。
7.2 样品测定：供试品溶液的制备：取样品约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%乙醇25 mL，超声提取30 min，滤过，取续滤液作为供试品液。
, 百拇医药
精密量取供试品溶液5 mL，置10 mL容量瓶中，按标准曲线制备项下“精密加入0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇溶液……”操作测定，计算总黄酮含量，样品的测定结果见表1。
表1 12批蒲黄检验结果 样品
编号
杂质
(%)
总灰分
(%)
总黄酮
(%)
备 注
1
, http://www.100md.com
6
10.8
0.90
为合格品，色黄粉细，滑腻感强
2
0
9.9
0.94
系从4号样品筛取的花粉
3
0
8.6
1.12
, http://www.100md.com
系从5号样品筛取的花粉
4
69
6.5
0.87
草蒲黄，为粗糙粉末，显微鉴别可
见花粉粒及大量花丝组织
5
44
7.0
1.10
同上
6
, http://www.100md.com
28
8.2
0.91
所含杂质为花丝碎片
7
无法
分离
35.3
0.67
显微鉴别除见花粉粒外，尚含花丝
组织以及大量不规则块状无机
物
8
, http://www.100md.com
同上
53.8
0.52
同上
9
同上
55.7
0.59
同上
10
同上
49.5
0.29
, http://www.100md.com
同上
11
38
6.0
0.54
含花粉粒及大量淀粉粒，用显微定
量法检查杂质
12
100
-
-
系伪品，为纤维、导管等植物组织
以及无机物粉末(含CaCO3)的
, 百拇医药
混合物
8 小结
8.1 目前市售蒲黄掺假现象普遍存在，仅按中国药典规定指标难以控制其质量，建议尽快修订蒲黄质量标准，规范杂质检查方法，增加TLC鉴别、总灰分检查和总黄酮含量测定项目。实践证明，总灰分检查是控制蒲黄掺假的有效指标，限度可定为不得过15.0%。
8.2 本文报道的含量测定方法线性关系和重现性均较好，且操作简便，利于普及。
饶伟文(1982年毕业于广西中医学院中药专业，学士)
参考文献
1，中国药典.一部.1995：314
2，贾世山，等.药学学报，1986，21(6)：441
3，贾世山，等.中草药，1988，19(1)：47
4，贾世山，等.中草药，1991，22(4)：189
5，苑可武，等.中草药，1996，27(11)：693
6，高光耀，等.药学学报，1998，33(4)：300
7，刘 斌，等.药物分析杂志，1998，18(2)：80
(1999-03-02 收稿), 百拇医药
单位：广西梧州市药检所543000
关键词：蒲黄；鉴别；质量考察
中草药000431摘 要 用显微和理化方法考察了12批市售蒲黄的质量，针对其存在问题，指出现版中国药典蒲黄质量标准的不足并提出修订建议。
蒲黄为常用中药[1]，近年来由于药源紧缺，掺杂作假现象时有发生，笔者近年检验了12批蒲黄，发现质量问题严重，现报道如下。
1 实验仪器、材料
岛津UV-265 FW自动记录分光光度计，实验用乙醇等试剂为分析纯。12批蒲黄均系广西贺州地区药检所和梧州市药检所1998年度检品。
, http://www.100md.com 2 性状
正品蒲黄为黄色细粉，手捻滑腻感强，易附着于手指(表1～3号样品)。草蒲黄系带花丝、花药的粗蒲黄(4～5号样)，外观粗糙；用草蒲黄粉碎冒充蒲黄者色泽较淡，滑腻感不强(6号样品)，用矿物质粉掺伪者质重，易沉入水中(7～10号样品)。
3 显微鉴别
正品蒲黄在显微镜下观察绝大部分为类球形、卵形或钝三角形花粉粒，花丝、药隔组织碎片少见。用草蒲黄粉碎后冒充蒲黄者则以花丝、药隔组织为主，花粉粒占少数；用矿物质、淀粉及其它植物组织混充者，在显微镜下观察均可见相应的结构特征(7～12号样品)。
4 理化鉴别
中华人民共和国药典收载的两项理化鉴别[1]均为试管显色反应，专属性差，特别是后一项，1～12号样品大多数均呈正反应，鉴别意义不大。已知蒲黄含香蒲新苷等黄酮类成分，不同品种蒲黄的黄酮类成分HPLC和TLC图谱相似[2～4]。笔者参照文献[4]的层析条件检验了7批蒲黄，结果3批正品的TLC图谱主斑点相同，与掺伪品有明显区别。
, 百拇医药
样品代号同表1，12号样品的斑点为掺入的黄色素斑点，7，8号掺伪品，也有对应的斑点
图1 7批蒲黄样品的聚酰胺薄膜层析图
供试液制备：取本品0.5 g，加甲醇5 mL，浸泡30 min，滤过，即得。
层析条件：聚酰胺薄膜(7 cm×10 cm，浙江黄岩化学实验厂)；点样量：2 μL；展开剂：甲醇-水(3∶2)；显色：喷0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇液，热风吹干，置365 nm紫外灯下观察(图1)。
5 杂质检查
中华人民共和国药典规定蒲黄含杂质不得过10%，但未规定具体的检查方法。从我们的检验情况看，常见的杂质有：1)由蒲黄植物本身的花丝等粉碎成的粗粉；2)人为掺入的其他植物组织或淀粉；3)染黄色的碳酸钙矿物粉或其他无机物粉末。
, http://www.100md.com
1 类杂质用过筛法检查：取本品约10 g，置7号筛(120目)中振荡5 min，分别收集花粉与杂质，称定重量，计算。
2 类杂质中属粗粉者可用上法检查。对掺入淀粉者(11号样)，采用显微定量法检查。
3 类杂质绝大部分能通过7号筛，以测定总灰分作为质控指标。
6 总灰分测定
测定了3批合格的蒲黄，其总灰分在8%～11%之间，而4批掺有无机矿物的检品，则在35%以上(表1)。
7 含量测定
已知蒲黄含甾类、黄酮类、有机酸、氨基酸、多糖化学成分[5]，其中黄酮类成分研究较深入，是主要有效成分之一。先后有报道[3，6，7]用薄层扫描法、HPLC法测定蒲黄中香蒲新苷等多种黄酮单体成分。
, 百拇医药
为寻找一种简单易行的质控方法，笔者以芦丁为对照品，用三氯化铝显色，测定蒲黄中总黄酮含量。
7.1 标准曲线的制备：对照品溶液制备：精密称取在120 ℃干燥至恒重的芦丁对照品(中国药品生物制品检定所出品)适量，加80%乙醇溶解，配成约含芦丁70 μg/mL的溶液。分别取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10 mL容量瓶中，精密加入0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇溶液5 mL，加80%乙醇至刻度，摇匀，置70 ℃水浴中加热10 min使充分显色，冷至室温，以80%乙醇作空白，在402 nm波长处测定吸光度。浓度与吸光度的线性回归方程为：
C=36.97 A-0.34；r=0.9999。
7.2 样品测定：供试品溶液的制备：取样品约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%乙醇25 mL，超声提取30 min，滤过，取续滤液作为供试品液。
, 百拇医药
精密量取供试品溶液5 mL，置10 mL容量瓶中，按标准曲线制备项下“精密加入0.1 mol/L三氯化铝80%乙醇溶液……”操作测定，计算总黄酮含量，样品的测定结果见表1。
表1 12批蒲黄检验结果 样品
编号
杂质
(%)
总灰分
(%)
总黄酮
(%)
备 注
1
, http://www.100md.com
6
10.8
0.90
为合格品，色黄粉细，滑腻感强
2
0
9.9
0.94
系从4号样品筛取的花粉
3
0
8.6
1.12
, http://www.100md.com
系从5号样品筛取的花粉
4
69
6.5
0.87
草蒲黄，为粗糙粉末，显微鉴别可
见花粉粒及大量花丝组织
5
44
7.0
1.10
同上
6
, http://www.100md.com
28
8.2
0.91
所含杂质为花丝碎片
7
无法
分离
35.3
0.67
显微鉴别除见花粉粒外，尚含花丝
组织以及大量不规则块状无机
物
8
, http://www.100md.com
同上
53.8
0.52
同上
9
同上
55.7
0.59
同上
10
同上
49.5
0.29
, http://www.100md.com
同上
11
38
6.0
0.54
含花粉粒及大量淀粉粒，用显微定
量法检查杂质
12
100
-
-
系伪品，为纤维、导管等植物组织
以及无机物粉末(含CaCO3)的
, 百拇医药
混合物
8 小结
8.1 目前市售蒲黄掺假现象普遍存在，仅按中国药典规定指标难以控制其质量，建议尽快修订蒲黄质量标准，规范杂质检查方法，增加TLC鉴别、总灰分检查和总黄酮含量测定项目。实践证明，总灰分检查是控制蒲黄掺假的有效指标，限度可定为不得过15.0%。
8.2 本文报道的含量测定方法线性关系和重现性均较好，且操作简便，利于普及。
饶伟文(1982年毕业于广西中医学院中药专业，学士)
参考文献
1，中国药典.一部.1995：314
2，贾世山，等.药学学报，1986，21(6)：441
3，贾世山，等.中草药，1988，19(1)：47
4，贾世山，等.中草药，1991，22(4)：189
5，苑可武，等.中草药，1996，27(11)：693
6，高光耀，等.药学学报，1998，33(4)：300
7，刘 斌，等.药物分析杂志，1998，18(2)：80
(1999-03-02 收稿), 百拇医药