用β-萘酚为内标物测定善得胃注射液中雷尼替丁的含量
作者：高青枝 荆海燕 杨晓云 陈同坡
单位：高青枝 荆海燕 杨晓云(青岛市药品检验所，山东 青岛 266071)；陈同坡(青岛市市立医院，山东 青岛 266011)
关键词：胃疾病；雷尼替丁
中国医师杂志000437[中图分类号] R573；R969.4 [文献标识码] B
[文章编号] 1008-1372(2000)04-0249-01
善得胃注射液(Zantac Injection)是从英国进口的治疗胃炎和消化性溃疡的有效药物，每2ml含雷尼替丁(Ranitidine Hydrochloride)50mg。根据所附检验资料(Glaxo Pharmacy 303)，其含量测定用高效液相色谱法，但由于规定所用的内标物质苄义酚购买困难而无法进行测定。本文实验用外标法测定其含量，以及用β-萘酚替代苄义酚作为内标物质并改换流动相比例和检测波长，均得到较为满意的结果。
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1 仪器和试剂
液相色谱仪：为贝克曼344系统，带165可变波长检测器和427积分仪。色谱柱：ODS柱5×200nm。
对照品：盐酸雷尼替丁，英国GLAXO PHARMACEUTICALS LTD提供，批号AWS，288，标示量，ASSAY99.6%(W/W)。样品：善得胃注射液，英国Gloxo Wellcome Operations生产。甲醇、乙酸铵、β-萘酚，均为分析纯
2 色谱条件与系统适应性试验
2.1 色谱条件 流动相：内标法 甲醇：1mmol/L，乙醇铵溶液＝85∶15；外标法 甲醇：0.1mmol/L，乙酸铵溶液＝70∶30。流速：1.5ml/min；纸速：0.5cm/min。检测波长：外标法为322nm，内标法254nm。
2.2 系统适应性试验 检测波长322nm，灵敏度0.02AUFS，流速1.5ml/min，调节流动相比例甲醇：0.1mmol/L，乙醇铵溶液使内标峰与样品峰两峰分离度大于1.5，理论塔板数按雷尼替丁峰计算不低于2000。
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3 试验方法与结果
3.1 外标法线性关系 精密称取雷尼替丁对照品约0.1g，用甲醇溶解并稀释至50ml，准确吸取0.8、1.5、3.0、5.0、7.0ml分别用甲醇稀释至10ml，分别进样，试验结果表明，雷尼替丁在0.16～1.40mg浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系。回归方程为C＝2.4697A-0.7241，相关系数r＝0.9617。
3.2 内标法线性关系 内标溶液：称取β-萘酚0.1g用甲醇溶解并稀释至50ml。对照品溶液：精密称取雷尼替丁对照品约0.1g，用甲醇溶解并稀释至50ml，准确吸取对照品溶液0.8、1.5、3.0、5.0、7.0ml至10ml容量瓶中。各加内标溶液2ml，并用甲醇稀释至刻度，分别进样10μl，试验结果表明，在(0.16～1.40)mg浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r＝0.9978。
3.3 回收率试验 已知含量的样品2ml，加入精密称取雷尼替丁对照品约50mg，加入内标溶液2ml，用甲醇溶解并稀释至50ml，按样品测定法测定，n＝5，计算平均回收率为99.1%。
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3.4 样品测定 外标法：精密吸取善得胃注射液1ml，用甲醇稀释至50ml进样10μl，测定3次，并用其峰面积的平均值，计算其含量。内标法：取上述样品溶液2ml，加内标溶液2ml，混匀，进样10μl，测定3次，并用其峰面积的平均值，计算其含量(见附图)。
附图 色谱图
3.5 结果 根据上述方法，测定结果见附表。
附表 样品测定结果 次数
外标法(mg/ml)
内标法(mg/ml)
1
27.75
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27.85
2
28.00
28.33
3
27.50
28.16
两法
±s分别为(27.75±0.6及28.16±0.9)mg/ml。
4 讨论
通过实验证明，外标法和内标法测定雷尼替丁含量结果基本一致，但外标法对进样精密度要求较高，而内标法进样精密度对结果影响不大，且内标法的线性关系比外标法好。笔者认为，用β-萘酚为内标物替代难于购到的苄叉酚进行检测，方法简便，结果准确，可用来控制善得胃的质量。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典1995年版二部.广州：广东科技出版社、化学工业出版社 1995；719
[2]U.S.Pharmacopeia.The United States pharmacopeial convention.Inc 1995；1361
收稿日期：1999-11-17, http://www.100md.com
单位：高青枝 荆海燕 杨晓云(青岛市药品检验所，山东 青岛 266071)；陈同坡(青岛市市立医院，山东 青岛 266011)
关键词：胃疾病；雷尼替丁
中国医师杂志000437[中图分类号] R573；R969.4 [文献标识码] B
[文章编号] 1008-1372(2000)04-0249-01
善得胃注射液(Zantac Injection)是从英国进口的治疗胃炎和消化性溃疡的有效药物，每2ml含雷尼替丁(Ranitidine Hydrochloride)50mg。根据所附检验资料(Glaxo Pharmacy 303)，其含量测定用高效液相色谱法，但由于规定所用的内标物质苄义酚购买困难而无法进行测定。本文实验用外标法测定其含量，以及用β-萘酚替代苄义酚作为内标物质并改换流动相比例和检测波长，均得到较为满意的结果。
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1 仪器和试剂
液相色谱仪：为贝克曼344系统，带165可变波长检测器和427积分仪。色谱柱：ODS柱5×200nm。
对照品：盐酸雷尼替丁，英国GLAXO PHARMACEUTICALS LTD提供，批号AWS，288，标示量，ASSAY99.6%(W/W)。样品：善得胃注射液，英国Gloxo Wellcome Operations生产。甲醇、乙酸铵、β-萘酚，均为分析纯
2 色谱条件与系统适应性试验
2.1 色谱条件 流动相：内标法 甲醇：1mmol/L，乙醇铵溶液＝85∶15；外标法 甲醇：0.1mmol/L，乙酸铵溶液＝70∶30。流速：1.5ml/min；纸速：0.5cm/min。检测波长：外标法为322nm，内标法254nm。
2.2 系统适应性试验 检测波长322nm，灵敏度0.02AUFS，流速1.5ml/min，调节流动相比例甲醇：0.1mmol/L，乙醇铵溶液使内标峰与样品峰两峰分离度大于1.5，理论塔板数按雷尼替丁峰计算不低于2000。
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3 试验方法与结果
3.1 外标法线性关系 精密称取雷尼替丁对照品约0.1g，用甲醇溶解并稀释至50ml，准确吸取0.8、1.5、3.0、5.0、7.0ml分别用甲醇稀释至10ml，分别进样，试验结果表明，雷尼替丁在0.16～1.40mg浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系。回归方程为C＝2.4697A-0.7241，相关系数r＝0.9617。
3.2 内标法线性关系 内标溶液：称取β-萘酚0.1g用甲醇溶解并稀释至50ml。对照品溶液：精密称取雷尼替丁对照品约0.1g，用甲醇溶解并稀释至50ml，准确吸取对照品溶液0.8、1.5、3.0、5.0、7.0ml至10ml容量瓶中。各加内标溶液2ml，并用甲醇稀释至刻度，分别进样10μl，试验结果表明，在(0.16～1.40)mg浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r＝0.9978。
3.3 回收率试验 已知含量的样品2ml，加入精密称取雷尼替丁对照品约50mg，加入内标溶液2ml，用甲醇溶解并稀释至50ml，按样品测定法测定，n＝5，计算平均回收率为99.1%。
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3.4 样品测定 外标法：精密吸取善得胃注射液1ml，用甲醇稀释至50ml进样10μl，测定3次，并用其峰面积的平均值，计算其含量。内标法：取上述样品溶液2ml，加内标溶液2ml，混匀，进样10μl，测定3次，并用其峰面积的平均值，计算其含量(见附图)。
附图 色谱图
3.5 结果 根据上述方法，测定结果见附表。
附表 样品测定结果 次数
外标法(mg/ml)
内标法(mg/ml)
1
27.75
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27.85
2
28.00
28.33
3
27.50
28.16
两法
±s分别为(27.75±0.6及28.16±0.9)mg/ml。4 讨论
通过实验证明，外标法和内标法测定雷尼替丁含量结果基本一致，但外标法对进样精密度要求较高，而内标法进样精密度对结果影响不大，且内标法的线性关系比外标法好。笔者认为，用β-萘酚为内标物替代难于购到的苄叉酚进行检测，方法简便，结果准确，可用来控制善得胃的质量。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典1995年版二部.广州：广东科技出版社、化学工业出版社 1995；719
[2]U.S.Pharmacopeia.The United States pharmacopeial convention.Inc 1995；1361
收稿日期：1999-11-17, http://www.100md.com