感康片中胆酸鉴别方法的改进
作者：张锦▲
单位：张锦(重庆市药品检验所 400015)
关键词：
药物分析杂志000427 感康片是速效感冒胶囊之后的新一代感冒抗病毒药物。主要处方成分：每片含盐酸金刚烷胺 10 0mg，对乙酰氨基酚250 mg，人工牛黄10 mg，咖啡因15 mg及其他成分。其中人工牛黄具有清热、解毒之功效。质量标准[1]中人工牛黄是通过检查胆酸来确定的。但多次发现标准中检查胆酸的方法易受药品辅料的干扰。作者参考文献[1～4]进行了探索试验， 报道 如下：
1 实验材料
10 μL点样器；硅胶G薄层板[取硅胶G 20g，加0.05%羧甲基纤维素钠水溶液48 mL，研匀铺板]；所用试剂均为AR级，胆酸对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号078- 9312。
, http://www.100md.com
感康片由吉林省江城制药有限责任公司提供，批号：970523，970352，970907，971043，98 1101。
薄层板：10 cm×20 cm硅胶G板，经105 ℃活化1 h备用。
展开剂：异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)。
显色剂：取磷钼酸适量，用乙醇溶解后，配成10%的磷钼酸乙醇溶液(临用前新鲜配制)。
供试品溶液：取感康片1片，研细，加5 mL乙醇溶解，滤过，制成2.0 mg·mL-1的溶 液。
对照品溶液：取胆酸对照品，加乙醇制成2.0 mg·mL-1的溶液。
空白对照品溶液：除去被检物质，以模拟处方，按样品溶液的制备方法制成空白对照品溶液 。
, 百拇医药
2 实验方法
吸取上述供试品溶液、对照品溶液、空白对照品溶液各10μL，点于同一薄层板上，置预先 用展开剂饱和的层析缸中，展开约15cm时，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105 ℃干燥5min至斑点显色，清晰。结果，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，空白对照品色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点，见图1。
图1 薄层色谱图
1.供试品 2.对照品 3.空白对照
3 讨论
3.1 展开剂与薄层板的选择 在实验中曾选择硅胶GF254板，先用异辛烷-异丙醇-乙酸乙酯-醋酸(40∶20∶10∶10)展开13 cm，吹干，再用氯仿-甲醇-水(6 5∶35∶4)展开6cm，效果较好，但费时，又用硅胶G板，先用乙醚预展开1次，除去板上杂质，异丙醇-醋酸-水(18∶5∶3)作为展开剂，效果较好，这种条件作有关物质检查最佳，作一般鉴别不必要。另在硅胶G板上试展开剂，异辛烷-乙酸乙酯-醋酸(5∶5∶1)效果不佳，最后采用本法，所使用的展开系统得到最佳效果。Rf值也较理想。
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3.2 温度不同，湿度不同，在用混合溶剂为展开剂时，温度的变化影响到溶剂各成分的挥发性即影响到混合溶剂的组成，因而使Rf值发生改变。
3.3 展开槽的形状大小和使用时的饱和程度也影响Rf值，不饱和槽中的Rf值比饱和槽中的大，还易产生边缘效应，因此在操作时应注意，展开槽的形状大小与薄层板的大小应相匹配。这样才不至于影响到展开剂的成分。
3.4 经多次实验，本文拟订的薄层色谱方法均有较好的重现性。■
参考文献
1.吉卫药字(1997)号文附发质量标准
2.章育中，郭希圣主编.薄层层析法和薄层扫描法.北京：中国医药科技出版社 ，1990.461
3.中国药典.1995.二部：附录23
4.卫生部部颁标准.WS-132(Z-122)-93
(本文于2000年2月21日修改回), 百拇医药
单位：张锦(重庆市药品检验所 400015)
关键词：
药物分析杂志000427 感康片是速效感冒胶囊之后的新一代感冒抗病毒药物。主要处方成分：每片含盐酸金刚烷胺 10 0mg，对乙酰氨基酚250 mg，人工牛黄10 mg，咖啡因15 mg及其他成分。其中人工牛黄具有清热、解毒之功效。质量标准[1]中人工牛黄是通过检查胆酸来确定的。但多次发现标准中检查胆酸的方法易受药品辅料的干扰。作者参考文献[1～4]进行了探索试验， 报道 如下：
1 实验材料
10 μL点样器；硅胶G薄层板[取硅胶G 20g，加0.05%羧甲基纤维素钠水溶液48 mL，研匀铺板]；所用试剂均为AR级，胆酸对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号078- 9312。
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感康片由吉林省江城制药有限责任公司提供，批号：970523，970352，970907，971043，98 1101。
薄层板：10 cm×20 cm硅胶G板，经105 ℃活化1 h备用。
展开剂：异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)。
显色剂：取磷钼酸适量，用乙醇溶解后，配成10%的磷钼酸乙醇溶液(临用前新鲜配制)。
供试品溶液：取感康片1片，研细，加5 mL乙醇溶解，滤过，制成2.0 mg·mL-1的溶 液。
对照品溶液：取胆酸对照品，加乙醇制成2.0 mg·mL-1的溶液。
空白对照品溶液：除去被检物质，以模拟处方，按样品溶液的制备方法制成空白对照品溶液 。
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2 实验方法
吸取上述供试品溶液、对照品溶液、空白对照品溶液各10μL，点于同一薄层板上，置预先 用展开剂饱和的层析缸中，展开约15cm时，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105 ℃干燥5min至斑点显色，清晰。结果，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，空白对照品色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点，见图1。
图1 薄层色谱图
1.供试品 2.对照品 3.空白对照
3 讨论
3.1 展开剂与薄层板的选择 在实验中曾选择硅胶GF254板，先用异辛烷-异丙醇-乙酸乙酯-醋酸(40∶20∶10∶10)展开13 cm，吹干，再用氯仿-甲醇-水(6 5∶35∶4)展开6cm，效果较好，但费时，又用硅胶G板，先用乙醚预展开1次，除去板上杂质，异丙醇-醋酸-水(18∶5∶3)作为展开剂，效果较好，这种条件作有关物质检查最佳，作一般鉴别不必要。另在硅胶G板上试展开剂，异辛烷-乙酸乙酯-醋酸(5∶5∶1)效果不佳，最后采用本法，所使用的展开系统得到最佳效果。Rf值也较理想。
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3.2 温度不同，湿度不同，在用混合溶剂为展开剂时，温度的变化影响到溶剂各成分的挥发性即影响到混合溶剂的组成，因而使Rf值发生改变。
3.3 展开槽的形状大小和使用时的饱和程度也影响Rf值，不饱和槽中的Rf值比饱和槽中的大，还易产生边缘效应，因此在操作时应注意，展开槽的形状大小与薄层板的大小应相匹配。这样才不至于影响到展开剂的成分。
3.4 经多次实验，本文拟订的薄层色谱方法均有较好的重现性。■
参考文献
1.吉卫药字(1997)号文附发质量标准
2.章育中，郭希圣主编.薄层层析法和薄层扫描法.北京：中国医药科技出版社 ，1990.461
3.中国药典.1995.二部：附录23
4.卫生部部颁标准.WS-132(Z-122)-93
(本文于2000年2月21日修改回), 百拇医药