紫外分光光度法测定司帕沙星片含量
作者：闻京伟 郑子栋▲
单位：闻京伟 郑子栋(河南省药品检验所 450003)
关键词：
药物分析杂志000421 司帕沙星(Sparfloxacin)是一种新型喹诺酮类抗菌药，其片剂的含量测定有高效液相色谱法，本文利用司帕沙星在0.4%氢氧化钠溶液中、在291 nm波长处具有稳定的特征吸收峰，采用紫外分光光度法进行含量测定。方法准确可靠、操作简便。
1 仪器与试药
北京普析通用仪器有限责任公司TU-1221，岛津UV-240，UV-260分光光度计；司帕沙星对照品(归一化法测定，含量大于99.8%，使用前100 ℃减压干燥2 h)；司帕沙星片(规格：每 片0.1g)、辅料均由郑州化学药业公司提供。氢氧化钠为分析纯。
, 百拇医药
2 测定条件选择
2.1 溶剂选择 司帕沙星在氯仿中略溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶，在氢氧化钠溶液中溶解。故选择0.4%氢氧化钠溶液为测定溶剂。
2.2 测定波长选择 取司帕沙星对照品适量，用0.4%氢氧化钠溶液制 成7μg·mL-1的溶液在220～320 nm波长范围内绘制吸收图谱(见图1)，司帕沙星在2 91nm波长处有最大吸收，故选择(291±1) nm波长为测定波长。
图1 紫外吸收图谱
1.司帕沙星溶液 2.辅料溶液
2.3 辅料的影响 取辅料，按司帕沙星片的处方比例配制成相当于含司 帕沙星 7μg·mL-1的辅料溶液，同上测定，结果见图1，辅料无干扰。
, 百拇医药
2.4 线性关系 精密称取司帕沙星对照品20 mg，置200 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0 mL分别置于100 mL量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀 ，在291nm波长处测吸收度，求得回归方程为：
C=14.361A+0.049 r=0.999 9
结果表明：线性关系良好。
2.5 稳定性试验 取“2.4”项6和8μg·mL-1的溶液分别在0 ，2，4，6，8，24，26，28，30，32 h测定，司帕沙星在溶剂中30h内稳定。
2.6 吸收系数测定 精密称取司帕沙星对照品适量，制成9及5 μg·mL-1的溶液各4份，于(291±1) nm波长处测吸收度，计算E1%1 cm为691，RSD=0.51%。
, 百拇医药
3 回收率试验
精密称取司帕沙星对照品40mg置250 mL量瓶中，按处方比例加入淀粉、糊精、硬脂酸镁辅料，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL于50 mL量瓶中，加上述溶液稀释至刻度。照分光光度法在(291±1) nm波长处测吸收度，按吸收系数E1%1 cm为691计算，平均回收率为100.2%，RSD为0.61%，n=6 。
4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于司帕沙星40 mg)，置250 mL量瓶中，照回收率试验项下的方法测定，见表1。结果紫外分光光度法与部颁标准一致[1] 。
表1 3批样品含量测定结果(%，n=3) 批号
, 百拇医药
紫外法
部颁标准
980301
100.1
101.5
980312
97.6
97.5
980319
99.3
98.6
5 讨论
司帕沙星在氢氧化钠溶液中易溶解，稳定性好，用该法测定含量简便、快速、准确。■
参考文献
1.卫生部部颁标准.WS-27(X-56)-97
(本文于2000年3月23日修改回), 百拇医药
单位：闻京伟 郑子栋(河南省药品检验所 450003)
关键词：
药物分析杂志000421 司帕沙星(Sparfloxacin)是一种新型喹诺酮类抗菌药，其片剂的含量测定有高效液相色谱法，本文利用司帕沙星在0.4%氢氧化钠溶液中、在291 nm波长处具有稳定的特征吸收峰，采用紫外分光光度法进行含量测定。方法准确可靠、操作简便。
1 仪器与试药
北京普析通用仪器有限责任公司TU-1221，岛津UV-240，UV-260分光光度计；司帕沙星对照品(归一化法测定，含量大于99.8%，使用前100 ℃减压干燥2 h)；司帕沙星片(规格：每 片0.1g)、辅料均由郑州化学药业公司提供。氢氧化钠为分析纯。
, 百拇医药
2 测定条件选择
2.1 溶剂选择 司帕沙星在氯仿中略溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶，在氢氧化钠溶液中溶解。故选择0.4%氢氧化钠溶液为测定溶剂。
2.2 测定波长选择 取司帕沙星对照品适量，用0.4%氢氧化钠溶液制 成7μg·mL-1的溶液在220～320 nm波长范围内绘制吸收图谱(见图1)，司帕沙星在2 91nm波长处有最大吸收，故选择(291±1) nm波长为测定波长。
图1 紫外吸收图谱
1.司帕沙星溶液 2.辅料溶液
2.3 辅料的影响 取辅料，按司帕沙星片的处方比例配制成相当于含司 帕沙星 7μg·mL-1的辅料溶液，同上测定，结果见图1，辅料无干扰。
, 百拇医药
2.4 线性关系 精密称取司帕沙星对照品20 mg，置200 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0 mL分别置于100 mL量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀 ，在291nm波长处测吸收度，求得回归方程为：
C=14.361A+0.049 r=0.999 9
结果表明：线性关系良好。
2.5 稳定性试验 取“2.4”项6和8μg·mL-1的溶液分别在0 ，2，4，6，8，24，26，28，30，32 h测定，司帕沙星在溶剂中30h内稳定。
2.6 吸收系数测定 精密称取司帕沙星对照品适量，制成9及5 μg·mL-1的溶液各4份，于(291±1) nm波长处测吸收度，计算E1%1 cm为691，RSD=0.51%。
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3 回收率试验
精密称取司帕沙星对照品40mg置250 mL量瓶中，按处方比例加入淀粉、糊精、硬脂酸镁辅料，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL于50 mL量瓶中，加上述溶液稀释至刻度。照分光光度法在(291±1) nm波长处测吸收度，按吸收系数E1%1 cm为691计算，平均回收率为100.2%，RSD为0.61%，n=6 。
4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于司帕沙星40 mg)，置250 mL量瓶中，照回收率试验项下的方法测定，见表1。结果紫外分光光度法与部颁标准一致[1] 。
表1 3批样品含量测定结果(%，n=3) 批号
, 百拇医药
紫外法
部颁标准
980301
100.1
101.5
980312
97.6
97.5
980319
99.3
98.6
5 讨论
司帕沙星在氢氧化钠溶液中易溶解，稳定性好，用该法测定含量简便、快速、准确。■
参考文献
1.卫生部部颁标准.WS-27(X-56)-97
(本文于2000年3月23日修改回), 百拇医药