生活饮用水中铅、铜系统测定方法的探讨
作者：方群 曾爱娟
单位：广西永福县卫生防疫站，541800
关键词：萃取；系统测定；铅铜
广西预防医学000414
[摘要]目的探讨生活饮用水中铅、铜系统测定方法。方法采用萃取法系统测定生活饮用水中的铅、铜离子的含量。结果萃取法与标准方法测定所得铅、铜标准曲线的回归系数经t检验无明显差异。铅平均回收率为100%；铜平均回收率为99.85%，用此法与标准方法对6个水样测定，其结果基本一致。结论萃取法可靠、省时、省物，能达到分析要求，适合基层实验室应用。
中图分类号：R123.1 文献标识码：A
文章编号：1007-158X(2000)04-0228-03
, 百拇医药
生活饮用水中含有微量的铅、铜。铅、铜过量地摄入体内，会引起慢性中毒，所以，对生活饮用水中铅、铜含量的监测具有重要的意义。在县级防疫站无原子吸收分光光度计的情况下，用标准方法测定铅、铜，要用两套分液漏斗，操作过程复杂，现采用铅、铜萃取系统测定方法，在一次操作中完成铅、铜的测定，测定结果与标准方法测定结果基本一致，值得进一步探讨。
1 实验原理
在水样中分别加入测定铅的一组分析试剂，和铜离子掩蔽剂。在PH8.5～9.0的范围内，将铅离子与双硫腙生成的溶于三氯甲烷的红色络合物与标准系列比色定量。萃取后的水溶液加入铜离子解蔽剂及测定铜的分析试剂，铜离子生成溶于四氯化碳的黄色络合物，与标准系列比色定量。
2 材料与方法
2.1 材料 6份测定水样来自县城供水公司及4个乡水厂。所用仪器与试剂有：125ml分液漏斗；10ml比色管；721分光光度计；甲醛(A、R级)及去离子水。
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2.2 实验方法
2.2.1分液漏斗7个，依次加入铅、铜混合标准液，加水至50ml，加入柠檬酸铵5.0ml，盐酸羟胺溶液1.0ml，3滴百里酚蓝指示剂。混均，用氨水调至绿色，再加2.0ml氰化钾溶液，10.0ml双硫腙氯仿溶液，振摇1min，静置分层，水溶液留作铜测定。将氯仿层滴入比色管中，以氯仿作参比，510nm波长，1cm比色杯，测出标准系列的吸光度。此为铅的测定。
2.2.2萃取后的水溶液各加入5.0ml柠檬酸铵-EDTA-Na2溶液，1.0ml甲醛，剧烈振摇2min，再各加入铜试剂5.0ml，10.0ml四氯化碳，剧烈振摇2min，将四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色管中，以四氯化碳作参比，440nm波长，测出标准系列的吸光度。此为铜测定。
2.2.3参照《生活饮用水标准检验标准方法》GB5750-85中铅、铜含量的测定分别测定铅、铜标准系列的吸光度。
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3 结果
3.1 标准曲线比较 根据本法和标准方法所测定的标准系列的吸光度，分别计算直线回归方程，绘制标准曲线(曲线略)。铅、铜混合标准系列与分别测定铅、铜标准系列的直线回归方程的回归系数经t检验没有显著意义，结果见表1。说明两种方法得到的曲线是重合的。
表1 两种方法测定铅、铜的标准曲线比较 检测项目
方法
浓度范围(mg/L)
回归方程
r
t
铅
本法
, 百拇医药
0.5～10.00
y=0.1786+0.0271X
0.9991
1.15
标准法
0.5～10.00
y=0.1807+0.0269X
0.9995
t
铜
本法
0.2～1.2
, 百拇医药
y=0.09856+0.3714X
0.9991
t=0.47
标准法
0.2～1.2
y=0.08854+0.3786X
0.9976
t
3.2 精密度与准确度 取50ml测定水样3个，分别加入一定量的铅、铜混合标准液，按本法测定8次作精密度和准确度试验。平均回收率：铅为100%，铜为99.85%，结果见表2。表2 精密度、准确度试验
水样号
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加入量(μg)
回收值范围(μg)
X(μg)
S(μg)
Rsu%
回收率(%)
铅
1
5
4.8～5.3
5.05
0.187
1.3
, 百拇医药
101
2
8
7.6～8.1
7.86
0.163
0.73
98.25
3
10
9.8～10.4
10.13
101
, 百拇医药
铜
1
5
4.9～5.1
5.08
0.167
0.43
99.8
2
8
7.8～8.2
7.98
0.165
, 百拇医药
0.71
99.75
3
10
9.7～10.3
10.01
0.205
0.72
100
3.3 两种方法测定水样结果比较 对6个测定水样分别用本法与标准方法测定铅、铜含量。两种方法测定的铅、铜离子的含量基本一致，结果见表3。表3 两种方法测定水样结果 水样号
铅(mg/L)
, 百拇医药
铜(mg/L)
本法
标准法
本法
标准法
1
0.02
0.018
0.071
0.067
2
0.01
0.013
, 百拇医药
0.052
0.055
3
0.021
0.019
0.038
0.041
4
0.015
0.013
0.082
0.09
5
, 百拇医药
0.018
0.018
0.124
0.131
6
0.03
0.028
0.026
0.024
4 讨论
PH值的稳定是系统测定铅、铜离子含量的重要因素，测铅时的PH值应控制在8.5～9.0，氰化钾是较强的配位体，可掩蔽铜、锌等多种金属，同时也能提高PH值并使之稳定在9.0左右[1]，用氨水将溶液调至绿色时也要注意标准及样品溶液的色调一致。否则会影响测定结果。测铜时加入分析纯的甲醛作为解蔽剂，使四氰合铜络合离子释放出水合铜离子，文献[2]中提到加入1.0ml甲醛可将铜离子全部释放，本实验也作了验证。取一定量混合标准液，分别加入0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2m、1.5ml甲醛按本法操作，加入1ml甲醛所得到的吸光度符合两种方法测定的标准曲线。
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实验结果表明，萃取法系统测定生活饮用水中的铅、铜，方法可靠，省时，省物，能达到分析要求，适合基层实验室开展。
作者简介：方群(1967-)，广西永福县人，卫生检验师，主要从事卫生检验工作。
参考文献
1，中华人民共和国国家标准.生活饮用水标准检验法[M].北京：中国标准出版社,1987,31～69
2，纳新力，陈解华.食品中铅、铜系列测定方法的探讨[J].中国食品卫生杂志，1991，3(3)：34
1999-11-18收稿
2000-02-15修回, http://www.100md.com
单位：广西永福县卫生防疫站，541800
关键词：萃取；系统测定；铅铜
广西预防医学000414
[摘要]目的探讨生活饮用水中铅、铜系统测定方法。方法采用萃取法系统测定生活饮用水中的铅、铜离子的含量。结果萃取法与标准方法测定所得铅、铜标准曲线的回归系数经t检验无明显差异。铅平均回收率为100%；铜平均回收率为99.85%，用此法与标准方法对6个水样测定，其结果基本一致。结论萃取法可靠、省时、省物，能达到分析要求，适合基层实验室应用。
中图分类号：R123.1 文献标识码：A
文章编号：1007-158X(2000)04-0228-03
, 百拇医药
生活饮用水中含有微量的铅、铜。铅、铜过量地摄入体内，会引起慢性中毒，所以，对生活饮用水中铅、铜含量的监测具有重要的意义。在县级防疫站无原子吸收分光光度计的情况下，用标准方法测定铅、铜，要用两套分液漏斗，操作过程复杂，现采用铅、铜萃取系统测定方法，在一次操作中完成铅、铜的测定，测定结果与标准方法测定结果基本一致，值得进一步探讨。
1 实验原理
在水样中分别加入测定铅的一组分析试剂，和铜离子掩蔽剂。在PH8.5～9.0的范围内，将铅离子与双硫腙生成的溶于三氯甲烷的红色络合物与标准系列比色定量。萃取后的水溶液加入铜离子解蔽剂及测定铜的分析试剂，铜离子生成溶于四氯化碳的黄色络合物，与标准系列比色定量。
2 材料与方法
2.1 材料 6份测定水样来自县城供水公司及4个乡水厂。所用仪器与试剂有：125ml分液漏斗；10ml比色管；721分光光度计；甲醛(A、R级)及去离子水。
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2.2 实验方法
2.2.1分液漏斗7个，依次加入铅、铜混合标准液，加水至50ml，加入柠檬酸铵5.0ml，盐酸羟胺溶液1.0ml，3滴百里酚蓝指示剂。混均，用氨水调至绿色，再加2.0ml氰化钾溶液，10.0ml双硫腙氯仿溶液，振摇1min，静置分层，水溶液留作铜测定。将氯仿层滴入比色管中，以氯仿作参比，510nm波长，1cm比色杯，测出标准系列的吸光度。此为铅的测定。
2.2.2萃取后的水溶液各加入5.0ml柠檬酸铵-EDTA-Na2溶液，1.0ml甲醛，剧烈振摇2min，再各加入铜试剂5.0ml，10.0ml四氯化碳，剧烈振摇2min，将四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色管中，以四氯化碳作参比，440nm波长，测出标准系列的吸光度。此为铜测定。
2.2.3参照《生活饮用水标准检验标准方法》GB5750-85中铅、铜含量的测定分别测定铅、铜标准系列的吸光度。
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3 结果
3.1 标准曲线比较 根据本法和标准方法所测定的标准系列的吸光度，分别计算直线回归方程，绘制标准曲线(曲线略)。铅、铜混合标准系列与分别测定铅、铜标准系列的直线回归方程的回归系数经t检验没有显著意义，结果见表1。说明两种方法得到的曲线是重合的。
表1 两种方法测定铅、铜的标准曲线比较 检测项目
方法
浓度范围(mg/L)
回归方程
r
t
铅
本法
, 百拇医药
0.5～10.00
y=0.1786+0.0271X
0.9991
1.15
标准法
0.5～10.00
y=0.1807+0.0269X
0.9995
t
铜
本法
0.2～1.2
, 百拇医药
y=0.09856+0.3714X
0.9991
t=0.47
标准法
0.2～1.2
y=0.08854+0.3786X
0.9976
t
3.2 精密度与准确度 取50ml测定水样3个，分别加入一定量的铅、铜混合标准液，按本法测定8次作精密度和准确度试验。平均回收率：铅为100%，铜为99.85%，结果见表2。表2 精密度、准确度试验
水样号
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加入量(μg)
回收值范围(μg)
X(μg)
S(μg)
Rsu%
回收率(%)
铅
1
5
4.8～5.3
5.05
0.187
1.3
, 百拇医药
101
2
8
7.6～8.1
7.86
0.163
0.73
98.25
3
10
9.8～10.4
10.13
101
, 百拇医药
铜
1
5
4.9～5.1
5.08
0.167
0.43
99.8
2
8
7.8～8.2
7.98
0.165
, 百拇医药
0.71
99.75
3
10
9.7～10.3
10.01
0.205
0.72
100
3.3 两种方法测定水样结果比较 对6个测定水样分别用本法与标准方法测定铅、铜含量。两种方法测定的铅、铜离子的含量基本一致，结果见表3。表3 两种方法测定水样结果 水样号
铅(mg/L)
, 百拇医药
铜(mg/L)
本法
标准法
本法
标准法
1
0.02
0.018
0.071
0.067
2
0.01
0.013
, 百拇医药
0.052
0.055
3
0.021
0.019
0.038
0.041
4
0.015
0.013
0.082
0.09
5
, 百拇医药
0.018
0.018
0.124
0.131
6
0.03
0.028
0.026
0.024
4 讨论
PH值的稳定是系统测定铅、铜离子含量的重要因素，测铅时的PH值应控制在8.5～9.0，氰化钾是较强的配位体，可掩蔽铜、锌等多种金属，同时也能提高PH值并使之稳定在9.0左右[1]，用氨水将溶液调至绿色时也要注意标准及样品溶液的色调一致。否则会影响测定结果。测铜时加入分析纯的甲醛作为解蔽剂，使四氰合铜络合离子释放出水合铜离子，文献[2]中提到加入1.0ml甲醛可将铜离子全部释放，本实验也作了验证。取一定量混合标准液，分别加入0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2m、1.5ml甲醛按本法操作，加入1ml甲醛所得到的吸光度符合两种方法测定的标准曲线。
, http://www.100md.com
实验结果表明，萃取法系统测定生活饮用水中的铅、铜，方法可靠，省时，省物，能达到分析要求，适合基层实验室开展。
作者简介：方群(1967-)，广西永福县人，卫生检验师，主要从事卫生检验工作。
参考文献
1，中华人民共和国国家标准.生活饮用水标准检验法[M].北京：中国标准出版社,1987,31～69
2，纳新力，陈解华.食品中铅、铜系列测定方法的探讨[J].中国食品卫生杂志，1991，3(3)：34
1999-11-18收稿
2000-02-15修回, http://www.100md.com