藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚、百秋李醇的薄层鉴别研究
作者：肖汉文
单位：重庆市涪陵区药品检验所 648000
关键词：
首都医药000626 藿香正气水是经典的中成药，收载于一九九五年版《中国药典》，但药典对此方中药物无一鉴别，这对于保证该药质量无疑是一欠缺。本文提出了此方中主要药物厚朴中厚朴酚，和厚朴酚，广藿香油中百秋李醇的薄层鉴别方法，具体操作方法如下：
1.试剂与材料。所用试剂均为分析纯，玻璃板为18×9cm的平板玻璃，吸附剂硅胶G由青岛海洋化工厂生产，涂布器为PBQ-II型薄层自动铺板器(四川省中药研究所监制)，点样器为上海医用激光仪器厂生产的10ul点样器，硅胶G铺板厚度为0.5mm，并经110℃活化30分钟，冷却后置干燥箱中备用。
2.对照品溶液的制备。对照品厚朴酚，和厚朴酚、百秋李醇均由中国药品生物制品检定所提供。取厚朴酚，和厚朴酚加甲醇制成各1mg/1ml的混合溶液，取百秋李醇加醋酸乙酯制成1mg/1ml的溶液备用。
, 百拇医药
3 供试品溶液的制备。供试品藿香正气水为取得国家批准文号的药厂生产的药品。取供试品20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml，合并乙醚液，水浴上挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液。
4.空白溶液的制备。按照《中国药典》1995年版藿香正气水制法项下要求，按其剂量的1/10投料，分别制成不含厚朴，和不含广藿香油的藿香正气水各205ml，分别取此“藿香正气水”各20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解，分别得到不含厚朴的空白溶液和不含广藿香油的空白溶液。
5.展开剂的制备。环己烷：醋酸乙酯：甲酸(9：2：0.3)，展距约13cm，取出晾干，置于紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中与对照品厚朴酚、和厚朴酚在相应的位置上，厚朴酚为蓝紫色荧光，和厚朴酚为暗紫色荧光，而不含厚朴的空白溶液在与对照品相应的位置未见荧光。(见示意图一)
, 百拇医药 6.显色剂及其显色。显色剂为新配制的5%香草醛硫酸溶液，将展开后经254nm紫外光灯下检视后的薄板喷以显色剂，置恒温干燥箱中在105℃烘约5分钟，可见供试品与对照品百秋李醇相应处显鲜红色斑点，与厚朴酚相应位置处显玫瑰红色斑点，与和厚朴酚相应位置紫红色斑点，而空白溶液在其相应位置处不显色。(见示意图二)
(一)254nm紫外光下薄层色谱示意图 (二)5%香草醛硫酸液显色后薄层色谱示意图
A、百秋李醇对照品
B、厚朴酚、和厚朴酚对照品
C、供试品
D、不含厚朴的空白溶液
, 百拇医药
E、不含广藿香油的空白溶液
7.讨论(1)乙醚提取供试品时，因藿香正气水为醇制剂，醇水混合物与乙醚混溶大，水浴上挥干乙醚时，可重见醇水混合液分离出，应静置去掉醇水混合液，以除掉色素和在醇水中所溶物质的干扰，使薄层鉴别所显斑点更加清楚。
(2)显色剂5%香草醛硫酸液应新配使用。这样显色剂对厚朴酚和厚朴酚显色作用更显著。因显色剂的溶液为浓硫酸，浓硫酸在放置过程中极易吸水，使显色剂渐变为棕黑色，含水显色剂喷洒后，虽同样能显色，但色泽暗淡，特别是对厚朴酚，和厚朴酚影响大。
上述鉴别方法真实可靠，重现性好，易于操作，可用于鉴别藿香正气水中厚朴、广藿香油两种药材。
(2000-01-26收稿), http://www.100md.com
单位：重庆市涪陵区药品检验所 648000
关键词：
首都医药000626 藿香正气水是经典的中成药，收载于一九九五年版《中国药典》，但药典对此方中药物无一鉴别，这对于保证该药质量无疑是一欠缺。本文提出了此方中主要药物厚朴中厚朴酚，和厚朴酚，广藿香油中百秋李醇的薄层鉴别方法，具体操作方法如下：
1.试剂与材料。所用试剂均为分析纯，玻璃板为18×9cm的平板玻璃，吸附剂硅胶G由青岛海洋化工厂生产，涂布器为PBQ-II型薄层自动铺板器(四川省中药研究所监制)，点样器为上海医用激光仪器厂生产的10ul点样器，硅胶G铺板厚度为0.5mm，并经110℃活化30分钟，冷却后置干燥箱中备用。
2.对照品溶液的制备。对照品厚朴酚，和厚朴酚、百秋李醇均由中国药品生物制品检定所提供。取厚朴酚，和厚朴酚加甲醇制成各1mg/1ml的混合溶液，取百秋李醇加醋酸乙酯制成1mg/1ml的溶液备用。
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3 供试品溶液的制备。供试品藿香正气水为取得国家批准文号的药厂生产的药品。取供试品20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml，合并乙醚液，水浴上挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液。
4.空白溶液的制备。按照《中国药典》1995年版藿香正气水制法项下要求，按其剂量的1/10投料，分别制成不含厚朴，和不含广藿香油的藿香正气水各205ml，分别取此“藿香正气水”各20ml，加乙醚萃取三次，每次10ml合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml溶解，分别得到不含厚朴的空白溶液和不含广藿香油的空白溶液。
5.展开剂的制备。环己烷：醋酸乙酯：甲酸(9：2：0.3)，展距约13cm，取出晾干，置于紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中与对照品厚朴酚、和厚朴酚在相应的位置上，厚朴酚为蓝紫色荧光，和厚朴酚为暗紫色荧光，而不含厚朴的空白溶液在与对照品相应的位置未见荧光。(见示意图一)
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(一)254nm紫外光下薄层色谱示意图 (二)5%香草醛硫酸液显色后薄层色谱示意图
A、百秋李醇对照品
B、厚朴酚、和厚朴酚对照品
C、供试品
D、不含厚朴的空白溶液
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E、不含广藿香油的空白溶液
7.讨论(1)乙醚提取供试品时，因藿香正气水为醇制剂，醇水混合物与乙醚混溶大，水浴上挥干乙醚时，可重见醇水混合液分离出，应静置去掉醇水混合液，以除掉色素和在醇水中所溶物质的干扰，使薄层鉴别所显斑点更加清楚。
(2)显色剂5%香草醛硫酸液应新配使用。这样显色剂对厚朴酚和厚朴酚显色作用更显著。因显色剂的溶液为浓硫酸，浓硫酸在放置过程中极易吸水，使显色剂渐变为棕黑色，含水显色剂喷洒后，虽同样能显色，但色泽暗淡，特别是对厚朴酚，和厚朴酚影响大。
上述鉴别方法真实可靠，重现性好，易于操作，可用于鉴别藿香正气水中厚朴、广藿香油两种药材。
(2000-01-26收稿), http://www.100md.com