生长期巫山淫羊藿叶中总黄酮及淫羊藿苷含量变化
作者：孙全明 张转平 朱朝德 张康生 陈树 胥道宝
单位：孙全明 张转平 朱朝德 张康生 陈树 胥道宝(陕西省安康地区药品检验所 安康 725000)
关键词：
西北药学杂志000614 中图分类号：R284 文献标识码：A
巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying系小檗科淫羊藿属植物。中国药典规定淫羊藿地上部分采收期为夏、秋间茎叶茂盛时。不同的采收时期直接影响着药材的品质、产量及资源的合理保护与开发利用。为此，笔者采用紫外分光光度法和反相高效液相色谱法测定了不同采收时期巫山淫羊藿叶中总黄酮和淫羊藿苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 UV-2100型紫外可见分光光度计(日本岛津)；SP8810型高效液相色谱仪，SP8450型紫外检测器，SP4290型数据处理机(美国)。
, 百拇医药
1.2 试药 巫山淫羊藿〔采于陕西省平利县凤凰乡，定点于100m2范围内，每月20日采集1次。将样品阴干后，摘取叶片，干燥，粉碎成粗粉(过40目筛)〕；淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 总黄酮测定 按中国药典1995年版淫羊藿含量测定方法制得工作曲线：C＝26.47A-0.05，r＝0.9999。样品总黄酮(以淫羊藿苷计)含量见表1。
2.2 淫羊藿苷测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Accusil C18(4.6mm×250mm，10μm)；流动相为乙腈-水(30∶70)；流速1.0ml/min；检测波长270nm。
2.2.2 线性考查 精密称取淫羊藿苷对照品适量，以流动相配制成系列浓度的溶液，进样10μl，相当于30.6，61.2，91.8，122.4，153.0，183.6(μg/ml)，测得峰面积，求得回归方程为：C＝1.28×10-4A-1.68，r＝0.99997。同一份样品测定5次，峰面积RSD＝2.3%。加样回收试验结果，平均回收率98.5%(RSD＝1.5%)。
, 百拇医药
2.2.3 样品含量测定 取样品约0.2g，精密称定，置50ml三角瓶中，加入50%乙醇20ml，塞紧，称定重量，超声处理1h；称重并用50%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过；收集续滤液进样10μl，按外标法计算淫羊藿苷含量。结果见表1。
表1 巫山淫羊藿不同采收期总黄酮和淫羊藿苷含量(%)(n＝3) 采收月份
总黄酮
RSD(%)
淫羊藿苷
RSD(%)
1
7.43
0.59
, http://www.100md.com
0.55
3.15
2
7.37
0.29
0.37
4.68
3
7.28
2.68
0.41
3.86
4
, 百拇医药
8.97
0.80
1.02
2.50
5
8.11
0.99
0.97
2.19
6
6.91
1.04
0.63
, 百拇医药
2.51
7
8.34
3.78
0.53
4.81
8
8.14
0.54
0.52
1.92
9
8.76
, http://www.100md.com
1.96
0.51
3.10
10
7.63
2.72
0.58
2.73
11
8.50
0.54
0.54
1.85
, 百拇医药
12
8.59
0.99
0.53
2.31
3 讨论
①分别以甲醇，95%乙醇，70%乙醇，50%乙醇，30%乙醇为溶剂，采用超声处理20，30，45，60，80min和回流提取1h。结果，以50%乙醇为溶剂、超声处理60min提取最完全。
②实验结果显示，巫山淫羊藿叶中淫羊藿苷含量以4月份(花期)最高，随后缓慢下降，7月份以后趋于平稳；总黄酮变化较小(±8%)；巫山淫羊藿宜夏季采收。
(收稿日期：2000-05-11), 百拇医药
单位：孙全明 张转平 朱朝德 张康生 陈树 胥道宝(陕西省安康地区药品检验所 安康 725000)
关键词：
西北药学杂志000614 中图分类号：R284 文献标识码：A
巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying系小檗科淫羊藿属植物。中国药典规定淫羊藿地上部分采收期为夏、秋间茎叶茂盛时。不同的采收时期直接影响着药材的品质、产量及资源的合理保护与开发利用。为此，笔者采用紫外分光光度法和反相高效液相色谱法测定了不同采收时期巫山淫羊藿叶中总黄酮和淫羊藿苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 UV-2100型紫外可见分光光度计(日本岛津)；SP8810型高效液相色谱仪，SP8450型紫外检测器，SP4290型数据处理机(美国)。
, 百拇医药
1.2 试药 巫山淫羊藿〔采于陕西省平利县凤凰乡，定点于100m2范围内，每月20日采集1次。将样品阴干后，摘取叶片，干燥，粉碎成粗粉(过40目筛)〕；淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 总黄酮测定 按中国药典1995年版淫羊藿含量测定方法制得工作曲线：C＝26.47A-0.05，r＝0.9999。样品总黄酮(以淫羊藿苷计)含量见表1。
2.2 淫羊藿苷测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Accusil C18(4.6mm×250mm，10μm)；流动相为乙腈-水(30∶70)；流速1.0ml/min；检测波长270nm。
2.2.2 线性考查 精密称取淫羊藿苷对照品适量，以流动相配制成系列浓度的溶液，进样10μl，相当于30.6，61.2，91.8，122.4，153.0，183.6(μg/ml)，测得峰面积，求得回归方程为：C＝1.28×10-4A-1.68，r＝0.99997。同一份样品测定5次，峰面积RSD＝2.3%。加样回收试验结果，平均回收率98.5%(RSD＝1.5%)。
, 百拇医药
2.2.3 样品含量测定 取样品约0.2g，精密称定，置50ml三角瓶中，加入50%乙醇20ml，塞紧，称定重量，超声处理1h；称重并用50%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过；收集续滤液进样10μl，按外标法计算淫羊藿苷含量。结果见表1。
表1 巫山淫羊藿不同采收期总黄酮和淫羊藿苷含量(%)(n＝3) 采收月份
总黄酮
RSD(%)
淫羊藿苷
RSD(%)
1
7.43
0.59
, http://www.100md.com
0.55
3.15
2
7.37
0.29
0.37
4.68
3
7.28
2.68
0.41
3.86
4
, 百拇医药
8.97
0.80
1.02
2.50
5
8.11
0.99
0.97
2.19
6
6.91
1.04
0.63
, 百拇医药
2.51
7
8.34
3.78
0.53
4.81
8
8.14
0.54
0.52
1.92
9
8.76
, http://www.100md.com
1.96
0.51
3.10
10
7.63
2.72
0.58
2.73
11
8.50
0.54
0.54
1.85
, 百拇医药
12
8.59
0.99
0.53
2.31
3 讨论
①分别以甲醇，95%乙醇，70%乙醇，50%乙醇，30%乙醇为溶剂，采用超声处理20，30，45，60，80min和回流提取1h。结果，以50%乙醇为溶剂、超声处理60min提取最完全。
②实验结果显示，巫山淫羊藿叶中淫羊藿苷含量以4月份(花期)最高，随后缓慢下降，7月份以后趋于平稳；总黄酮变化较小(±8%)；巫山淫羊藿宜夏季采收。
(收稿日期：2000-05-11), 百拇医药