TLC探讨煎煮方法对黄连汤中小檗碱含量的影响
作者：石娟 宋晓涛 王利 刘瑞
单位：石娟(西安交通大学药学院 西安 710061)；宋晓涛(2000届药学院毕业生)；王利(西安交通大学第一医院)；刘瑞(2000届药学院毕业生)
关键词：薄层扫描法；黄连汤；小檗碱；煎煮方式
西北药学杂志000606 摘要 采用双波长薄层扫描法比较不同煎煮方式对黄连汤中小檗碱含量的影响，结果表明合煎使小檗碱的含量降低(55%)。
中图分类号：R927.2 文献标识码：A
黄连汤是由黄连、甘草、干姜、桂枝、人参、半夏和大枣七味中药组成的复方制剂，具有平调寒热、和胃降逆的功效，适用于胸中有热、胃中有寒、升降失调、上下不和所致的胸中烦热、痞闷不舒、呕吐、腹痛等症[1]。本文采用双波长薄层扫描法测定了黄连汤中小檗碱的含量，并比较了不同煎煮方式导致小檗碱的含量变化情况。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。
1.2 试药 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；黄连等七味药材(购自西安市药材公司)。
2 方法与结果
2.1 层析条件[2] 硅胶G加0.5% CMC-Na铺板，110℃活化1h；展开剂：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)，用浓氨试液饱和，预平衡15min，上行展开约12cm，取出，挥干溶剂后紫外灯(365nm)下观察斑点。
2.2 测定条件[2] λS＝346nm，λR＝370nm，狭缝1.2mm×1.2mm；双波长锯齿扫描，灵敏度中，SX＝3。外标两点法定量。
, 百拇医药
2.3 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品1.36mg，置于5ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成对照品溶液。
2.4 供试品溶液的制备 将黄连汤处方中的药材(大枣除外)在60℃烘箱烘2h，分别研细。
2.4.1 合煎法 按黄连汤处方称取各种药材，加药材总重3倍量的水煎煮1h，滤过；再加药材总重2倍量的水煎煮30min，滤过；合并两次滤液，在水浴上浓缩近干；甲醇溶解后转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，得供试品溶液(Ⅰ)。
2.4.2 分煎法 按黄连汤处方比例，将黄连与其他药材分别煎煮，按2.4.1方法，得两份浓缩液。测定前用甲醇溶解，合并转移定容于10ml量瓶中，制得供试品溶液(Ⅱ)。
2.4.3 黄连单煎 仅取与供试品Ⅰ、Ⅱ中相当量的黄连，按2.4.1项下的方法，制得供试品溶液Ⅲ。
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2.5 线性关系 准确吸取盐酸小檗碱对照品溶液0.4，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0μl点样，展开，扫描测定，峰面积与点样量线性方程为：Y×10-4＝0.217+2.299X，r＝0.9994(n＝3)，线性范围0.1～1.6μg。精密度和稳定性考察结果是同板1.77%，异板3.25%(n＝5)。5h内稳定加样回收率98.37%(RSD＝1.02%)。
2.6 供试品中小檗碱的含量测定 精密吸取供试品溶液1.0μl，对照品溶液2.0，4.0μl，分别点于同一块薄层板上，照上述条件展开，测定。结果见表1。
表1 黄连汤中小檗碱含量测定结果(n＝5) 样 品
平均含量(%)
RSD(%)
供试品Ⅰ
, 百拇医药
0.384±0.006
1.47
供试品Ⅱ
0.532±0.013
2.45
供试品Ⅲ
0.865±0.024
2.72
以盐酸小檗碱计算
3 讨论
文献报道[3]小檗碱和甘草酸共存时，提取过程中易形成絮状沉淀，而且沉淀检出量与时间成正比。黄连汤中黄连为君药，甘草为臣药。为了考察黄连汤中各味药材共煎煮时对小檗碱含量的影响，本文测定了三种提取方式提取液中小檗碱的含量。本实验结果显示：黄连单煎小檗碱含量最高，分煎后合并小檗碱含量次之，合煎小檗碱含量最低，建议改进原煎煮工艺。
参考文献
[1]傅衍魁，尤荣辑主编.医方发挥.沈阳：辽宁科学技术出版社，1984：170
[2]中国药典2000年版.一部.2000：251
[3]梅全喜.甘草的配伍研究.中成药，1988，10(2)：35
(收稿日期：2000-06-10), 百拇医药
单位：石娟(西安交通大学药学院 西安 710061)；宋晓涛(2000届药学院毕业生)；王利(西安交通大学第一医院)；刘瑞(2000届药学院毕业生)
关键词：薄层扫描法；黄连汤；小檗碱；煎煮方式
西北药学杂志000606 摘要 采用双波长薄层扫描法比较不同煎煮方式对黄连汤中小檗碱含量的影响，结果表明合煎使小檗碱的含量降低(55%)。
中图分类号：R927.2 文献标识码：A
黄连汤是由黄连、甘草、干姜、桂枝、人参、半夏和大枣七味中药组成的复方制剂，具有平调寒热、和胃降逆的功效，适用于胸中有热、胃中有寒、升降失调、上下不和所致的胸中烦热、痞闷不舒、呕吐、腹痛等症[1]。本文采用双波长薄层扫描法测定了黄连汤中小檗碱的含量，并比较了不同煎煮方式导致小檗碱的含量变化情况。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。
1.2 试药 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；黄连等七味药材(购自西安市药材公司)。
2 方法与结果
2.1 层析条件[2] 硅胶G加0.5% CMC-Na铺板，110℃活化1h；展开剂：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)，用浓氨试液饱和，预平衡15min，上行展开约12cm，取出，挥干溶剂后紫外灯(365nm)下观察斑点。
2.2 测定条件[2] λS＝346nm，λR＝370nm，狭缝1.2mm×1.2mm；双波长锯齿扫描，灵敏度中，SX＝3。外标两点法定量。
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2.3 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品1.36mg，置于5ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成对照品溶液。
2.4 供试品溶液的制备 将黄连汤处方中的药材(大枣除外)在60℃烘箱烘2h，分别研细。
2.4.1 合煎法 按黄连汤处方称取各种药材，加药材总重3倍量的水煎煮1h，滤过；再加药材总重2倍量的水煎煮30min，滤过；合并两次滤液，在水浴上浓缩近干；甲醇溶解后转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，得供试品溶液(Ⅰ)。
2.4.2 分煎法 按黄连汤处方比例，将黄连与其他药材分别煎煮，按2.4.1方法，得两份浓缩液。测定前用甲醇溶解，合并转移定容于10ml量瓶中，制得供试品溶液(Ⅱ)。
2.4.3 黄连单煎 仅取与供试品Ⅰ、Ⅱ中相当量的黄连，按2.4.1项下的方法，制得供试品溶液Ⅲ。
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2.5 线性关系 准确吸取盐酸小檗碱对照品溶液0.4，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0μl点样，展开，扫描测定，峰面积与点样量线性方程为：Y×10-4＝0.217+2.299X，r＝0.9994(n＝3)，线性范围0.1～1.6μg。精密度和稳定性考察结果是同板1.77%，异板3.25%(n＝5)。5h内稳定加样回收率98.37%(RSD＝1.02%)。
2.6 供试品中小檗碱的含量测定 精密吸取供试品溶液1.0μl，对照品溶液2.0，4.0μl，分别点于同一块薄层板上，照上述条件展开，测定。结果见表1。
表1 黄连汤中小檗碱含量测定结果(n＝5) 样 品
平均含量(%)
RSD(%)
供试品Ⅰ
, 百拇医药
0.384±0.006
1.47
供试品Ⅱ
0.532±0.013
2.45
供试品Ⅲ
0.865±0.024
2.72
以盐酸小檗碱计算
3 讨论
文献报道[3]小檗碱和甘草酸共存时，提取过程中易形成絮状沉淀，而且沉淀检出量与时间成正比。黄连汤中黄连为君药，甘草为臣药。为了考察黄连汤中各味药材共煎煮时对小檗碱含量的影响，本文测定了三种提取方式提取液中小檗碱的含量。本实验结果显示：黄连单煎小檗碱含量最高，分煎后合并小檗碱含量次之，合煎小檗碱含量最低，建议改进原煎煮工艺。
参考文献
[1]傅衍魁，尤荣辑主编.医方发挥.沈阳：辽宁科学技术出版社，1984：170
[2]中国药典2000年版.一部.2000：251
[3]梅全喜.甘草的配伍研究.中成药，1988，10(2)：35
(收稿日期：2000-06-10), 百拇医药