双波长测定磺胺嘧啶银霜的含量
作者：张英 吴叶
单位：张英(上海市普陀区中心医院 200062)；吴叶(上海市普陀区药品检验所 200065)
关键词：
首都医药000820 磺胺嘧啶银霜是医院外用制剂，用于烧伤感染及化脓创面，特别适用于绿脓杆菌的感染，在紫外分光光度法测定中，由于霜剂含有其他成分干扰测定，故本实验用双波长消除干扰，测定磺胺嘧啶银霜的含量。
1 仪器试剂与药品
分光光度计UV-260(日本岛津)。硫酸(分析纯)。
制备储备液：精密称取于80℃干燥至恒重的磺胺嘧啶银100mg，用0.1mol/L硫酸适量加热溶解后置于100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为储备液Ⅰ。再精密称取霜剂基质10g，用0.1mol/L硫酸适量，加热提取后稀释至100ml，过滤，作为储备液Ⅱ(霜剂基质含：硬脂酸，单硬脂酸甘油酯，甘油，氢氧化钠，尼泊金乙酯)。
, 百拇医药
2 实验方法
2.1 测定波长的选择 取储备液Ⅰ1.0ml于100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸稀释至刻度备用。取储备液Ⅱ1.0ml至100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸加至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白，照分光光度法，分别在200nm～400nm波长扫描，结果在242nm和266.8nm处基质有相同的吸收值，且磺胺嘧啶银在此波长处均有较好的吸收，吸收图谱见图一，故选择242nm为λ1，266.8为λ2来测定霜剂的含量。
2.2 标准曲线的制备 精密吸取储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml分别置于100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸稀释至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白，在波长λ1242nm和波长λ2266.8nm处测△A值，计算得直线回归方程式为C＝33.09△A-0.3538，r＝0.9993。磺胺嘧啶银在5μg/ml～25μg/ml范围内线性关系良好。
, http://www.100md.com
2.3 干扰试验 精密吸取储备液Ⅰ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中，各加储备液Ⅱ1.0ml，然后用0.1mol/L硫酸稀释至刻度，在波长λ1＝242nm和波长λ2＝266.8nm处测△A值，数据见表1。另精密吸取储备液Ⅱ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中，再用0.1mol/L硫酸稀释至刻度，同上操作，测得相同的△A值。结果表明，储备液Ⅱ的浓度改变对主药测定无影响。
表1 干扰试验测定结果 加入量(μg)
△A值
测得值(μg)
5
0.161
0.497
, http://www.100md.com
10
0.317
10.135
15
0.465
15.033
20
0.605
19.666
25
0.772
25.19
2.4 样品测定与结果 精密称取磺胺嘧啶银霜1.0g，用0.1mol/L硫酸适量，加热溶解后，加0.1mol/L硫酸至100ml，过滤，取续滤液5.0ml至50ml量瓶中，用0.1mol/L稀释至刻度。摇匀，测△A值，代入方程C＝33.09△A-0.3538计算。结果见表2。表2 样品含量测定结果 批 号
, 百拇医药
含量%
标示量%
990601
1.012
101.2
990602
0.985
98.53
990801
0.977
97.70
990802
0.980
, 百拇医药
98.00
990803
0.972
97.23
3 回收率试验
称取霜剂基质1.00g5份，分别精密加入储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml，按样品测定法测得△A值，计算回收率，见表3。平均回收率为99.78%，RSD为1.80%。表3 回收率试验结果 加入量
测得值
回收率
平均回收率
(μg)
, http://www.100md.com
(μg)
%
%
5.0
5.04
100.8
7.5
7.50
100.0
10.0
9.90
99.04
99.78
, 百拇医药
12.5
12.55
100.4
15.0
14.80
98.68
4 稳定性考察
取标准曲线项下溶液，分别在不同时间内测定△A值，结果表明溶液在24小时内吸收度几乎无变化。
图1 磺胺嘧啶银与基质的UV吸收曲线
a. 磺胺嘧啶银吸收曲线
b. 基质吸收曲线
5 小结
采用双波长分光光度法测定该霜剂中磺胺嘧啶银的含量，不受干扰，可直接测定。本法操作简便，适合医院制剂的质量控制。
(2000-06-14收稿), 百拇医药
单位：张英(上海市普陀区中心医院 200062)；吴叶(上海市普陀区药品检验所 200065)
关键词：
首都医药000820 磺胺嘧啶银霜是医院外用制剂，用于烧伤感染及化脓创面，特别适用于绿脓杆菌的感染，在紫外分光光度法测定中，由于霜剂含有其他成分干扰测定，故本实验用双波长消除干扰，测定磺胺嘧啶银霜的含量。
1 仪器试剂与药品
分光光度计UV-260(日本岛津)。硫酸(分析纯)。
制备储备液：精密称取于80℃干燥至恒重的磺胺嘧啶银100mg，用0.1mol/L硫酸适量加热溶解后置于100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为储备液Ⅰ。再精密称取霜剂基质10g，用0.1mol/L硫酸适量，加热提取后稀释至100ml，过滤，作为储备液Ⅱ(霜剂基质含：硬脂酸，单硬脂酸甘油酯，甘油，氢氧化钠，尼泊金乙酯)。
, 百拇医药
2 实验方法
2.1 测定波长的选择 取储备液Ⅰ1.0ml于100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸稀释至刻度备用。取储备液Ⅱ1.0ml至100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸加至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白，照分光光度法，分别在200nm～400nm波长扫描，结果在242nm和266.8nm处基质有相同的吸收值，且磺胺嘧啶银在此波长处均有较好的吸收，吸收图谱见图一，故选择242nm为λ1，266.8为λ2来测定霜剂的含量。
2.2 标准曲线的制备 精密吸取储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml分别置于100ml量瓶中，用0.1mol/L硫酸稀释至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白，在波长λ1242nm和波长λ2266.8nm处测△A值，计算得直线回归方程式为C＝33.09△A-0.3538，r＝0.9993。磺胺嘧啶银在5μg/ml～25μg/ml范围内线性关系良好。
, http://www.100md.com
2.3 干扰试验 精密吸取储备液Ⅰ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中，各加储备液Ⅱ1.0ml，然后用0.1mol/L硫酸稀释至刻度，在波长λ1＝242nm和波长λ2＝266.8nm处测△A值，数据见表1。另精密吸取储备液Ⅱ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中，再用0.1mol/L硫酸稀释至刻度，同上操作，测得相同的△A值。结果表明，储备液Ⅱ的浓度改变对主药测定无影响。
表1 干扰试验测定结果 加入量(μg)
△A值
测得值(μg)
5
0.161
0.497
, http://www.100md.com
10
0.317
10.135
15
0.465
15.033
20
0.605
19.666
25
0.772
25.19
2.4 样品测定与结果 精密称取磺胺嘧啶银霜1.0g，用0.1mol/L硫酸适量，加热溶解后，加0.1mol/L硫酸至100ml，过滤，取续滤液5.0ml至50ml量瓶中，用0.1mol/L稀释至刻度。摇匀，测△A值，代入方程C＝33.09△A-0.3538计算。结果见表2。表2 样品含量测定结果 批 号
, 百拇医药
含量%
标示量%
990601
1.012
101.2
990602
0.985
98.53
990801
0.977
97.70
990802
0.980
, 百拇医药
98.00
990803
0.972
97.23
3 回收率试验
称取霜剂基质1.00g5份，分别精密加入储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml，按样品测定法测得△A值，计算回收率，见表3。平均回收率为99.78%，RSD为1.80%。表3 回收率试验结果 加入量
测得值
回收率
平均回收率
(μg)
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(μg)
%
%
5.0
5.04
100.8
7.5
7.50
100.0
10.0
9.90
99.04
99.78
, 百拇医药
12.5
12.55
100.4
15.0
14.80
98.68
4 稳定性考察
取标准曲线项下溶液，分别在不同时间内测定△A值，结果表明溶液在24小时内吸收度几乎无变化。
图1 磺胺嘧啶银与基质的UV吸收曲线
a. 磺胺嘧啶银吸收曲线
b. 基质吸收曲线
5 小结
采用双波长分光光度法测定该霜剂中磺胺嘧啶银的含量，不受干扰，可直接测定。本法操作简便，适合医院制剂的质量控制。
(2000-06-14收稿), 百拇医药