牛黄消炎片中主要成分的薄层鉴别
作者：李延雪 赵慧敏
单位：黑龙江省鸡西市药品检验所 158100
关键词：
中草药000822 牛黄消炎片由牛黄、大黄、天花粉、珍珠母等7 味药材加工而成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册(以下简称“部颁标准”)。具有清热解毒，消肿止痛的功效。部颁标准[1]采用显微方法鉴别大黄、天花粉，借以评价本品的真伪；牛黄有多种药理作用，是牛黄消炎片中解毒消肿的组方君药，而在其质量标准中没有鉴别方法。为了更有效地控制产品的内在质量，按药品质量标准的技术要求，对本品中的牛黄、大黄、天花粉进行了薄层鉴别研究。
1 实验材料
对照品：胆酸、猪去氧胆酸、大黄对照药材、天花粉对照药材(中国药品生物制品检定所)。牛黄消炎片(哈尔滨世一堂制药厂)，硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
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2 方法与结果
2.1 大黄鉴别：取本品10片，研细，加甲醇 20 mL，超声处理 20 min，滤过，取滤液 10 mL，蒸干，加水 20 mL溶解后，加盐酸 2 mL，于水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚 15 mL分2次提取，合并乙醚提取液，挥干乙醚，残渣加氯仿 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 6 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，点成条状，以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3∶1∶0.2∶0.05∶0.5)的上层溶液为展开剂，展开、晾干，置紫外光灯 (254 nm)下检视。供视品色谱中，在对照药材相映的位置上，显相同黄色的条斑，阴性对照品无此条斑。见图1-A。
图1 药材TLC图
2.2 牛黄鉴别：取本品2片，研细，加氯仿 10 mL 研磨，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇 0.5 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸，猪去氧胆酸对照品，分别加无水乙醇制成每毫升含 2 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 5 μ L，对照品溶液各 3 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-醋酸乙醋-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105 ℃烘约10 min，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品相映的位置上，显相同亮黄色的两个荧光斑点，阴性对照品无此斑点。见图1-B。
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2.3 天花粉鉴别：取本品10片，研细，加50%乙醇 10 mL，超声处理 30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材 1 g同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液 6 μ L及对照药材溶液 3 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105 ℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相映的位置上，显相同玫瑰红色斑点。阴性对照品无此斑点(见图1-C)。
3 讨论
3.1 牛黄消炎片为上呼吸道感染常用的消炎药品，部颁标准以显微方法鉴别大黄、天花粉药材，而本法采用TLC方法，可鉴别牛黄、大黄、天花粉药材的有效成分，用以评价药品的真伪。
3.2 牛黄消炎丸[3]中大黄鉴别，样品用浸渍法处理，本文改用超声处理，结果相同，缩短了检测时间。
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3.3 牛黄消炎丸中牛黄、天花粉的TLC鉴别方法[4]已有报道，但操作均较繁琐，采用药典牛黄解毒片[5]中牛黄 TLC 方法及天花粉药材的TLC鉴别方法，结果明显，经空白对照实验表明，本品除牛黄、天花粉外的其它5味药材，对鉴别均无干扰。
参考文献
1，卫生部药品标准.中药成方制剂.第七册：24
2，吕武清，龙新华，吴朝阳，等.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1997：52
3，金蓉鸾，王强，叶玉兰.中成药研究，1982，(7)：10
4，中华人民共和国药典.一部.1995年版：43、440
(1999-10-12收稿), http://www.100md.com
单位：黑龙江省鸡西市药品检验所 158100
关键词：
中草药000822 牛黄消炎片由牛黄、大黄、天花粉、珍珠母等7 味药材加工而成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册(以下简称“部颁标准”)。具有清热解毒，消肿止痛的功效。部颁标准[1]采用显微方法鉴别大黄、天花粉，借以评价本品的真伪；牛黄有多种药理作用，是牛黄消炎片中解毒消肿的组方君药，而在其质量标准中没有鉴别方法。为了更有效地控制产品的内在质量，按药品质量标准的技术要求，对本品中的牛黄、大黄、天花粉进行了薄层鉴别研究。
1 实验材料
对照品：胆酸、猪去氧胆酸、大黄对照药材、天花粉对照药材(中国药品生物制品检定所)。牛黄消炎片(哈尔滨世一堂制药厂)，硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
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2 方法与结果
2.1 大黄鉴别：取本品10片，研细，加甲醇 20 mL，超声处理 20 min，滤过，取滤液 10 mL，蒸干，加水 20 mL溶解后，加盐酸 2 mL，于水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚 15 mL分2次提取，合并乙醚提取液，挥干乙醚，残渣加氯仿 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 6 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，点成条状，以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3∶1∶0.2∶0.05∶0.5)的上层溶液为展开剂，展开、晾干，置紫外光灯 (254 nm)下检视。供视品色谱中，在对照药材相映的位置上，显相同黄色的条斑，阴性对照品无此条斑。见图1-A。
图1 药材TLC图2.2 牛黄鉴别：取本品2片，研细，加氯仿 10 mL 研磨，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇 0.5 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸，猪去氧胆酸对照品，分别加无水乙醇制成每毫升含 2 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 5 μ L，对照品溶液各 3 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-醋酸乙醋-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105 ℃烘约10 min，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品相映的位置上，显相同亮黄色的两个荧光斑点，阴性对照品无此斑点。见图1-B。
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2.3 天花粉鉴别：取本品10片，研细，加50%乙醇 10 mL，超声处理 30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材 1 g同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液 6 μ L及对照药材溶液 3 μ L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105 ℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相映的位置上，显相同玫瑰红色斑点。阴性对照品无此斑点(见图1-C)。
3 讨论
3.1 牛黄消炎片为上呼吸道感染常用的消炎药品，部颁标准以显微方法鉴别大黄、天花粉药材，而本法采用TLC方法，可鉴别牛黄、大黄、天花粉药材的有效成分，用以评价药品的真伪。
3.2 牛黄消炎丸[3]中大黄鉴别，样品用浸渍法处理，本文改用超声处理，结果相同，缩短了检测时间。
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3.3 牛黄消炎丸中牛黄、天花粉的TLC鉴别方法[4]已有报道，但操作均较繁琐，采用药典牛黄解毒片[5]中牛黄 TLC 方法及天花粉药材的TLC鉴别方法，结果明显，经空白对照实验表明，本品除牛黄、天花粉外的其它5味药材，对鉴别均无干扰。
参考文献
1，卫生部药品标准.中药成方制剂.第七册：24
2，吕武清，龙新华，吴朝阳，等.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1997：52
3，金蓉鸾，王强，叶玉兰.中成药研究，1982，(7)：10
4，中华人民共和国药典.一部.1995年版：43、440
(1999-10-12收稿), http://www.100md.com