微量分析用液质联用(LC-MSn)系统——日立M8000 LC-3QDMS简介
作者：葛惠清 刘昌孝
单位：天津药物研究院 300193
关键词：
中草药000852 与质谱 (MS) 联用的色谱技术有气相色谱 (GC)、液相色谱 (LC) 和毛细管电泳 (CE) 等。气质联用 (GC-MS) 是一应用多年的技术，但由于大多数药物是极性较大的化合物，GC-MS 的应用受到限制。LC 可以直接分析难挥发的、极性大的、热不稳定的和大分子的化合物，应用范围远大于 GC。因此，液质联用 (LC-MS) 技术的发展早就被研究者所重视。
随着 MS-MS (或 MSn) 的出现，在分析中选择一定质量的离子通过一级质谱 (MS1) 进入撞击室，与室内的撞击气体 (如 He) 进行撞击诱导裂解 (Collision induced Dissociation, CID)，发生离子分子碰撞反应，产生离子，再通过第二级质谱 (MS2) 进行分析，在质谱数据采集上，采用离子扫描方式，得到较多的分子结构信息。这种扫描方式是选择一定的力偶子经 CID 活化，由 SSI 或 ESI 电离得到分子离子进一步裂解，MS2 记录产生的离子。这种 MSn 与 LC 联用形成的 LC-MSn 技术，既能发挥 LC 的长处，又能发挥 MSn 的优势，很适于药物代谢和天然产物的分析。
, 百拇医药
随着各种离子化技术的出现，更使 LC-MSn 的广泛应用得到了发展，有大气压化学离子化 (APCI)、电喷离子化 (ESI)、音喷离子化 (SSI) 和热喷离子化 (TSI) 可供 LC-MSn 选择。最近我们引进的日立 M8000 LC-3QDMS 系统是属于高精密度的微量分析的 LC-MSn 系统，它与 SSI、ESI、APCI 技术结合，以适应不同类型化合物分析的需要(表1)。
表1 用于 LC-MSn 的离子化技术 离子化技术
LC-流速
(mL/min)
气流量
(L/min)
, 百拇医药 电压
(kV)
样 品 类 型
分子量范围
APCI
0.1～1.5
He 0.003
0～±5
低极性化合物
<1 000
ESI
0.01～1.0
N2 3～5
, 百拇医药
0～±5
医药、农药、多肽、天然产物
<20 000
SSI
0.1～1.5
N2 3～5
-
医药、农药、多肽、天然产物
<20 000
LC-MSn 技术具有比 LC-MS 和 MS-MS 更优越的性能，通过 LC 分离，使 MS-MS 可以分析含有大量杂质的混合物中的待测试物，提高分析的专一性和灵敏度，同时还可以分析同分异构体，弥补 MS-MS 分析的不足，它能提供比 LC-MS 更多的待测试物的结构信息，如对阿司咪唑通过 MS、MS2、MS3、MS4 和 MS5 的五级 MS 分析得到明确的化学结构。
, http://www.100md.com
LC-MSn 系统主要有以下特点：1)本系统可与多种离子化接口联合，如与 SSI 联用，使离子化高效率地完成，适用不同极性化合物的高灵敏的分析。2)滤过场设计，通过基线矫正，消除溶剂和杂质对待测试物的干扰，得到准确的 MS-MS 数据，符合微量分析的要求。3)能进行 10 次质谱分析 (MS10)，可获得更多的物质结构信息。4)分析软件易让用户操作使用。5)本系统有强的可组合性，可作 LC-MSn，也可作 LC 作用或 MS-MSn。
本系统将为医药科研和生产企业的新药研究开发服务，承担药物代谢产物和生物样品中药物浓度测定、合成药物产品的质量分析以及合成反应产物的跟踪分析。凡需应用 LC-MSn 进行分析的工作的用户，欢迎与我单位的日立液质联用应用实验室联系(电话和传真：022-27387536)。 (2000-04-05收稿), 百拇医药
单位：天津药物研究院 300193
关键词：
中草药000852 与质谱 (MS) 联用的色谱技术有气相色谱 (GC)、液相色谱 (LC) 和毛细管电泳 (CE) 等。气质联用 (GC-MS) 是一应用多年的技术，但由于大多数药物是极性较大的化合物，GC-MS 的应用受到限制。LC 可以直接分析难挥发的、极性大的、热不稳定的和大分子的化合物，应用范围远大于 GC。因此，液质联用 (LC-MS) 技术的发展早就被研究者所重视。
随着 MS-MS (或 MSn) 的出现，在分析中选择一定质量的离子通过一级质谱 (MS1) 进入撞击室，与室内的撞击气体 (如 He) 进行撞击诱导裂解 (Collision induced Dissociation, CID)，发生离子分子碰撞反应，产生离子，再通过第二级质谱 (MS2) 进行分析，在质谱数据采集上，采用离子扫描方式，得到较多的分子结构信息。这种扫描方式是选择一定的力偶子经 CID 活化，由 SSI 或 ESI 电离得到分子离子进一步裂解，MS2 记录产生的离子。这种 MSn 与 LC 联用形成的 LC-MSn 技术，既能发挥 LC 的长处，又能发挥 MSn 的优势，很适于药物代谢和天然产物的分析。
, 百拇医药
随着各种离子化技术的出现，更使 LC-MSn 的广泛应用得到了发展，有大气压化学离子化 (APCI)、电喷离子化 (ESI)、音喷离子化 (SSI) 和热喷离子化 (TSI) 可供 LC-MSn 选择。最近我们引进的日立 M8000 LC-3QDMS 系统是属于高精密度的微量分析的 LC-MSn 系统，它与 SSI、ESI、APCI 技术结合，以适应不同类型化合物分析的需要(表1)。
表1 用于 LC-MSn 的离子化技术 离子化技术
LC-流速
(mL/min)
气流量
(L/min)
, 百拇医药 电压
(kV)
样 品 类 型
分子量范围
APCI
0.1～1.5
He 0.003
0～±5
低极性化合物
<1 000
ESI
0.01～1.0
N2 3～5
, 百拇医药
0～±5
医药、农药、多肽、天然产物
<20 000
SSI
0.1～1.5
N2 3～5
-
医药、农药、多肽、天然产物
<20 000
LC-MSn 技术具有比 LC-MS 和 MS-MS 更优越的性能，通过 LC 分离，使 MS-MS 可以分析含有大量杂质的混合物中的待测试物，提高分析的专一性和灵敏度，同时还可以分析同分异构体，弥补 MS-MS 分析的不足，它能提供比 LC-MS 更多的待测试物的结构信息，如对阿司咪唑通过 MS、MS2、MS3、MS4 和 MS5 的五级 MS 分析得到明确的化学结构。
, http://www.100md.com
LC-MSn 系统主要有以下特点：1)本系统可与多种离子化接口联合，如与 SSI 联用，使离子化高效率地完成，适用不同极性化合物的高灵敏的分析。2)滤过场设计，通过基线矫正，消除溶剂和杂质对待测试物的干扰，得到准确的 MS-MS 数据，符合微量分析的要求。3)能进行 10 次质谱分析 (MS10)，可获得更多的物质结构信息。4)分析软件易让用户操作使用。5)本系统有强的可组合性，可作 LC-MSn，也可作 LC 作用或 MS-MSn。
本系统将为医药科研和生产企业的新药研究开发服务，承担药物代谢产物和生物样品中药物浓度测定、合成药物产品的质量分析以及合成反应产物的跟踪分析。凡需应用 LC-MSn 进行分析的工作的用户，欢迎与我单位的日立液质联用应用实验室联系(电话和传真：022-27387536)。 (2000-04-05收稿), 百拇医药