盐酸小檗碱栓的研制
作者：李仲昆 王崇静 尹为民 王珩 李冰
单位：昆明市延安医院 650051
关键词：
中草药001115
婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病，口服及注射给药幼儿不易接受或剂量不够准 确。为此我们研制了盐酸小檗碱栓，共治疗小儿感染性腹泻31例，取得良好疗效。现报道如 下。
1 仪器与试药
UV-2401-PC紫外分光光度计；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均 为分析纯。
2 处方及制备
2.1 处方：盐酸小檗碱10 g，半合成脂肪酸酯适量，制成100粒。
, 百拇医药
2.2 制法：将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸小檗碱，混匀，倒入栓模中，冷却后取 出即得。
3 质量标准
3.1 性状：本品为棕黄色弹形栓剂。
3.2 鉴别[1]：取栓1粒，加水10 mL，缓缓加热使溶解，充分振摇后过滤，照下 法试验。
3.2.1 取滤液5 mL，加氢氧化钠试液2滴，呈橙红色，放冷，加丙酮4滴，即发生浑浊， 放置后，生成黄色沉淀；取上清液加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全， 滤过，滤液呈氯化物的鉴别反应。
3.2.2 取滤液0.5 mL，加稀盐酸2 mL，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
3.2.3 取滤液0.2 mL，置白瓷皿中，加硫酸1 mL溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液3滴 ，置水浴上加热，即显翠绿色。
, http://www.100md.com
3.3 检查[2]
3.3.1 重量差异：取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重为0.57 g，重量差异限 度为±10%。再分别精密称定每粒栓的重量，结果均在限度内，符合中华人民共和国药典规 定[1]。
3.3.2 融变时限：照融变时限检查法(中华人民共和国药典)检查，结果30 min内3 粒栓在触压时均无硬心，符合药典规定[2]。
3.4 含量测定
3.4.1 标准储备液的配制：精密称取盐酸小檗碱对照品配制40 μg/mL。
3.4.2 标准曲线的制备：精密吸取储备液于263 nm处测定吸收度，回归方程为：C(μg/mL)=13.815A-0.001 8,r=0.999 9(n=6)。
, http://www.100md.com
3.4.3 样品测定：精密称取盐酸小檗碱栓1粒(空白栓操作相同)，置100 mL容量瓶中，加 沸水溶解，放冷，加水至刻度，过滤，取续滤液1.0 mL置于100 mL容量瓶中，加水至刻度 ，于263 nm 处测定吸光度，代入回归方程计算含量。结果该栓含量为标示量的101.22%， RSD为0.43%(n=5)。
3.4.4 回收率测定：在空白栓中加入一定量的盐酸小檗碱对照品测定，回收率平均值为9 9.76%，RSD为1.63%(n=5)。
3.4.5 稳定性试验：将室温放置的样品于0，1，3，6个月按照3项下进行检查，结果符合 规定。
4 临床观察
按照卫生部新药临床研究指导原则规定的诊断标准的纳入病例及排除病例标准，设立治疗组 31例，对照组30例，用药前后对相关症状和体征、大便常规、细菌培养进行观察记录，按照 4级临床疗效标准进行判断。痊愈：大便次数及性状完全恢复正常，异常理化指标恢复正常 。显效：大便次数明显减少(减少至治疗前的1/3或以下)，性状好转，异常理化指标明显改 善 。有效：大便次数减少至治疗前的1/2，性状好转，异常理化指标有所改善。无效：不符合 以上标准者。
, 百拇医药
治疗组每天给药3次，每次肛门塞入盐酸小檗碱栓1～2枚，共给药7 d；对照组每天给药3次 ，每次口服盐酸小檗碱片1～2粒(0.1 克/粒)，共给药7 d。结果治疗组痊愈率87.1%，显 效率3.2%，有效率6.5%，无效率3.2%；对照组痊愈率70%，显效率10%，有效率6.7%，无 效率13.3%。两组痊愈率有显著差异(P<0.05)。
5 讨论
6.1 盐酸小檗碱糖衣片的溶出速度较慢，不能很快发挥作用，因此目前常用其素片，但味 道极苦。
6.2 将盐酸小檗碱制成栓剂后，可由家长将栓直接塞入肛门，剂量准确，使用方便。
李仲昆，女，33岁，副 主任药师，1989年毕业于华西医科大学药学院药学专业，获学士学位。现在延安医院工作， 研究方向主要为新剂型研究及临床药物评价等，曾获省科技进步三等奖1项(第二名)，省卫 生厅科技进步三等奖1项(第二名)，市科技进步二等1项(第5名)，在国家级杂志上发表论文8 篇，会议交流论文30余篇。
参 考 文 献
1，中华人民共和国药典.二部.1995∶259
2，中华人民共和国药典.二部.1995附录ID
(2000-03-08收稿), http://www.100md.com
单位：昆明市延安医院 650051
关键词：
中草药001115
婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病，口服及注射给药幼儿不易接受或剂量不够准 确。为此我们研制了盐酸小檗碱栓，共治疗小儿感染性腹泻31例，取得良好疗效。现报道如 下。
1 仪器与试药
UV-2401-PC紫外分光光度计；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均 为分析纯。
2 处方及制备
2.1 处方：盐酸小檗碱10 g，半合成脂肪酸酯适量，制成100粒。
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2.2 制法：将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸小檗碱，混匀，倒入栓模中，冷却后取 出即得。
3 质量标准
3.1 性状：本品为棕黄色弹形栓剂。
3.2 鉴别[1]：取栓1粒，加水10 mL，缓缓加热使溶解，充分振摇后过滤，照下 法试验。
3.2.1 取滤液5 mL，加氢氧化钠试液2滴，呈橙红色，放冷，加丙酮4滴，即发生浑浊， 放置后，生成黄色沉淀；取上清液加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全， 滤过，滤液呈氯化物的鉴别反应。
3.2.2 取滤液0.5 mL，加稀盐酸2 mL，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
3.2.3 取滤液0.2 mL，置白瓷皿中，加硫酸1 mL溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液3滴 ，置水浴上加热，即显翠绿色。
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3.3 检查[2]
3.3.1 重量差异：取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重为0.57 g，重量差异限 度为±10%。再分别精密称定每粒栓的重量，结果均在限度内，符合中华人民共和国药典规 定[1]。
3.3.2 融变时限：照融变时限检查法(中华人民共和国药典)检查，结果30 min内3 粒栓在触压时均无硬心，符合药典规定[2]。
3.4 含量测定
3.4.1 标准储备液的配制：精密称取盐酸小檗碱对照品配制40 μg/mL。
3.4.2 标准曲线的制备：精密吸取储备液于263 nm处测定吸收度，回归方程为：C(μg/mL)=13.815A-0.001 8,r=0.999 9(n=6)。
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3.4.3 样品测定：精密称取盐酸小檗碱栓1粒(空白栓操作相同)，置100 mL容量瓶中，加 沸水溶解，放冷，加水至刻度，过滤，取续滤液1.0 mL置于100 mL容量瓶中，加水至刻度 ，于263 nm 处测定吸光度，代入回归方程计算含量。结果该栓含量为标示量的101.22%， RSD为0.43%(n=5)。
3.4.4 回收率测定：在空白栓中加入一定量的盐酸小檗碱对照品测定，回收率平均值为9 9.76%，RSD为1.63%(n=5)。
3.4.5 稳定性试验：将室温放置的样品于0，1，3，6个月按照3项下进行检查，结果符合 规定。
4 临床观察
按照卫生部新药临床研究指导原则规定的诊断标准的纳入病例及排除病例标准，设立治疗组 31例，对照组30例，用药前后对相关症状和体征、大便常规、细菌培养进行观察记录，按照 4级临床疗效标准进行判断。痊愈：大便次数及性状完全恢复正常，异常理化指标恢复正常 。显效：大便次数明显减少(减少至治疗前的1/3或以下)，性状好转，异常理化指标明显改 善 。有效：大便次数减少至治疗前的1/2，性状好转，异常理化指标有所改善。无效：不符合 以上标准者。
, 百拇医药
治疗组每天给药3次，每次肛门塞入盐酸小檗碱栓1～2枚，共给药7 d；对照组每天给药3次 ，每次口服盐酸小檗碱片1～2粒(0.1 克/粒)，共给药7 d。结果治疗组痊愈率87.1%，显 效率3.2%，有效率6.5%，无效率3.2%；对照组痊愈率70%，显效率10%，有效率6.7%，无 效率13.3%。两组痊愈率有显著差异(P<0.05)。
5 讨论
6.1 盐酸小檗碱糖衣片的溶出速度较慢，不能很快发挥作用，因此目前常用其素片，但味 道极苦。
6.2 将盐酸小檗碱制成栓剂后，可由家长将栓直接塞入肛门，剂量准确，使用方便。
李仲昆，女，33岁，副 主任药师，1989年毕业于华西医科大学药学院药学专业，获学士学位。现在延安医院工作， 研究方向主要为新剂型研究及临床药物评价等，曾获省科技进步三等奖1项(第二名)，省卫 生厅科技进步三等奖1项(第二名)，市科技进步二等1项(第5名)，在国家级杂志上发表论文8 篇，会议交流论文30余篇。
参 考 文 献
1，中华人民共和国药典.二部.1995∶259
2，中华人民共和国药典.二部.1995附录ID
(2000-03-08收稿), http://www.100md.com