黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定
作者：李守拙 李沈明 范书铎
单位：李守拙(承德医学院中药研究所 承德 067000)；李沈明(承德中药集团有限责任公司)；范书铎(中国医科大学生理教研室)
关键词：
中草药001217 黄芩茎叶为黄芩药材的地上部分，其主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin) [1]，该成分具有清热解毒，扩张心脑血管，改善体内微循环等作用[2]，故 认为黄芩茎叶具有药用开发的价值。为控制采收黄芩茎叶的内在质量，我们建立了黄芩苷的 含量测定方法。
1 仪器与试剂
仪器：日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；
试剂：野黄芩苷对照品，纯度98.2%，为自制；试剂为分析纯，水为重蒸水。
2 色谱条件
色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(M)，流动相为：甲醇-水-乙酸(43∶55∶2)，流速1 mL/mi n；检测波长为335 nm；进样量10 μL;外标面积法定量。
3 供试品溶液与对照品溶液的制备
取样品粉末(通过三号筛)约1 g，精密称定，置索氏提取器中用50 mL石油醚(60 ℃～90 ℃) 洗 脱至无色，取出，晾干，在索氏提取器中用80 mL甲醇连续洗脱至无色，使野黄芩苷提取完 全，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中 ，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
另精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL中 含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。
4 线性关系
取浓度为0.393 mg/mL的野黄芩苷对照品溶液2，4，6，8，10 μL依次进样，在上述色谱条 件下测定野黄芩苷峰面积，以对照品进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，回归处理得直线方程为：Y=16 904 X+4 178.3，r=0.999 9。
结果表明野黄芩苷进样量在0.788～3.940 μg范围内，峰面积积分值与其浓度有良好的线 性关系。
5 加样回收率试验
精密称取已知野黄芩苷含量的黄芩茎叶粉末，加入不同量野黄芩苷对照品，按供试品溶液制 法制备，依法测定，结果回收率为97.6%，RSD=0.9%(n=6)。
6 方法精密度考察
取同一批号8份样品，各取供试液10 μL进样，测定野黄芩苷的百分含量，结果表明，各 样品测定结果的RSD=1.52%。
7 样品中野黄芩苷含量测定
吸取对照品溶液及供试品溶液各10 μL分别进样，以外标面积法计算黄芩茎叶中野黄芩苷的 含量，结果为0.6415%(n=10)。
8 小结与讨论
高效液相色谱法测定黄芩茎叶中野黄芩苷含量，具有方法简便，专属性强等优点，可作为黄 芩茎叶中野黄芩苷的含量测定方法。另外，通过10批不同产地黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定 ， 其平均含量为0.6415%，据此，建议其野黄芩苷含量应不低于0.4%，以保证黄芩茎叶采收 及加工的质量。
参 考 文 献
1，中国医学科学院药用植物资源开发研究所等.中药志.第四册.北京：人民卫 生出版社，1993:302
2，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版 社1986:946
3，柯铭清编.中草药有效成分理化与药理特性.长沙：湖南科学技术出版社，1982 ：206
(2000-08-10收稿), 百拇医药
单位：李守拙(承德医学院中药研究所 承德 067000)；李沈明(承德中药集团有限责任公司)；范书铎(中国医科大学生理教研室)
关键词：
中草药001217 黄芩茎叶为黄芩药材的地上部分，其主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin) [1]，该成分具有清热解毒，扩张心脑血管，改善体内微循环等作用[2]，故 认为黄芩茎叶具有药用开发的价值。为控制采收黄芩茎叶的内在质量，我们建立了黄芩苷的 含量测定方法。
1 仪器与试剂
仪器：日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；
试剂：野黄芩苷对照品，纯度98.2%，为自制；试剂为分析纯，水为重蒸水。
2 色谱条件
色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(M)，流动相为：甲醇-水-乙酸(43∶55∶2)，流速1 mL/mi n；检测波长为335 nm；进样量10 μL;外标面积法定量。
3 供试品溶液与对照品溶液的制备
取样品粉末(通过三号筛)约1 g，精密称定，置索氏提取器中用50 mL石油醚(60 ℃～90 ℃) 洗 脱至无色，取出，晾干，在索氏提取器中用80 mL甲醇连续洗脱至无色，使野黄芩苷提取完 全，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中 ，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
另精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL中 含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。
4 线性关系
取浓度为0.393 mg/mL的野黄芩苷对照品溶液2，4，6，8，10 μL依次进样，在上述色谱条 件下测定野黄芩苷峰面积，以对照品进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，回归处理得直线方程为：Y=16 904 X+4 178.3，r=0.999 9。
结果表明野黄芩苷进样量在0.788～3.940 μg范围内，峰面积积分值与其浓度有良好的线 性关系。
5 加样回收率试验
精密称取已知野黄芩苷含量的黄芩茎叶粉末，加入不同量野黄芩苷对照品，按供试品溶液制 法制备，依法测定，结果回收率为97.6%，RSD=0.9%(n=6)。
6 方法精密度考察
取同一批号8份样品，各取供试液10 μL进样，测定野黄芩苷的百分含量，结果表明，各 样品测定结果的RSD=1.52%。
7 样品中野黄芩苷含量测定
吸取对照品溶液及供试品溶液各10 μL分别进样，以外标面积法计算黄芩茎叶中野黄芩苷的 含量，结果为0.6415%(n=10)。
8 小结与讨论
高效液相色谱法测定黄芩茎叶中野黄芩苷含量，具有方法简便，专属性强等优点，可作为黄 芩茎叶中野黄芩苷的含量测定方法。另外，通过10批不同产地黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定 ， 其平均含量为0.6415%，据此，建议其野黄芩苷含量应不低于0.4%，以保证黄芩茎叶采收 及加工的质量。
参 考 文 献
1，中国医学科学院药用植物资源开发研究所等.中药志.第四册.北京：人民卫 生出版社，1993:302
2，国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册.北京：人民卫生出版 社1986:946
3，柯铭清编.中草药有效成分理化与药理特性.长沙：湖南科学技术出版社，1982 ：206
(2000-08-10收稿), 百拇医药
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