硝酸益康唑含量测定方法的改进
作者：高爱军
单位：高爱军(徐州市药品检验所 221006)
关键词：
药物分析杂志000328 硝酸益康唑为抗真菌药。1995年版药典[1]采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此，我进行了改进，使终点时，ΔE值由原来的几毫伏增大到几十毫伏，突跃十分明显。
1 试药与试剂
硝酸益康唑(徐州第三制药厂 批号为：980301，980302)；冰醋酸、醋酐均为分析纯；高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)按药典附录配制与标定。
2 改进方法
取本品约0.3 g，精密称定，加冰醋酸-醋酐(1∶1)30 mL使溶解，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)相当于44.47 mg的C18H15Cl3N2O.HNO3。测定结果见表1。
表1 测定结果(%，n=5) 批 号
含量
980301
99.30
99.36
99.31
99.28
99.16
980302
98.76
98.69
98.76
98.83
98.65
3 2种方法比较
按改进方法和药典方法同时操作，其滴定曲线见图1。
图1 滴定曲线
由图可知，按药典法无法判断滴定终点。
参考文献
1，中国药典.1995.二部：883
(本文于1999年7月12日收到), 百拇医药
单位：高爱军(徐州市药品检验所 221006)
关键词：
药物分析杂志000328 硝酸益康唑为抗真菌药。1995年版药典[1]采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此，我进行了改进，使终点时，ΔE值由原来的几毫伏增大到几十毫伏，突跃十分明显。
1 试药与试剂
硝酸益康唑(徐州第三制药厂 批号为：980301，980302)；冰醋酸、醋酐均为分析纯；高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)按药典附录配制与标定。
2 改进方法
取本品约0.3 g，精密称定，加冰醋酸-醋酐(1∶1)30 mL使溶解，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)相当于44.47 mg的C18H15Cl3N2O.HNO3。测定结果见表1。
表1 测定结果(%，n=5) 批 号
含量
980301
99.30
99.36
99.31
99.28
99.16
980302
98.76
98.69
98.76
98.83
98.65
3 2种方法比较
按改进方法和药典方法同时操作，其滴定曲线见图1。
图1 滴定曲线
由图可知，按药典法无法判断滴定终点。
参考文献
1，中国药典.1995.二部：883
(本文于1999年7月12日收到), 百拇医药