薄层色谱法同时鉴别双唑泰泡腾片中的3种成分
作者：姚华 张秀芝 李秀珍
单位：姚华 张秀芝 李秀珍(陕西省药品检验所 710061)
关键词：
药物分析杂志000323 双唑泰泡腾片用于治疗单纯或混合性感染所引起的妇科、肛肠科、皮肤科常见病，每片含甲硝唑200 mg，克霉唑160 mg，醋酸氯己定8 mg。卫生部标准[1]中此3种成分的鉴别均采用颜色反应，专属性不强。每个成分分别鉴别，方法也较繁琐。本文以薄层色谱法同时鉴别3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。可作为双唑泰泡腾片的鉴别方法之一。
1 仪器与试药
三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10 cm×20 cm，自制)；甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所)；双唑泰泡腾片(陕西白鹿制药厂提供)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯)；氯仿、乙醇、甲酸均为分析纯。
, 百拇医药
2 溶液的配制
2.1 单一对照品溶液 分别称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇分别制成每1 mL中含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的单一对照品溶液。
2.2 混合对照品溶液 称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇制成每1 mL含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的混合对照品溶液。
2.3 样品溶液的配制 取样品细粉适量(约相当于甲硝唑100 mg),加甲醇10 mL振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
3 薄层层析
3.1 检测限 取醋酸氯己定的单一对照品溶液2，4，6，8 μL，分别点于硅胶GF254薄层板上，照“3.2”项展开后在紫外光灯下自4 μL起均可见到明显斑点，故醋酸氯己定的最小检出量约为16 μg。
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3.2 试验与结果 照薄层色谱法[2]，精密量取单一对照品溶液，混合对照品溶液及样品溶液各10 μL分别点于硅胶GF254薄层板上，晾干，放入层析缸中，以氯仿-乙醇-甲酸(69∶23∶8)展开，展距约为18 cm，取出，晾干，置于254 nm紫外光灯下检视,结果见图1。样品溶液所显的3个斑点分别与对照品溶液所显各斑点的位置、颜色一致。Rf值分别为：甲硝唑0.75、克霉唑0.9、醋酸氯己定0.1。
图1 薄层色谱图
1.混合对照品 2.样品 3.醋酸氯己定对照品
4.甲硝唑对照品 5.克霉唑对照品
3.3 样品测定 用同一展开系统考察了陕西白鹿制药厂生产的双唑泰泡腾片3批(批号 980801，980806，980808)，结果相同。
, http://www.100md.com
4 讨论
醋酸氯己定的极性与其它2种成分相差较大，故而在一种展开系统中不能同时使3种成分都得到满意的Rf值。如醋酸氯己定的Rf值过小，为使其能得到较满意的Rf值，在第1次展开进行紫外检测后，可用乙醇-甲酸(90∶10)进行第2次展开，前沿约至薄层板的3/5处即可，取出晾干后，置紫外灯下观察。结果见图2，醋酸氯己定的Rf值约为0.3。
图2 二次展开后的薄层色谱图
图注同图1
参考文献
1，中华人民共和国卫生部部颁标准.WS1-(X-211)-982
2，中国药典.1995.二部：62，1095，附录23
(本文于1999年2月23日收到), 百拇医药
单位：姚华 张秀芝 李秀珍(陕西省药品检验所 710061)
关键词：
药物分析杂志000323 双唑泰泡腾片用于治疗单纯或混合性感染所引起的妇科、肛肠科、皮肤科常见病，每片含甲硝唑200 mg，克霉唑160 mg，醋酸氯己定8 mg。卫生部标准[1]中此3种成分的鉴别均采用颜色反应，专属性不强。每个成分分别鉴别，方法也较繁琐。本文以薄层色谱法同时鉴别3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。可作为双唑泰泡腾片的鉴别方法之一。
1 仪器与试药
三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10 cm×20 cm，自制)；甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所)；双唑泰泡腾片(陕西白鹿制药厂提供)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯)；氯仿、乙醇、甲酸均为分析纯。
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2 溶液的配制
2.1 单一对照品溶液 分别称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇分别制成每1 mL中含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的单一对照品溶液。
2.2 混合对照品溶液 称取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定对照品适量,加甲醇制成每1 mL含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的混合对照品溶液。
2.3 样品溶液的配制 取样品细粉适量(约相当于甲硝唑100 mg),加甲醇10 mL振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
3 薄层层析
3.1 检测限 取醋酸氯己定的单一对照品溶液2，4，6，8 μL，分别点于硅胶GF254薄层板上，照“3.2”项展开后在紫外光灯下自4 μL起均可见到明显斑点，故醋酸氯己定的最小检出量约为16 μg。
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3.2 试验与结果 照薄层色谱法[2]，精密量取单一对照品溶液，混合对照品溶液及样品溶液各10 μL分别点于硅胶GF254薄层板上，晾干，放入层析缸中，以氯仿-乙醇-甲酸(69∶23∶8)展开，展距约为18 cm，取出，晾干，置于254 nm紫外光灯下检视,结果见图1。样品溶液所显的3个斑点分别与对照品溶液所显各斑点的位置、颜色一致。Rf值分别为：甲硝唑0.75、克霉唑0.9、醋酸氯己定0.1。
图1 薄层色谱图
1.混合对照品 2.样品 3.醋酸氯己定对照品
4.甲硝唑对照品 5.克霉唑对照品
3.3 样品测定 用同一展开系统考察了陕西白鹿制药厂生产的双唑泰泡腾片3批(批号 980801，980806，980808)，结果相同。
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4 讨论
醋酸氯己定的极性与其它2种成分相差较大，故而在一种展开系统中不能同时使3种成分都得到满意的Rf值。如醋酸氯己定的Rf值过小，为使其能得到较满意的Rf值，在第1次展开进行紫外检测后，可用乙醇-甲酸(90∶10)进行第2次展开，前沿约至薄层板的3/5处即可，取出晾干后，置紫外灯下观察。结果见图2，醋酸氯己定的Rf值约为0.3。
图2 二次展开后的薄层色谱图
图注同图1
参考文献
1，中华人民共和国卫生部部颁标准.WS1-(X-211)-982
2，中国药典.1995.二部：62，1095，附录23
(本文于1999年2月23日收到), 百拇医药