薄层扫描法测定抗毒利咽口服液中黄芩苷的含量
作者：谢东 路玫
单位：谢东 路玫(广西壮族自治区药品检验所 南宁 530021)
关键词：抗毒利咽口服液；薄层扫描法；黄芩苷
西北药学杂志000405 摘要 用聚酰胺薄膜分离抗毒利咽口服液中黄芩苷，薄层扫描法测定其含量；36%醋酸作展开剂，双波长反射法锯齿扫描λS＝278nm，λR＝370nm；黄芩苷点样量在0.56～2.80μg范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率为99.72%，RSD＝0.91%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
抗毒利咽口服液系由黄芩、玄参、麦冬、地黄、连翘、百合、茜草等中药制成，具有清热养阴、解毒利咽之功效，用于治疗急性咽炎、急性扁桃体炎等。为了可靠地控制该药的质量，笔者对其主药黄芩中黄芩苷的含量测定方法进行了研究。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-9301PC飞点扫描仪(日本岛津)。
1.2 试药 硅胶G(青岛海洋化工厂)；聚酰胺薄膜(浙江黄岩)；抗毒利咽口服液样品和缺黄芩的阴性对照样品(广西桂南制药厂)；黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0715-9506)。
2 对照品溶液及供试品溶液制备
精密称取在60℃真空干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成0.56mg/ml的溶液，作为对照品溶液。另精密量取样品1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
3 实验条件考察
3.1 色谱条件及扫描条件 聚酰胺薄膜：8cm×8cm；展开剂：36%醋酸；双波长反射法锯齿扫描，λS＝278nm，λR＝370nm；灵敏度：中；狭缝：0.4×0.4mm；线性化参数：SX＝3。
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3.2 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，点于同一聚酰胺薄膜上，依法展开，扫描测定。以点样量对峰面积值绘制标准曲线。结果表明：黄芩苷点样量在0.56～2.80μg范围内，与峰面积值呈线性关系，其回归方程为：Y(μg)＝0.001X+0.015，r＝0.9995。对同一聚酰胺薄膜的同一斑点依法测定，每隔20min测定一次，结果表明，斑点在2h内稳定，RSD为1.57%(n＝6)。
3.3 精密度试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液1μl，点于同一聚酰胺薄膜上，共6点，依法展开，扫描测定，结果RSD为2.14%。对聚酰胺薄膜上的同一黄芩苷对照品，重复扫描6次，结果RSD为1.53%，表明仪器精密度较好。
3.4 干扰因素考察 取缺黄芩的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照液，依法点样，展开。阴性对照样品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，无相应的斑点，说明其他成分无干扰。
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3.5 加样回收率试验 精密量取已测定含量(9.53mg/ml)的样品1ml，准确加入1.006mg/ml黄芩苷对照品溶液5ml，依法测定，计算，平均回收率为99.72%(n＝5)，RSD为0.91%。
4 样品含量测定
精密吸取供试品溶液2μl与对照品溶液1，2μl，分别交叉点于同一聚酰胺薄膜上，依法展开，扫描测定，结果3批样品黄芩苷含量分别为9.45mg/ml，9.53mg/ml，8.99mg/ml。同一批号样品6份，依法测定黄芩苷含量RSD＝1.85%。
5 讨论
测定黄芩苷可采用薄层扫描法〔1～4〕和HPLC法〔4〕。本文参照文献〔1～3〕，比较了聚酰胺薄膜及4%醋酸钠硅胶G薄层板的展开效果；展开剂试用了醋酸、丙酮-醋酸乙酯-乙酸-甲酸-水(15∶4∶12∶1∶12)、醋酸-乙醇(6∶1)、醋酸-水(10∶9)等。结果本文所采用的条件操作简便，分离效果好，黄芩苷斑点集中。
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参考文献
〔1〕 范卓文，姬云华，孔祥臣.薄层扫描法测定清热咳喘宁冲剂中黄芩苷的含量.中医药学报，1996，24(2)：48
〔2〕 颜濯东，裴颖，黄晓法.双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量.南京中医药大学学报，1997，13(5)：277
〔3〕 李振国，朱宝林，李平.薄层扫描法测定太子咽喉净口服液中黄芩苷的含量.中国实验方剂学杂志，1998，4(6)：11
〔4〕 季逸云，黄启娟，刘柏年.高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量.中成药，1997，19(3)：9
(收稿：2000-01-13), http://www.100md.com
单位：谢东 路玫(广西壮族自治区药品检验所 南宁 530021)
关键词：抗毒利咽口服液；薄层扫描法；黄芩苷
西北药学杂志000405 摘要 用聚酰胺薄膜分离抗毒利咽口服液中黄芩苷，薄层扫描法测定其含量；36%醋酸作展开剂，双波长反射法锯齿扫描λS＝278nm，λR＝370nm；黄芩苷点样量在0.56～2.80μg范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率为99.72%，RSD＝0.91%。
中图分类号：R917 文献标识码：A
抗毒利咽口服液系由黄芩、玄参、麦冬、地黄、连翘、百合、茜草等中药制成，具有清热养阴、解毒利咽之功效，用于治疗急性咽炎、急性扁桃体炎等。为了可靠地控制该药的质量，笔者对其主药黄芩中黄芩苷的含量测定方法进行了研究。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 CS-9301PC飞点扫描仪(日本岛津)。
1.2 试药 硅胶G(青岛海洋化工厂)；聚酰胺薄膜(浙江黄岩)；抗毒利咽口服液样品和缺黄芩的阴性对照样品(广西桂南制药厂)；黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0715-9506)。
2 对照品溶液及供试品溶液制备
精密称取在60℃真空干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成0.56mg/ml的溶液，作为对照品溶液。另精密量取样品1ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
3 实验条件考察
3.1 色谱条件及扫描条件 聚酰胺薄膜：8cm×8cm；展开剂：36%醋酸；双波长反射法锯齿扫描，λS＝278nm，λR＝370nm；灵敏度：中；狭缝：0.4×0.4mm；线性化参数：SX＝3。
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3.2 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，点于同一聚酰胺薄膜上，依法展开，扫描测定。以点样量对峰面积值绘制标准曲线。结果表明：黄芩苷点样量在0.56～2.80μg范围内，与峰面积值呈线性关系，其回归方程为：Y(μg)＝0.001X+0.015，r＝0.9995。对同一聚酰胺薄膜的同一斑点依法测定，每隔20min测定一次，结果表明，斑点在2h内稳定，RSD为1.57%(n＝6)。
3.3 精密度试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液1μl，点于同一聚酰胺薄膜上，共6点，依法展开，扫描测定，结果RSD为2.14%。对聚酰胺薄膜上的同一黄芩苷对照品，重复扫描6次，结果RSD为1.53%，表明仪器精密度较好。
3.4 干扰因素考察 取缺黄芩的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照液，依法点样，展开。阴性对照样品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，无相应的斑点，说明其他成分无干扰。
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3.5 加样回收率试验 精密量取已测定含量(9.53mg/ml)的样品1ml，准确加入1.006mg/ml黄芩苷对照品溶液5ml，依法测定，计算，平均回收率为99.72%(n＝5)，RSD为0.91%。
4 样品含量测定
精密吸取供试品溶液2μl与对照品溶液1，2μl，分别交叉点于同一聚酰胺薄膜上，依法展开，扫描测定，结果3批样品黄芩苷含量分别为9.45mg/ml，9.53mg/ml，8.99mg/ml。同一批号样品6份，依法测定黄芩苷含量RSD＝1.85%。
5 讨论
测定黄芩苷可采用薄层扫描法〔1～4〕和HPLC法〔4〕。本文参照文献〔1～3〕，比较了聚酰胺薄膜及4%醋酸钠硅胶G薄层板的展开效果；展开剂试用了醋酸、丙酮-醋酸乙酯-乙酸-甲酸-水(15∶4∶12∶1∶12)、醋酸-乙醇(6∶1)、醋酸-水(10∶9)等。结果本文所采用的条件操作简便，分离效果好，黄芩苷斑点集中。
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参考文献
〔1〕 范卓文，姬云华，孔祥臣.薄层扫描法测定清热咳喘宁冲剂中黄芩苷的含量.中医药学报，1996，24(2)：48
〔2〕 颜濯东，裴颖，黄晓法.双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量.南京中医药大学学报，1997，13(5)：277
〔3〕 李振国，朱宝林，李平.薄层扫描法测定太子咽喉净口服液中黄芩苷的含量.中国实验方剂学杂志，1998，4(6)：11
〔4〕 季逸云，黄启娟，刘柏年.高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量.中成药，1997，19(3)：9
(收稿：2000-01-13), http://www.100md.com