双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量
作者：王 劲
单位：广西医科大学第一附属医院 南宁 530027
关键词：双波长分光光度法；乳酸环丙沙星；尼泊金乙酯
双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量 提要 应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量，消除了处方中防腐剂尼泊金乙酯的干扰，测定波长为277.0 nm，参比波长为223.8 nm，其平均回收率为99.75%，RSD为0.35%。
DETERMINATION OF CIPROFLOXACIN LACTATE EYE-DROPS
BY DUAL WAVELENGTH SPECTROPHOTOMETRY
Wang Jin
, 百拇医药
(The First Affiliated Hospital, Guangxi Medical University Nanning 530027)
ABSTRACT The determination of ciprofloxacin lactate eye-drops by dual wavelength spectro-photometry was reported. The method could eliminate the interference from ethylparaban. The average recovery of method was 99.75%, RSD was 0.35%. The method was simple, rapid and accurate.
Key Words Dual wavelength spectrophotometry Ciprofloxacin lactate Ethylparaban
, 百拇医药
环丙沙星为喹诺酮类抗菌药，具有广谱、高效、低毒等特点，广泛应用于临床。其滴眼液适用于病原引起的外眼部感染[1]，如结膜炎、沙眼、 麦粒肿等。本院配制的乳酸环丙沙星滴眼液内含防腐剂尼泊金乙酯，用紫外分光光度法测定其含量有干扰。文中建立的方法可消除干扰。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津)；751G分光光度计(上海分析仪器厂)；53W紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)。乳酸环丙沙星对照品(含量99.80%)；乳酸环丙沙星滴眼液(自制)；盐酸溶液(0.1 mol/L)为分析纯盐酸配制。
1.2 实验条件的选择
用盐酸溶液将乳酸环丙沙星溶解并稀释至6.0 μg/ml(按环丙沙星计算)[2]；按处方比例将辅料(含尼泊金乙酯、乳酸)也用盐酸溶解并稀释。以盐酸溶液为空白，在200～400 nm波长范围内分别测定吸收图谱(图1)。环丙沙星在277.0 nm处有最大吸收，确定为测定波长；干扰组分与277.0 nm处等吸收的波长经测定为233.8 nm，作为参比波长。
, http://www.100md.com
Fig 1 UV absorption spectrum
1 Ciprofloxocin lactate 2 Additive (Ethylparaban and lactic acid)
1.3 标准曲线的制备
精密称取经80℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量，加入盐酸溶液溶解并稀释至约150 μg/ml的溶液，精取此溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml，分别置100 ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，以盐酸溶液为空白，分别于277.0 nm和233.8 nm波长处测定吸光度，差值为ΔA值，进行线性回归，得回归方程：ΔA=0.003715+0.1009C，r=0.9999(n=6)。结果表明在浓度为3.0～7.0 μg/ml(按环丙沙星计算)范围内符合郎伯-比尔定律。
1.4 稳定性考察
, http://www.100md.com
配置约3.0、6.0 μg/ml(按环丙沙星计算)的乳酸环丙沙星溶液，以盐酸溶液为空白，在配制后0、1.0、4.0、24.0 h测定，结果表明，吸光度差值在24.0 h内测定无明显变化。
1.5 回收率试验
精密称取经80 ℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量，加入相应辅料，配制滴眼液三批，精吸2.0、4.0 ml，分别置100 ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密吸取5.0 ml，置100 ml量瓶中，仍用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。按“1.3”项下测定，求出ΔA，根据回归方程计算乳酸环丙沙星平均回收率为99.75%，RSD为0.35%，结果见表1。
Table 1 The results of recovery test (n=6)
No.
, http://www.100md.com
Added
(μg/ml)
Measured
(μg/ml)
Recovery
(%)
(%)
RSD
(%)
1
, 百拇医药 3.032
3.035
100.10
2
2.967
2.946
99.30
3
3.071
3.074
100.10
99.75
0.35
, 百拇医药
4
6.063
6.038
99.59
5
5.933
5.900
99.44
6
6.141
6.138
99.95
1.6 供试品测定
, http://www.100md.com
取滴眼液三批，按回收率试验项下测定，同时与紫外分光光度法比较(用其它辅料作空白校正)，结果见表2。 Table 2 Comparison of the determination results of the samples between dual wavelength spectrophoto-metry and spectrophotometry (n=3)
Batch
No.
Dual wavelength
spectrophotometry
(%)
Spectrophotometry
(%)
, 百拇医药
980816
97.50
97.03
970817
100.10
99.82
970819
102.36
102.04
2 讨论
应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量，不需昂贵的仪器，而在普通紫外可见分光光度计上即可进行，适用于基层单位。同时，不需要空白辅料溶液。该方法简便、快速、准确，结果稳定。
参考文献
1 王金生.局部用喹诺酮类的抗菌活性和体外对角膜上皮的毒性.国外医药抗生素分册，1993，14(15)∶365
2 来永利，刘富强.吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量.沈阳药大学报，1995，12(1)∶35, 百拇医药
单位：广西医科大学第一附属医院 南宁 530027
关键词：双波长分光光度法；乳酸环丙沙星；尼泊金乙酯
双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量 提要 应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量，消除了处方中防腐剂尼泊金乙酯的干扰，测定波长为277.0 nm，参比波长为223.8 nm，其平均回收率为99.75%，RSD为0.35%。
DETERMINATION OF CIPROFLOXACIN LACTATE EYE-DROPS
BY DUAL WAVELENGTH SPECTROPHOTOMETRY
Wang Jin
, 百拇医药
(The First Affiliated Hospital, Guangxi Medical University Nanning 530027)
ABSTRACT The determination of ciprofloxacin lactate eye-drops by dual wavelength spectro-photometry was reported. The method could eliminate the interference from ethylparaban. The average recovery of method was 99.75%, RSD was 0.35%. The method was simple, rapid and accurate.
Key Words Dual wavelength spectrophotometry Ciprofloxacin lactate Ethylparaban
, 百拇医药
环丙沙星为喹诺酮类抗菌药，具有广谱、高效、低毒等特点，广泛应用于临床。其滴眼液适用于病原引起的外眼部感染[1]，如结膜炎、沙眼、 麦粒肿等。本院配制的乳酸环丙沙星滴眼液内含防腐剂尼泊金乙酯，用紫外分光光度法测定其含量有干扰。文中建立的方法可消除干扰。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津)；751G分光光度计(上海分析仪器厂)；53W紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)。乳酸环丙沙星对照品(含量99.80%)；乳酸环丙沙星滴眼液(自制)；盐酸溶液(0.1 mol/L)为分析纯盐酸配制。
1.2 实验条件的选择
用盐酸溶液将乳酸环丙沙星溶解并稀释至6.0 μg/ml(按环丙沙星计算)[2]；按处方比例将辅料(含尼泊金乙酯、乳酸)也用盐酸溶解并稀释。以盐酸溶液为空白，在200～400 nm波长范围内分别测定吸收图谱(图1)。环丙沙星在277.0 nm处有最大吸收，确定为测定波长；干扰组分与277.0 nm处等吸收的波长经测定为233.8 nm，作为参比波长。
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Fig 1 UV absorption spectrum
1 Ciprofloxocin lactate 2 Additive (Ethylparaban and lactic acid)
1.3 标准曲线的制备
精密称取经80℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量，加入盐酸溶液溶解并稀释至约150 μg/ml的溶液，精取此溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml，分别置100 ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，以盐酸溶液为空白，分别于277.0 nm和233.8 nm波长处测定吸光度，差值为ΔA值，进行线性回归，得回归方程：ΔA=0.003715+0.1009C，r=0.9999(n=6)。结果表明在浓度为3.0～7.0 μg/ml(按环丙沙星计算)范围内符合郎伯-比尔定律。
1.4 稳定性考察
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配置约3.0、6.0 μg/ml(按环丙沙星计算)的乳酸环丙沙星溶液，以盐酸溶液为空白，在配制后0、1.0、4.0、24.0 h测定，结果表明，吸光度差值在24.0 h内测定无明显变化。
1.5 回收率试验
精密称取经80 ℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品适量，加入相应辅料，配制滴眼液三批，精吸2.0、4.0 ml，分别置100 ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密吸取5.0 ml，置100 ml量瓶中，仍用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。按“1.3”项下测定，求出ΔA，根据回归方程计算乳酸环丙沙星平均回收率为99.75%，RSD为0.35%，结果见表1。
Table 1 The results of recovery test (n=6)
No.
, http://www.100md.com
Added
(μg/ml)
Measured
(μg/ml)
Recovery
(%)
(%)
RSD
(%)
1
, 百拇医药 3.032
3.035
100.10
2
2.967
2.946
99.30
3
3.071
3.074
100.10
99.75
0.35
, 百拇医药
4
6.063
6.038
99.59
5
5.933
5.900
99.44
6
6.141
6.138
99.95
1.6 供试品测定
, http://www.100md.com
取滴眼液三批，按回收率试验项下测定，同时与紫外分光光度法比较(用其它辅料作空白校正)，结果见表2。 Table 2 Comparison of the determination results of the samples between dual wavelength spectrophoto-metry and spectrophotometry (n=3)
Batch
No.
Dual wavelength
spectrophotometry
(%)
Spectrophotometry
(%)
, 百拇医药
980816
97.50
97.03
970817
100.10
99.82
970819
102.36
102.04
2 讨论
应用双波长分光光度法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量，不需昂贵的仪器，而在普通紫外可见分光光度计上即可进行，适用于基层单位。同时，不需要空白辅料溶液。该方法简便、快速、准确，结果稳定。
参考文献
1 王金生.局部用喹诺酮类的抗菌活性和体外对角膜上皮的毒性.国外医药抗生素分册，1993，14(15)∶365
2 来永利，刘富强.吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量.沈阳药大学报，1995，12(1)∶35, 百拇医药