盐酸普鲁卡因注射液3种含量测定法的单因素方差分析
作者：王明丽 胡祥珍
单位：苏州医学院附属第三医院
关键词：
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定，中国药典[1]规定采用永停滴定法，该法操作繁琐，需要有专门的永停仪设备，不适合医院快检。本文采用紫外分光光度法[2]和酸碱中和法及永停法分别测定其含量，对其结果进行数理统计处理[3]，并进行3种测定方法的比较。
1 仪器和样品
WF2-800-D2型紫外可见分光光度计，北京第二光学仪器厂，ZYD-1自动永停滴定仪，上海分析仪器厂。样品 随机选取本院灭菌制剂室生产的5批1%盐酸普鲁卡因注射液，一批为药检室模拟1%盐酸普鲁卡因注射液配制的。注射用普鲁卡因，南京制药厂，批号940717。
, http://www.100md.com
2 方法
用紫外分光光度法，酸碱中和法和永停滴定法同时测定上述样品中的含量，结果(见表1)。
表1 3种方法测定1%盐酸普鲁卡因注射液的结果
批 号
永停法
中和法
紫外法
合 计
941118
96.38
97.02
97.66
, http://www.100md.com
941202
98.82
98.44
98.35
950120
97.36
97.12
97.09
950228
100.79
98.32
100.74
950314
, http://www.100md.com
99.95
99.30
99.12
自 配
101.30
100.80
101.00
N
6
6
6
18
, http://www.100md.com
99.10
98.50
98.99
296.59
∑X
594.60
591.00
593.96
1779.56
∑X2
58943.78
58223.56
, 百拇医药
58810.99
175978.33
(注：所有含量均为标示量的百分数)3 3种方法测定结果方差分析，均数两两比较(见表2、3)。
表2 3种方法的方差分析
变异来源
自由度
离均差平方和
均方
(1)
(2)
(3)＝(2)÷(1)
, 百拇医药 总变异
17
43.12
组间变异
2
1.23
0.62
组内变异
15
41.89
2.79
F＝
＝0.22 F0.05
, 百拇医药
F0.01
计算统计量(求F值)
(1)求校正数C.C＝175935.21
(2)求总离均差平方和：L总＝43.12
(3)求组间离均差平方和：L组间＝1.23
(4)求组内离均差平方和：L组内＝41.89
F检验表明：3组均数无显著差异，即3种测定方法结果基本一致。
进一步对3种测定方法的均数进行两两多重比较的q检验，需进一步分析。
(1)将3个均数从大→小排列99.10、98.99、98.50
, http://www.100md.com
(2)永停法99.10为1；紫外法98.99为2；中和法98.50为3。
1与2均数之差为0.11；1与3均数之差为0.60；2与3均数之差为0.49
(3)求均数标准误
SA-B＝0.216
表3 3种测定方法的q检验
, 百拇医药
对比值
A与B
两均之差(XA-XB)
组数
α
q值
(2)
0.216
q5%界值
q%界值
P
(1)
(2)
, http://www.100md.com
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
1与2
0.11
2
0.51
3.02
4.17
>0.05
1与3
, 百拇医药
0.60
3
2.78
3.68
4.84
>0.05
2与3
0.49
2
2.27
3.02
4.17
>0.05
, 百拇医药
4 讨 论
表3说明3个对比组没有显著差异，即永停法与紫外法，永停法与中和法、紫外法与中和法均无显著性差异。因此酸碱中和法，紫外法可作为医院对盐酸普鲁卡因注射液中间体和成品质量控制方法，尤其是紫外法，操作简便快速且结果准确，人为误差小。参考文献
1.中华人民共和国药典：二部，北京，人民卫生出版社，1990：545
2.中华人民共和国卫生部药政局：中国医院制剂规范，第一版，天津，天津翻译出版公司，1989；28
3.杨树勤等编：卫生统计学，见丁道芳编，总体均数的估计和假设检验，北京，人民卫生出版社，1985；45～46, http://www.100md.com
单位：苏州医学院附属第三医院
关键词：
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定，中国药典[1]规定采用永停滴定法，该法操作繁琐，需要有专门的永停仪设备，不适合医院快检。本文采用紫外分光光度法[2]和酸碱中和法及永停法分别测定其含量，对其结果进行数理统计处理[3]，并进行3种测定方法的比较。
1 仪器和样品
WF2-800-D2型紫外可见分光光度计，北京第二光学仪器厂，ZYD-1自动永停滴定仪，上海分析仪器厂。样品 随机选取本院灭菌制剂室生产的5批1%盐酸普鲁卡因注射液，一批为药检室模拟1%盐酸普鲁卡因注射液配制的。注射用普鲁卡因，南京制药厂，批号940717。
, http://www.100md.com
2 方法
用紫外分光光度法，酸碱中和法和永停滴定法同时测定上述样品中的含量，结果(见表1)。
表1 3种方法测定1%盐酸普鲁卡因注射液的结果
批 号
永停法
中和法
紫外法
合 计
941118
96.38
97.02
97.66
, http://www.100md.com
941202
98.82
98.44
98.35
950120
97.36
97.12
97.09
950228
100.79
98.32
100.74
950314
, http://www.100md.com
99.95
99.30
99.12
自 配
101.30
100.80
101.00
N
6
6
6
18
, http://www.100md.com
99.10
98.50
98.99
296.59
∑X
594.60
591.00
593.96
1779.56
∑X2
58943.78
58223.56
, 百拇医药
58810.99
175978.33
(注：所有含量均为标示量的百分数)3 3种方法测定结果方差分析，均数两两比较(见表2、3)。
表2 3种方法的方差分析
变异来源
自由度
离均差平方和
均方
(1)
(2)
(3)＝(2)÷(1)
, 百拇医药 总变异
17
43.12
组间变异
2
1.23
0.62
组内变异
15
41.89
2.79
F＝
＝0.22 F, 百拇医药
F
计算统计量(求F值)
(1)求校正数C.C＝175935.21
(2)求总离均差平方和：L总＝43.12
(3)求组间离均差平方和：L组间＝1.23
(4)求组内离均差平方和：L组内＝41.89
F检验表明：3组均数无显著差异，即3种测定方法结果基本一致。
进一步对3种测定方法的均数进行两两多重比较的q检验，需进一步分析。
(1)将3个均数从大→小排列99.10、98.99、98.50
, http://www.100md.com
(2)永停法99.10为1；紫外法98.99为2；中和法98.50为3。
1与2均数之差为0.11；1与3均数之差为0.60；2与3均数之差为0.49
(3)求均数标准误
S
A-B＝0.216表3 3种测定方法的q检验
, 百拇医药
对比值
A与B
两均之差(XA-XB)
组数
α
q值
(2)
0.216
q5%界值
q%界值
P
(1)
(2)
, http://www.100md.com
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
1与2
0.11
2
0.51
3.02
4.17
>0.05
1与3
, 百拇医药
0.60
3
2.78
3.68
4.84
>0.05
2与3
0.49
2
2.27
3.02
4.17
>0.05
, 百拇医药
4 讨 论
表3说明3个对比组没有显著差异，即永停法与紫外法，永停法与中和法、紫外法与中和法均无显著性差异。因此酸碱中和法，紫外法可作为医院对盐酸普鲁卡因注射液中间体和成品质量控制方法，尤其是紫外法，操作简便快速且结果准确，人为误差小。参考文献
1.中华人民共和国药典：二部，北京，人民卫生出版社，1990：545
2.中华人民共和国卫生部药政局：中国医院制剂规范，第一版，天津，天津翻译出版公司，1989；28
3.杨树勤等编：卫生统计学，见丁道芳编，总体均数的估计和假设检验，北京，人民卫生出版社，1985；45～46, http://www.100md.com