用正交试验法对感冒清中感冒茶干浸膏提取工艺的研究
作者：陈庆伟 张 帆陈祖盛
单位：陈庆伟 张 帆 福州市药品检验所；陈祖盛 福建医科大学
关键词：
感冒清是临床上常用的疗效较为确切 感冒清是临床上常用的疗效较为确切[1]的中西结合抗流感的药物。感冒茶干浸膏是其处方的主要成份。原工艺对感冒茶干浸膏的提取工艺条件没有确切的规定，如提取次数、时间、浓缩比例、醇沉浓度、醇沉时间。因而影响成品的质量和产率。为了确保药品的质量，提高经济效益，我们设计了正交试验，对感冒茶干浸膏的提取工艺进行了系统的研究。
1 实验材料
感冒茶干浸膏的5味中药的科别、药用部位、成份(见表1)[2]。这些药材均来自福州中药厂药库。
, http://www.100md.com
表1 感冒茶干浸膏5味中药概况
中药
山芝麻
岗梅
板蓝根
大青叶
鬼针草
拉丁文
kadix
Helicteris
Radix
illis Aspredac
, 百拇医药 Radix
Isatidos
Folium
Isdtidis
Herba Bidentis
Bipinnate
科别
梧桐科
冬青科
爵床科
爵床科
菊科
药用
, http://www.100md.com
部位
全草
根
根茎
叶
全草
成份
黄酮甙酚
类
蒽醌类
靛甙
生物碱
皂甙
产地
, 百拇医药
广西
湖南
广东
广东
湖南
2 实验方法与结果
2.1 正交试验的设计 根据水提醇沉的条件选择水提次数(B)、水提时间(C)、浓缩比例(D)、醇沉浓度(E)、时间(A)5个因子，每个因子根据实际情况取3个水平，设计了实验方案(见表2)，将5个因子用L18(3)7正交安排实验(见表3)。
表2 试验因子水平
因子
水平
, http://www.100md.com
醇沉时间
(h)
A
提取次数
B
提取时间
(h)
C
浓缩比例
D
醇沉浓度
(%)
E
, http://www.100md.com 1
12
1
1
1∶1
50
2
24
2
1.5
1∶2
60
3
36
, http://www.100md.com
3
2.0
1∶3
70
取感冒茶干浸膏处方的一倍量即500g，切片，冷水浸渍30 min，第一次加水12倍，第二次加水10倍，第三次加水8倍。按L18(3)7正交试验分别进行提取，以醇溶性总固体量[3]即总含量的得率为指标，试验结果列于表3。
2.2 结果分析 对实验数据的直观分析和方差分析(见表3、4)
表3 正 交 试 验 设 计 表 及 实 验 数 据
A
1
, 百拇医药
B
2
C
3
D
4
E
5
F
6
G
7
干浸得率(%)
1
, http://www.100md.com
1
1
1
1
1
1
1
6.6572
2
2
2
2
2
2
, 百拇医药
2
2
7.4976
3
3
3
3
3
3
3
3
10.6943
4
2
, 百拇医药
1
1
2
2
3
3
5.7086
5
2
2
2
3
3
1
, 百拇医药
1
7.2838
6
2
3
3
1
1
2
2
11.7700
7
3
1
, 百拇医药
2
1
3
2
3
5.4850
8
3
2
3
2
1
3
1
, http://www.100md.com
8.8972
9
3
3
1
3
2
1
2
9.0900
10
1
1
3
, 百拇医药
3
2
2
1
7.2200
11
1
2
1
1
3
3
2
8.2751
, http://www.100md.com
12
1
3
2
2
1
1
3
9.3408
13
2
1
2
3
, http://www.100md.com
1
3
2
5.9851
14
2
2
3
1
2
1
8.6553
15
2
, 百拇医药
3
1
2
3
2
1
8.7437
16
3
1
3
2
3
1
, 百拇医药
2
7.6236
17
3
2
1
3
1
2
3
9.0335
18
3
3
, 百拇医药
2
1
2
3
1
9.7908
K1
49.6850
38.6797
47.5081
50.6334
51.6838
48.6509
, http://www.100md.com
48.5927
K2
48.1465
49.6425
45.3831
47.8117
47.9623
49.7498
50.2416
K3
49.9203
59.4296
, 百拇医药
54.8606
49.3067
48.1057
49.3511
48.9175
R
0.2956
3.4583
1.5796
0.4703
0.6203
0.1832
, 百拇医药 0.2748
表4 方差分析结果 方差来源
偏 差
平方和
(Si)
自由度
(f)
均方
ms
F值
显著性
A
0.31
, 百拇医药
2
0.15
0.29
G=
=147.75
B
35.92
2
17.96
33.42
C
, http://www.100md.com
8.24
2
4.12
7.67
CT=
D
0.66
2
0.33
0.62
, 百拇医药 Si=
-CT
E
1.48
2
0.74
1.38
误差F+G
2.15
4
0.54
, 百拇医药 F1-0.01(2，4)＝18.00 F1-0.05(2，4)＝6.94
2.3 验证实验 我们按B3C3D1A1和B3C3D1E1的组合分别对不同醇浓度和不同醇沉时间进行验证。结果见(表5、6)。
表5 B3C3D1A1组合实验(不同醇浓度)的干浸膏的得率
试 号
1
2
3
, 百拇医药
醇浓度(%)
50
60
70
干浸膏得率(%)
11.43
11.17
11.10
表6 B3C3D1E1组合实验不同醇沉时间的干浸膏得率 试号
1
2
, http://www.100md.com
3
醇沉时间(h)
12
24
36
干浸膏得率(%)
11.30
11.45
11.2
经统计学检验[5]，两者P>0.05，即两总体均数无显著差异。
2.4 鉴别试验[6]取干浸膏水溶液进行下表实验，结果均呈阳性
, 百拇医药
表7 干浸膏水溶液鉴别试验
甙 类
皂 甙
生物碱
黄酮类
酚 类
α
萘
酚
试
验
反 应
醋酸浓硫酸
, 百拇医药
泡沫反应
碘化汞钾试验
碘化铋钾试验
醋酸镁反应
盐酸镁粉反应
氯化铁试验
3 结果与讨论
3.1 感冒茶干浸膏中的5味中药的有效成分既溶于水又溶于醇，故本实验用水提醇沉法进行提取。
3.2 干浸膏的鉴别反应表明其有效成份在提取过程中并未损失。
3.3 直观分析和方差分析结果表明：煎煮次数(B)是影响干浸膏得率的主要因素，其次是煎煮时间(C)，而浓缩比例(D)，醇沉浓度(E)，醇沉时间(A)为次要因素，不具有显著性。实验进一步证实了这一结论，依结论最优实验组合为A0B3C3E0，其平均点及95%可信区间的估计范围10.83(10.03、11.63%)。但是，根据实际情况，确保生产质量，缩短生产周期，提高经济效益，故选择最佳提取工艺为A1B3C1D3E1。即水提3次，每次2 h，浓缩1∶1，醇沉浓度50%，醇沉时间12 h。
, 百拇医药
附：感冒清处方：感冒茶干浸膏100 g、穿心莲叶20 g，盐酸吗啉胍12 g，氨基比林12 g，扑尔敏0.5 g。
感冒茶干浸膏处方：山芝麻70 g、岗梅130 g、板蓝根140。大青叶60 g，鬼针草100 g。
参考文献
1.张冠生等：中华口腔科杂志 1985；20(1)：34
2.中药大辞典(上下)，上海科技出版社，上海，1986；126、178、1121、1251、1694
3.中国药典：1995；二部，附录，47
4.徐吉民：正交法在医学研究中的应用 中国医学科技出版社，北京，1987；31，32
5.杨树勤编：卫生统计学，人民卫生出版社，北京，1996；24
6.王宪楷：天然药物化学，人民卫生出版社，北京，1986；108，171，289，539, http://www.100md.com
单位：陈庆伟 张 帆 福州市药品检验所；陈祖盛 福建医科大学
关键词：
感冒清是临床上常用的疗效较为确切 感冒清是临床上常用的疗效较为确切[1]的中西结合抗流感的药物。感冒茶干浸膏是其处方的主要成份。原工艺对感冒茶干浸膏的提取工艺条件没有确切的规定，如提取次数、时间、浓缩比例、醇沉浓度、醇沉时间。因而影响成品的质量和产率。为了确保药品的质量，提高经济效益，我们设计了正交试验，对感冒茶干浸膏的提取工艺进行了系统的研究。
1 实验材料
感冒茶干浸膏的5味中药的科别、药用部位、成份(见表1)[2]。这些药材均来自福州中药厂药库。
, http://www.100md.com
表1 感冒茶干浸膏5味中药概况
中药
山芝麻
岗梅
板蓝根
大青叶
鬼针草
拉丁文
kadix
Helicteris
Radix
illis Aspredac
, 百拇医药 Radix
Isatidos
Folium
Isdtidis
Herba Bidentis
Bipinnate
科别
梧桐科
冬青科
爵床科
爵床科
菊科
药用
, http://www.100md.com
部位
全草
根
根茎
叶
全草
成份
黄酮甙酚
类
蒽醌类
靛甙
生物碱
皂甙
产地
, 百拇医药
广西
湖南
广东
广东
湖南
2 实验方法与结果
2.1 正交试验的设计 根据水提醇沉的条件选择水提次数(B)、水提时间(C)、浓缩比例(D)、醇沉浓度(E)、时间(A)5个因子，每个因子根据实际情况取3个水平，设计了实验方案(见表2)，将5个因子用L18(3)7正交安排实验(见表3)。
表2 试验因子水平
因子
水平
, http://www.100md.com
醇沉时间
(h)
A
提取次数
B
提取时间
(h)
C
浓缩比例
D
醇沉浓度
(%)
E
, http://www.100md.com 1
12
1
1
1∶1
50
2
24
2
1.5
1∶2
60
3
36
, http://www.100md.com
3
2.0
1∶3
70
取感冒茶干浸膏处方的一倍量即500g，切片，冷水浸渍30 min，第一次加水12倍，第二次加水10倍，第三次加水8倍。按L18(3)7正交试验分别进行提取，以醇溶性总固体量[3]即总含量的得率为指标，试验结果列于表3。
2.2 结果分析 对实验数据的直观分析和方差分析(见表3、4)
表3 正 交 试 验 设 计 表 及 实 验 数 据
A
1
, 百拇医药
B
2
C
3
D
4
E
5
F
6
G
7
干浸得率(%)
1
, http://www.100md.com
1
1
1
1
1
1
1
6.6572
2
2
2
2
2
2
, 百拇医药
2
2
7.4976
3
3
3
3
3
3
3
3
10.6943
4
2
, 百拇医药
1
1
2
2
3
3
5.7086
5
2
2
2
3
3
1
, 百拇医药
1
7.2838
6
2
3
3
1
1
2
2
11.7700
7
3
1
, 百拇医药
2
1
3
2
3
5.4850
8
3
2
3
2
1
3
1
, http://www.100md.com
8.8972
9
3
3
1
3
2
1
2
9.0900
10
1
1
3
, 百拇医药
3
2
2
1
7.2200
11
1
2
1
1
3
3
2
8.2751
, http://www.100md.com
12
1
3
2
2
1
1
3
9.3408
13
2
1
2
3
, http://www.100md.com
1
3
2
5.9851
14
2
2
3
1
2
1
8.6553
15
2
, 百拇医药
3
1
2
3
2
1
8.7437
16
3
1
3
2
3
1
, 百拇医药
2
7.6236
17
3
2
1
3
1
2
3
9.0335
18
3
3
, 百拇医药
2
1
2
3
1
9.7908
K1
49.6850
38.6797
47.5081
50.6334
51.6838
48.6509
, http://www.100md.com
48.5927
K2
48.1465
49.6425
45.3831
47.8117
47.9623
49.7498
50.2416
K3
49.9203
59.4296
, 百拇医药
54.8606
49.3067
48.1057
49.3511
48.9175
R
0.2956
3.4583
1.5796
0.4703
0.6203
0.1832
, 百拇医药 0.2748
表4 方差分析结果 方差来源
偏 差
平方和
(Si)
自由度
(f)
均方
ms
F值
显著性
A
0.31
, 百拇医药
2
0.15
0.29
G=
=147.75B
35.92
2
17.96
33.42
C
, http://www.100md.com
8.24
2
4.12
7.67
CT=
D
0.66
2
0.33
0.62
, 百拇医药 Si=
-CTE
1.48
2
0.74
1.38
误差F+G
2.15
4
0.54
, 百拇医药 F1-0.01(2，4)＝18.00 F1-0.05(2，4)＝6.94
2.3 验证实验 我们按B3C3D1A1和B3C3D1E1的组合分别对不同醇浓度和不同醇沉时间进行验证。结果见(表5、6)。
表5 B3C3D1A1组合实验(不同醇浓度)的干浸膏的得率
试 号
1
2
3
, 百拇医药
醇浓度(%)
50
60
70
干浸膏得率(%)
11.43
11.17
11.10
表6 B3C3D1E1组合实验不同醇沉时间的干浸膏得率 试号
1
2
, http://www.100md.com
3
醇沉时间(h)
12
24
36
干浸膏得率(%)
11.30
11.45
11.2
经统计学检验[5]，两者P>0.05，即两总体均数无显著差异。
2.4 鉴别试验[6]取干浸膏水溶液进行下表实验，结果均呈阳性
, 百拇医药
表7 干浸膏水溶液鉴别试验
甙 类
皂 甙
生物碱
黄酮类
酚 类
α
萘
酚
试
验
反 应
醋酸浓硫酸
, 百拇医药
泡沫反应
碘化汞钾试验
碘化铋钾试验
醋酸镁反应
盐酸镁粉反应
氯化铁试验
3 结果与讨论
3.1 感冒茶干浸膏中的5味中药的有效成分既溶于水又溶于醇，故本实验用水提醇沉法进行提取。
3.2 干浸膏的鉴别反应表明其有效成份在提取过程中并未损失。
3.3 直观分析和方差分析结果表明：煎煮次数(B)是影响干浸膏得率的主要因素，其次是煎煮时间(C)，而浓缩比例(D)，醇沉浓度(E)，醇沉时间(A)为次要因素，不具有显著性。实验进一步证实了这一结论，依结论最优实验组合为A0B3C3E0，其平均点及95%可信区间的估计范围10.83(10.03、11.63%)。但是，根据实际情况，确保生产质量，缩短生产周期，提高经济效益，故选择最佳提取工艺为A1B3C1D3E1。即水提3次，每次2 h，浓缩1∶1，醇沉浓度50%，醇沉时间12 h。
, 百拇医药
附：感冒清处方：感冒茶干浸膏100 g、穿心莲叶20 g，盐酸吗啉胍12 g，氨基比林12 g，扑尔敏0.5 g。
感冒茶干浸膏处方：山芝麻70 g、岗梅130 g、板蓝根140。大青叶60 g，鬼针草100 g。
参考文献
1.张冠生等：中华口腔科杂志 1985；20(1)：34
2.中药大辞典(上下)，上海科技出版社，上海，1986；126、178、1121、1251、1694
3.中国药典：1995；二部，附录，47
4.徐吉民：正交法在医学研究中的应用 中国医学科技出版社，北京，1987；31，32
5.杨树勤编：卫生统计学，人民卫生出版社，北京，1996；24
6.王宪楷：天然药物化学，人民卫生出版社，北京，1986；108，171，289，539, http://www.100md.com