板蓝根冲剂质量标准的探讨
作者：庄永峰 吴文光
单位：莆田市药品检验所
关键词：
海峡药学990343 板蓝根冲剂由其药材经提取浓缩成清膏，加蔗糖、糊精制粒，干燥而得。含靛蓝、靛玉红，另含β-谷甾醇、腺苷、多种氨基酸等成分，具有清热解毒、凉血利咽、消肿的功效[3]。笔者按《中国药典》1995年版一部对该冲剂不同产家和多批次的检验中，发现其鉴别(1)项难以判断结果是否符合规定，并认为该项检验起不了对冲剂的质量控制；鉴别(2)项呈正反应[1]，但对具有治疗作用靛玉红薄层色谱法试验，有的产家生产冲剂无靛玉红成分。为了能确保该冲剂质量控制和临床用药有效，《中国药典》应规定板蓝根冲剂鉴别靛玉红和含量测定。现把它们方法介绍如下，以供参考。
1 靛玉红鉴别 取本品12g，研细，加氯仿40ml，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加氯仿使溶解，制成1ml含靛玉红1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5～10μl，点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯∶氯仿∶丙酮(5∶4∶1)为展开剂，取出，晾干，在自然光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的紫红色斑点。
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2 靛玉红含量
2.1 标准曲线的绘制 精密称取靛玉红标准品10mg，加氯仿溶解于100ml容量瓶中并稀释至刻度。分别吸取0.1、0.2…0.8ml于10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀。用7520型分光光度计，以氯仿为空白，在292nm的波长处测定吸收度，在0～8μg/ml内成线性，线性回归方程为：A＝0.9702C+0.0027；r＝0.9996[2]。
2.2 样品测定 精密称取板蓝根冲剂25g，以150ml丙酮分3次回流提取(各60min)。合并提取液，静置24h。滤过，残渣以20ml丙酮洗涤2次。合并滤液，在水浴上蒸去溶剂。准确加入2.5ml氯仿溶解残留物，用微量注射器吸收5μl，点于硅胶G-CMC板上，以氯仿：醋酸乙酯(8∶2)展开，展距8cm。收集紫红色斑点于离心管中，加5ml氯仿洗脱，离心。取上层清液，按标准曲线项下操作，测定吸收度，并代入直线方程即可求得靛玉红含量。
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2.2.1 重现性实验 对同一批样品按上述方法制备6份供试液进行测定，平均为0.8305μg/ml，RSD＝2.2%(n＝6)。
2.2.2 加样回收率实验 取已知量的样品分别精密加入靛玉红对照品，按上述方法进行制备测定，计算回收率，结果(见表1)。
表1 回收率实验 样品中靛玉红
(mg)
加入靛玉红
(mg)
测得靛玉红量
(mg)
回收率
(%)
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均值
(%)
RSD
(%)
2.0948
2.1652
4.2395
99.52
2.0283
2.0496
3.9874
97.78
2.1025
, 百拇医药
2.1832
4.2265
98.62
98.65
3.2
2.0590
2.2352
4.1649
96.99
2.1443
2.3256
4.4851
100.34
3 讨论 针对上述情况，笔者建议再版药典应删去现版药典中板蓝根冲剂鉴别(1)项，应增补靛玉红薄层色谱法鉴别和含量测定项。至于该冲剂靛玉红含量控制在何范围，有待进一步研究。
参考文献
1.中华人民共和国卫生部药典委员会：中华人民共和国药典一部，广州，广东科技出版社，1995；519～520
2.梁生旺等主编：中药制剂定量分析，中国中医药出版社，北京，1997；332
3.张铭主编：生药学，第3版，人民卫生出版社，北京，63, 百拇医药
单位：莆田市药品检验所
关键词：
海峡药学990343 板蓝根冲剂由其药材经提取浓缩成清膏，加蔗糖、糊精制粒，干燥而得。含靛蓝、靛玉红，另含β-谷甾醇、腺苷、多种氨基酸等成分，具有清热解毒、凉血利咽、消肿的功效[3]。笔者按《中国药典》1995年版一部对该冲剂不同产家和多批次的检验中，发现其鉴别(1)项难以判断结果是否符合规定，并认为该项检验起不了对冲剂的质量控制；鉴别(2)项呈正反应[1]，但对具有治疗作用靛玉红薄层色谱法试验，有的产家生产冲剂无靛玉红成分。为了能确保该冲剂质量控制和临床用药有效，《中国药典》应规定板蓝根冲剂鉴别靛玉红和含量测定。现把它们方法介绍如下，以供参考。
1 靛玉红鉴别 取本品12g，研细，加氯仿40ml，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加氯仿使溶解，制成1ml含靛玉红1mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5～10μl，点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯∶氯仿∶丙酮(5∶4∶1)为展开剂，取出，晾干，在自然光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的紫红色斑点。
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2 靛玉红含量
2.1 标准曲线的绘制 精密称取靛玉红标准品10mg，加氯仿溶解于100ml容量瓶中并稀释至刻度。分别吸取0.1、0.2…0.8ml于10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀。用7520型分光光度计，以氯仿为空白，在292nm的波长处测定吸收度，在0～8μg/ml内成线性，线性回归方程为：A＝0.9702C+0.0027；r＝0.9996[2]。
2.2 样品测定 精密称取板蓝根冲剂25g，以150ml丙酮分3次回流提取(各60min)。合并提取液，静置24h。滤过，残渣以20ml丙酮洗涤2次。合并滤液，在水浴上蒸去溶剂。准确加入2.5ml氯仿溶解残留物，用微量注射器吸收5μl，点于硅胶G-CMC板上，以氯仿：醋酸乙酯(8∶2)展开，展距8cm。收集紫红色斑点于离心管中，加5ml氯仿洗脱，离心。取上层清液，按标准曲线项下操作，测定吸收度，并代入直线方程即可求得靛玉红含量。
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2.2.1 重现性实验 对同一批样品按上述方法制备6份供试液进行测定，平均为0.8305μg/ml，RSD＝2.2%(n＝6)。
2.2.2 加样回收率实验 取已知量的样品分别精密加入靛玉红对照品，按上述方法进行制备测定，计算回收率，结果(见表1)。
表1 回收率实验 样品中靛玉红
(mg)
加入靛玉红
(mg)
测得靛玉红量
(mg)
回收率
(%)
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均值
(%)
RSD
(%)
2.0948
2.1652
4.2395
99.52
2.0283
2.0496
3.9874
97.78
2.1025
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2.1832
4.2265
98.62
98.65
3.2
2.0590
2.2352
4.1649
96.99
2.1443
2.3256
4.4851
100.34
3 讨论 针对上述情况，笔者建议再版药典应删去现版药典中板蓝根冲剂鉴别(1)项，应增补靛玉红薄层色谱法鉴别和含量测定项。至于该冲剂靛玉红含量控制在何范围，有待进一步研究。
参考文献
1.中华人民共和国卫生部药典委员会：中华人民共和国药典一部，广州，广东科技出版社，1995；519～520
2.梁生旺等主编：中药制剂定量分析，中国中医药出版社，北京，1997；332
3.张铭主编：生药学，第3版，人民卫生出版社，北京，63, 百拇医药
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