降糖Ⅲ胶囊质量标准研究
作者：张碧榕
单位：福建省医药公司
关键词：
海峡药学990306 降糖Ⅲ胶囊为自行研制的新中药三类制剂，由桑螵蛸、龙骨、人参等8味中药组成，具有益肾固精、缩尿、壮阳等功效。由于成分复杂，测定单体成分较困难，本文采用香兰素-硫酸比色法测定胶囊中总皂甙总量，结果表明：测定方法稳定，回收率好，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试药 7520型紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂)，UV-260型紫外-可见分光光度计(日本，岛津)，人参皂甙Re对照品(中国药品生物制品检定所)，其它试剂均为分析纯。
2 样品溶液制备 取降糖Ⅲ胶囊内容物1.0g，准确称定，用纸包裹索氏提取器中，加适量甲醇，水浴回流提取8h，蒸除甲醇，加水15ml溶解残渣，并转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取6次(每次15ml)，合并正丁醇萃取液，置蒸发皿中，蒸去正丁醇，残渣用少量甲醇溶解，置10ml量瓶中，并稀释至刻度，备用。
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3 测定波长选择 参照文献(1)方法，取一定量的人参皂甙Re对照品溶液和降糖Ⅲ样品溶液，分别置外有冰浴的试管中，精密加入8%的香兰素乙醇溶液0.5ml和77%硫酸5ml，摇匀，置60℃水浴加热10min，立即用冰水浴冷却15min，照分光光度法在400nm～700nm区间扫描，结果表明：人参皂甙Re对照品显色后的最大吸收波长为545.2nm，而降糖Ⅲ中总皂甙的最大吸收波长为550.8nm，两者相近。本文选择548nm为样品测定波长。
4 溶液稳定性试验 取项2下的样品溶液适量，用项3下方法显色后，于不同时间测定在548nm下该溶液的吸收值，结果表明：溶液在2h内吸收值不变。
5 标准曲线制备 取人参皂甙Re对照品溶液(浓度为1mg/ml)30，60，90，120，150μl，分别置5支试管中，加蒸馏水使管内溶液体积至150ul，另取一试管加蒸馏水150μl作为空白，按项3下方法显色后，在548nm波长测定吸收值，以吸收值为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标作回归处理，得回归方程＝-0.02255+5.594×10-3C，相关系系数为0.9992。
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6 样品测定 取10批降糖Ⅲ样品，按项2下方法处理，得总皂甙样品溶液，分别取30μl用香兰素-硫酸显色后，测定每一样品在548nm下的吸收值，根据回归方程计算以人参皂甙Re表示的总皂甙含量，结果(见表1)，由表1可见，各批样品总皂甙的含量波动较小，反映工艺较稳定，质量具有可控制性。
表1 10批降糖Ⅲ中总含皂甙含量 样品批号
93141
93142
93143
93144
93145
93175
93175
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93176
93177
93178
含量(%)
2.07
2.46
2.33
2.36
2.32
2.11
2.13
2.28
2.46
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2.25
平均(%)
2.28
7 加样回收试验 取已知含量样品约1g，准确称定，加Re对照品溶液适量，按项2和项3下方法操作，测定结果(见表2)。表2 加样回收率结果 NO.
加入量(mg)
实测量(mg)
回收率(%)
平均(%)
1
1.48
1.53
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103.5
2
1.67
1.69
101.6
101.0
3
2.27
2.21
97.21
4
2.30
2.32
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101.6
8 精密度试验 取同批样品5份，按样品测定方法操作计算5份测定精密度，结果为2.13%。
9 讨论 降糖Ⅲ的总皂甙提取受多种因素影响，本文重点考察了加热回流提取时间和萃取次数，结果表明回流提取8h，萃取6次为佳。降糖Ⅲ总皂甙虽然不是某味中药的特征成分，但临床试验表明总皂甙也是该制剂的活性成分，从本文的结果看，比色法回收率好，重现性佳，能够用于该制剂的质量控制。
参考文献
1.阚琉铭主编：中药制剂分析，南京，南京大学出版社会性，1992；, 百拇医药
单位：福建省医药公司
关键词：
海峡药学990306 降糖Ⅲ胶囊为自行研制的新中药三类制剂，由桑螵蛸、龙骨、人参等8味中药组成，具有益肾固精、缩尿、壮阳等功效。由于成分复杂，测定单体成分较困难，本文采用香兰素-硫酸比色法测定胶囊中总皂甙总量，结果表明：测定方法稳定，回收率好，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试药 7520型紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂)，UV-260型紫外-可见分光光度计(日本，岛津)，人参皂甙Re对照品(中国药品生物制品检定所)，其它试剂均为分析纯。
2 样品溶液制备 取降糖Ⅲ胶囊内容物1.0g，准确称定，用纸包裹索氏提取器中，加适量甲醇，水浴回流提取8h，蒸除甲醇，加水15ml溶解残渣，并转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取6次(每次15ml)，合并正丁醇萃取液，置蒸发皿中，蒸去正丁醇，残渣用少量甲醇溶解，置10ml量瓶中，并稀释至刻度，备用。
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3 测定波长选择 参照文献(1)方法，取一定量的人参皂甙Re对照品溶液和降糖Ⅲ样品溶液，分别置外有冰浴的试管中，精密加入8%的香兰素乙醇溶液0.5ml和77%硫酸5ml，摇匀，置60℃水浴加热10min，立即用冰水浴冷却15min，照分光光度法在400nm～700nm区间扫描，结果表明：人参皂甙Re对照品显色后的最大吸收波长为545.2nm，而降糖Ⅲ中总皂甙的最大吸收波长为550.8nm，两者相近。本文选择548nm为样品测定波长。
4 溶液稳定性试验 取项2下的样品溶液适量，用项3下方法显色后，于不同时间测定在548nm下该溶液的吸收值，结果表明：溶液在2h内吸收值不变。
5 标准曲线制备 取人参皂甙Re对照品溶液(浓度为1mg/ml)30，60，90，120，150μl，分别置5支试管中，加蒸馏水使管内溶液体积至150ul，另取一试管加蒸馏水150μl作为空白，按项3下方法显色后，在548nm波长测定吸收值，以吸收值为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标作回归处理，得回归方程＝-0.02255+5.594×10-3C，相关系系数为0.9992。
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6 样品测定 取10批降糖Ⅲ样品，按项2下方法处理，得总皂甙样品溶液，分别取30μl用香兰素-硫酸显色后，测定每一样品在548nm下的吸收值，根据回归方程计算以人参皂甙Re表示的总皂甙含量，结果(见表1)，由表1可见，各批样品总皂甙的含量波动较小，反映工艺较稳定，质量具有可控制性。
表1 10批降糖Ⅲ中总含皂甙含量 样品批号
93141
93142
93143
93144
93145
93175
93175
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93176
93177
93178
含量(%)
2.07
2.46
2.33
2.36
2.32
2.11
2.13
2.28
2.46
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2.25
平均(%)
2.28
7 加样回收试验 取已知含量样品约1g，准确称定，加Re对照品溶液适量，按项2和项3下方法操作，测定结果(见表2)。表2 加样回收率结果 NO.
加入量(mg)
实测量(mg)
回收率(%)
平均(%)
1
1.48
1.53
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103.5
2
1.67
1.69
101.6
101.0
3
2.27
2.21
97.21
4
2.30
2.32
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101.6
8 精密度试验 取同批样品5份，按样品测定方法操作计算5份测定精密度，结果为2.13%。
9 讨论 降糖Ⅲ的总皂甙提取受多种因素影响，本文重点考察了加热回流提取时间和萃取次数，结果表明回流提取8h，萃取6次为佳。降糖Ⅲ总皂甙虽然不是某味中药的特征成分，但临床试验表明总皂甙也是该制剂的活性成分，从本文的结果看，比色法回收率好，重现性佳，能够用于该制剂的质量控制。
参考文献
1.阚琉铭主编：中药制剂分析，南京，南京大学出版社会性，1992；, 百拇医药