小剂量叶酸片鉴别方法的改进
作者：张晴
单位：福建省药品检验所
关键词：
海峡药学990422 叶酸是人体必需的一种B族维生素。妇女怀孕早期适量增补叶酸可以降低神经管畸形发生的危险。中国药典[1]中叶酸片规格为5 mg/片，鉴别时用紫外扫描，计算256 nm和365 nm的吸收度比值。小剂量叶酸片(0.4 mg/片)更适用于怀孕妇女补充叶酸，部标准[2]在鉴别时参照中国药典测定A256 nm和A365 nm的吸收度比值，笔者发现该法小剂量叶酸片中辅料影响较大，难以进行，需进一部完善。现将改进结果报告如下。
1 仪器与试药
UV-260紫外分光光度计，叶酸片(北京医科大学实验厂 批号990502 990105 990601)，叶酸对照品(中国药品生物制品检定所)
2 部标准鉴别方法的改进
取本品细粉适量(约相当于叶酸0.4 mg)，加0.4%氢氧化钠溶液5 ml，振摇使叶酸溶解，滤过，取滤液3 ml，用0.4%氢氧化钠溶液稀释成25 ml，自“照叶酸相下”起按部标准鉴别(2)法操作。测定上述3批样品的A256 nm与A365 nm的比值，结果分别为2.9、2.9、2.9。
3 部标准法与本法的紫外图谱中辅料影响比较
配制以下3份溶液：(1)取叶酸对照品约4 mg，加20 ml 0.4%氢氧化钠溶液使溶解，吸1 ml加0.4%氢氧化钠溶液稀释至20 ml，待测。(2)取叶酸空白片1片，加20 ml 0.4%氢氧化钠溶液使溶解，过滤，吸取10 ml加0.4%氢氧化钠溶液10 ml稀释，待测。(3)取叶酸空白片1片，加0.4%氢氧化钠溶液10 ml振摇使溶解，滤过，取滤液5 ml，用0.4%氢氧化钠溶液稀释成20 ml，待测。将上述3份溶液分别于250 nm～400 nm范围内进行紫外扫描，结果(见图1)。
图1 紫外吸收光谱图
图中1，2，3分别代表第一份，第二份，第三份溶液紫外扫描图
4 讨 论
由于小剂量叶酸片(0.4 mg/片)中辅料所占比例较大，而辅料的A256 nm比A365 nm大，影响了叶酸本身在此处的比值。因此在小剂量叶酸片的鉴别中，套用中国药典中叶酸片(5 mg/片)的标准测定A256 nm与A365 nm的比值，会导致结果偏高，故小剂量叶酸片的鉴别标准不宜完全照搬叶酸片的标准。
参考文献
1 中国药典1995年版二部：1995：129
2 卫生部部标准(试行)WS-611(X-486)-98, http://www.100md.com
单位：福建省药品检验所
关键词：
海峡药学990422 叶酸是人体必需的一种B族维生素。妇女怀孕早期适量增补叶酸可以降低神经管畸形发生的危险。中国药典[1]中叶酸片规格为5 mg/片，鉴别时用紫外扫描，计算256 nm和365 nm的吸收度比值。小剂量叶酸片(0.4 mg/片)更适用于怀孕妇女补充叶酸，部标准[2]在鉴别时参照中国药典测定A256 nm和A365 nm的吸收度比值，笔者发现该法小剂量叶酸片中辅料影响较大，难以进行，需进一部完善。现将改进结果报告如下。
1 仪器与试药
UV-260紫外分光光度计，叶酸片(北京医科大学实验厂 批号990502 990105 990601)，叶酸对照品(中国药品生物制品检定所)
2 部标准鉴别方法的改进
取本品细粉适量(约相当于叶酸0.4 mg)，加0.4%氢氧化钠溶液5 ml，振摇使叶酸溶解，滤过，取滤液3 ml，用0.4%氢氧化钠溶液稀释成25 ml，自“照叶酸相下”起按部标准鉴别(2)法操作。测定上述3批样品的A256 nm与A365 nm的比值，结果分别为2.9、2.9、2.9。
3 部标准法与本法的紫外图谱中辅料影响比较
配制以下3份溶液：(1)取叶酸对照品约4 mg，加20 ml 0.4%氢氧化钠溶液使溶解，吸1 ml加0.4%氢氧化钠溶液稀释至20 ml，待测。(2)取叶酸空白片1片，加20 ml 0.4%氢氧化钠溶液使溶解，过滤，吸取10 ml加0.4%氢氧化钠溶液10 ml稀释，待测。(3)取叶酸空白片1片，加0.4%氢氧化钠溶液10 ml振摇使溶解，滤过，取滤液5 ml，用0.4%氢氧化钠溶液稀释成20 ml，待测。将上述3份溶液分别于250 nm～400 nm范围内进行紫外扫描，结果(见图1)。
图1 紫外吸收光谱图
图中1，2，3分别代表第一份，第二份，第三份溶液紫外扫描图
4 讨 论
由于小剂量叶酸片(0.4 mg/片)中辅料所占比例较大，而辅料的A256 nm比A365 nm大，影响了叶酸本身在此处的比值。因此在小剂量叶酸片的鉴别中，套用中国药典中叶酸片(5 mg/片)的标准测定A256 nm与A365 nm的比值，会导致结果偏高，故小剂量叶酸片的鉴别标准不宜完全照搬叶酸片的标准。
参考文献
1 中国药典1995年版二部：1995：129
2 卫生部部标准(试行)WS-611(X-486)-98, http://www.100md.com