紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量
作者:蔡灼银 李枝端
单位:蔡灼银(宁德市医院 352100);李枝端(宁德市医院 352100)
关键词:
复方薄荷脑醑
复方薄荷脑醑[1]主用于小儿皮肤止痒,以溴量法测定制剂中苯酚含量。依据苯酚在紫外波段有较大吸收[2]的特点,采用紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量,获得满意结果。
1 仪器与药品
752型紫外可见光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂)。薄荷脑、苯酚、乙醇(药用规格)。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 测试波长选择与工作曲线的制备,以水为溶剂,配制含处方比例浓度乙醇的18 μg.ml-1薄荷脑溶液,30 μg.ml-1苯酚溶液与两者混合溶液,在紫外波段扫描,示苯酚λmax 270 nm,薄荷脑在该波长处无吸收不干扰测定。选定270 nm为苯酚测试波长。精密称取苯酚50 mg置100 ml量瓶中,加入薄荷脑30 mg、乙醇6.3 ml,加水使溶解并定容,精密量取上液3、4、5、6、7、8、9 ml分置100 ml量瓶中,加水定容,在270 nm波长处测定吸收度,拟合工作曲线。结果苯酚15~45 μg.ml-1范围内线性良好,回归方程为:A=-0.00085+0.01586C,r=0.9999。
2.2 回收率试验 精密量取本品3 ml置500 ml量瓶中加水定容,于270 nm波长处测定吸收度,按回归方程计算含量,即得。
2.3 样品测定 另取本品以溴量法[1]测定含量,结果(见表1),配对t检验表明两法测定结果无显著性差异(P>0.05)。
, http://www.100md.com
表1 回收率试验
样品序号
苯酚投入量
(g.100 ml-1)
紫外分光光度法
溴 量 法
测得量
(g.100 ml-1)
回收率
(%)±s
, http://www.100md.com
(%)
RSD
(%)
测得量
(g.100 ml-1)
回收率
(%)±s
(%)
RSD
(%)
, http://www.100md.com
1
0.4822
0.4906
101.7
0.4779
99.1
2
0.4567
0.4570
100.1
0.4581
100.3
3
, http://www.100md.com
0.4633
0.4685
101.1
0.4721
101.9
4
0.4907
0.4990
101.7
101.1±0.6
0.6
0.4953
100.9
, http://www.100md.com
100.1±1.1
1.1
5
0.5373
0.5442
101.3
0.5300
98.6
6
0.4812
0.4853
100.9
0.4821
, 百拇医药
100.2
7
0.4803
0.4853
100.5
0.4804
100.0
2.4 稳定性试验 取2.2项下测试验每间隔一段时间在270 nm波长处测定吸收度,吸收度值至少在12 h内稳定。
3 讨论
紫外法测定本制剂中苯酚含量方法简单结果准确,避免了溴量法操作繁琐且结果误差较大的缺点,适用于该制剂含量检测。唯本文采用工作曲线法对药物进行定量,更换仪器时应对实验数据进行核正。
参考文献
[1]卫生部药政局:中国医院制剂规范,第二版,北京,中国医药科技出版社,1995;81
[2]李枝端等:紫外分光光度法测定复方水杨酸洗液的含量 实用药学 1996;10(3):18, 百拇医药
单位:蔡灼银(宁德市医院 352100);李枝端(宁德市医院 352100)
关键词:
复方薄荷脑醑
复方薄荷脑醑[1]主用于小儿皮肤止痒,以溴量法测定制剂中苯酚含量。依据苯酚在紫外波段有较大吸收[2]的特点,采用紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量,获得满意结果。
1 仪器与药品
752型紫外可见光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂)。薄荷脑、苯酚、乙醇(药用规格)。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 测试波长选择与工作曲线的制备,以水为溶剂,配制含处方比例浓度乙醇的18 μg.ml-1薄荷脑溶液,30 μg.ml-1苯酚溶液与两者混合溶液,在紫外波段扫描,示苯酚λmax 270 nm,薄荷脑在该波长处无吸收不干扰测定。选定270 nm为苯酚测试波长。精密称取苯酚50 mg置100 ml量瓶中,加入薄荷脑30 mg、乙醇6.3 ml,加水使溶解并定容,精密量取上液3、4、5、6、7、8、9 ml分置100 ml量瓶中,加水定容,在270 nm波长处测定吸收度,拟合工作曲线。结果苯酚15~45 μg.ml-1范围内线性良好,回归方程为:A=-0.00085+0.01586C,r=0.9999。
2.2 回收率试验 精密量取本品3 ml置500 ml量瓶中加水定容,于270 nm波长处测定吸收度,按回归方程计算含量,即得。
2.3 样品测定 另取本品以溴量法[1]测定含量,结果(见表1),配对t检验表明两法测定结果无显著性差异(P>0.05)。
, http://www.100md.com
表1 回收率试验
样品序号
苯酚投入量
(g.100 ml-1)
紫外分光光度法
溴 量 法
测得量
(g.100 ml-1)
回收率
(%)±s
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(%)
RSD
(%)
测得量
(g.100 ml-1)
回收率
(%)±s
(%)
RSD
(%)
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1
0.4822
0.4906
101.7
0.4779
99.1
2
0.4567
0.4570
100.1
0.4581
100.3
3
, http://www.100md.com
0.4633
0.4685
101.1
0.4721
101.9
4
0.4907
0.4990
101.7
101.1±0.6
0.6
0.4953
100.9
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100.1±1.1
1.1
5
0.5373
0.5442
101.3
0.5300
98.6
6
0.4812
0.4853
100.9
0.4821
, 百拇医药
100.2
7
0.4803
0.4853
100.5
0.4804
100.0
2.4 稳定性试验 取2.2项下测试验每间隔一段时间在270 nm波长处测定吸收度,吸收度值至少在12 h内稳定。
3 讨论
紫外法测定本制剂中苯酚含量方法简单结果准确,避免了溴量法操作繁琐且结果误差较大的缺点,适用于该制剂含量检测。唯本文采用工作曲线法对药物进行定量,更换仪器时应对实验数据进行核正。
参考文献
[1]卫生部药政局:中国医院制剂规范,第二版,北京,中国医药科技出版社,1995;81
[2]李枝端等:紫外分光光度法测定复方水杨酸洗液的含量 实用药学 1996;10(3):18, 百拇医药