紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量
作者：丁振凤
单位：丁振凤(南平市药品检验所 建阳354200)
关键词：
海峡药学000125
西咪替丁是H2受体拮抗剂，临床上广泛用于胃及十二指肠溃疡、急性上消化道出血等症《中国药典》1995年版[1]采用非水滴定法测定其含量，本文采用紫外分光光度法测定其含量，方法简单易行，结果准确可靠。
1 仪器与试药
乌津UV-2201紫外分光光度计，西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所)，西咪替丁片(江苏鹏鹞药业有限公司等提供)，盐酸为分析纯。
2 波长的选择
取西咪替丁对照品，加0.01 mol.L-1的盐酸溶液制成8 μg.ml-1的溶液，照分光光度法测定，在200 nm～400 nm波长范围内扫描，结果表明，在218nm处有最大吸收(见图1)。故选择218 nm为测定波长。
图1 西咪替丁的紫外吸收图谱
3 标准曲线的制备
精密称取西咪替丁对照品适量，加0.01 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释成200 μg.ml-1。分别精密吸取上述溶液3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0 ml置100 ml量瓶中加0.01 mol/L盐酸溶液稀释至刻度、摇匀。以0.01 mol.L-1盐酸溶液为空白，在218 nm处测定吸收度，将浓度C(μg.ml-1)与吸收值A进行线性回归，得回归方程为：A＝0.0847C+0.0243，r＝0.9994(n＝7)
4 回收率试验
精密称取西咪替丁对照品20 mg，置100 ml量瓶中，按处方比例加入辅料，加0.01 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5 ml置100 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白，在218 nm处测定吸收度，代入回归方程计算，测定5次回收率为99.96%，RSD为0.32%。
5 样品的含量测定
取样品20片研细，精密称取适量(约相当于西咪替丁20 mg)置100 ml量瓶中，照回收率项下方法测定，即得，并与非水滴定法相比较，结果基本一致(见表1)。
表1 样品含量测定比较(n＝3) 样品
分光光度法
(含标示量%)
非水滴定法
(含标示量%)
1
99.6
99.2
2
98.7
98.3
3
99.4
99.7
4
100.2
99.8
5
98.5
98.3
6 小结
用紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量，样品浓度在6～18 μg.ml-1范围内呈良好的线性，从表1可见，本法与非水滴定法测定结果相近，且本法操作简便、准确性、重现性均好，西咪替丁溶于0.01 mol.L-1盐酸溶液中较稳定，经4 h试验，吸收度无变化。
参考文献
[1]中国药典：1995年版；二部，P223, http://www.100md.com
单位：丁振凤(南平市药品检验所 建阳354200)
关键词：
海峡药学000125
西咪替丁是H2受体拮抗剂，临床上广泛用于胃及十二指肠溃疡、急性上消化道出血等症《中国药典》1995年版[1]采用非水滴定法测定其含量，本文采用紫外分光光度法测定其含量，方法简单易行，结果准确可靠。
1 仪器与试药
乌津UV-2201紫外分光光度计，西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所)，西咪替丁片(江苏鹏鹞药业有限公司等提供)，盐酸为分析纯。
2 波长的选择
取西咪替丁对照品，加0.01 mol.L-1的盐酸溶液制成8 μg.ml-1的溶液，照分光光度法测定，在200 nm～400 nm波长范围内扫描，结果表明，在218nm处有最大吸收(见图1)。故选择218 nm为测定波长。
图1 西咪替丁的紫外吸收图谱3 标准曲线的制备
精密称取西咪替丁对照品适量，加0.01 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释成200 μg.ml-1。分别精密吸取上述溶液3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0 ml置100 ml量瓶中加0.01 mol/L盐酸溶液稀释至刻度、摇匀。以0.01 mol.L-1盐酸溶液为空白，在218 nm处测定吸收度，将浓度C(μg.ml-1)与吸收值A进行线性回归，得回归方程为：A＝0.0847C+0.0243，r＝0.9994(n＝7)
4 回收率试验
精密称取西咪替丁对照品20 mg，置100 ml量瓶中，按处方比例加入辅料，加0.01 mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5 ml置100 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白，在218 nm处测定吸收度，代入回归方程计算，测定5次回收率为99.96%，RSD为0.32%。
5 样品的含量测定
取样品20片研细，精密称取适量(约相当于西咪替丁20 mg)置100 ml量瓶中，照回收率项下方法测定，即得，并与非水滴定法相比较，结果基本一致(见表1)。
表1 样品含量测定比较(n＝3) 样品
分光光度法
(含标示量%)
非水滴定法
(含标示量%)
1
99.6
99.2
2
98.7
98.3
3
99.4
99.7
4
100.2
99.8
5
98.5
98.3
6 小结
用紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量，样品浓度在6～18 μg.ml-1范围内呈良好的线性，从表1可见，本法与非水滴定法测定结果相近，且本法操作简便、准确性、重现性均好，西咪替丁溶于0.01 mol.L-1盐酸溶液中较稳定，经4 h试验，吸收度无变化。
参考文献
[1]中国药典：1995年版；二部，P223, http://www.100md.com