HPLC法测定宁夏产四种柴胡中kaerophyllin的含量
作者：尚明远 赵洁 王英华 邢世瑞
单位：赵洁(西北轴承厂职工医院) 尚明远 王英华 邢世瑞(宁夏药品检验所 银川 750004)
关键词：HPLC法；kaerophyllin；宁夏产柴胡
西北药学杂志000407 摘要 HPLC法测定宁夏产四种柴胡中木脂素类成分(kaerophyllin)的含量，用甲醇提取后进样。色谱条件：ODS-C18柱(150mm×6mm)，流动相为甲醇-水(70∶30)，测定波长328nm。结果表明宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、空心柴胡、秦岭柴胡中均含有kaerophyllin。
中图分类号：R284 文献标识码：A
Analysis of kaerophyllin in 4 kinds of Saiko by HPLC
, 百拇医药
Shang Mingyuan Zhao Jie Wang Yinghua Xing Shirui
(Ningxia Institute for Drug Control, Yinchuan 750004)
ABSTRACT We determined the level of kaerophyllin in 4 kinds Saiko by HPLC. The samples were extracted with methanol. The analytical column was ODS-C18 column(150mm×6mm). The mobile phase was methanol solution(70%). The detector set at 328nm. The linear range of kaerophyllin was from 1μg to 9μg(r＝0.9961)。 The average recovery was 97.1%(RSD＝2.1%). The results showed the levels of kaerophyllin in Bupleurum smithii Wolff var. parvifolium Shan et Y.Li, B.pusillum Krylov, B.longicaule var. franchelii Boiss and B.longicaule var.giraldii Wolff were 0.53%, 0.76%, 0.39%, 0.21% separately.
, 百拇医药
KEY WORDS kaerophyllin; HPLC; Saiko; Bupleurum
我国有20余种柴胡属植物供药用，宁夏有10种〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小叶黑柴胡中有较高含量的木脂素类成分，是区别于北柴胡的显著特点〔2〕。为系统地考察柴胡的质量，笔者对宁夏产四种柴胡中Kaerophyllin进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-6A高效液相色谱仪(日本)。
1.2 试药 Kaerophyllin(日本东邦大学药学部分离，经UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR鉴定)；柴胡〔采集于宁夏固原县，宁夏药品检验所邢世瑞主任药师鉴定为：北柴胡(B.chinense DC)，小叶黑柴胡(B.smithii wolff var.parvifolium Shan et Y.Li)，短茎柴胡(B.pusillum Krylov)，空心柴胡(B.longicaule var.franchelii Boiss)，秦岭柴胡(B.longicaule var.giraldii wolff)〕。
, http://www.100md.com
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱Shimpack CLC-ODS-C18(150mm×6mm)，流动相：甲醇-水(70∶30)，流速1ml/min，进样量15μl，检测波长328nm。
2.2 标准曲线 精密称取Kaerophyllin 5mg，用甲醇溶解定容于10ml量瓶中，制成标准溶液；精密吸取2，6，10，14，18μl注入高效液相色谱仪，以进样量对峰高回归得方程为Y＝0.065+0.346C(r＝0.9961)，线性范围为1～9μg。
2.3 回收率试验 精密称取北柴胡粉末0.5g，加入Kaerophyllin 1.0260mg，用甲醇25ml 40℃温浸20min后，超声提取30min，过滤；重复两次，挥去甲醇，再用甲醇4ml溶解后；过滤，置5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤(0.45μm)；取滤液进样15μl，计算回收率为97.1%，RSD＝2.1%(n＝5)。
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2.4 样品含量测定 精密称取4种柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml 40℃温浸20min后，按上述条件进行样品制备和含量测定，结果见图1、表1。
3 小结
宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、秦岭柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin，且含量较高，北柴胡中只有痕量。该实验对综合评价柴胡的质量具有参考价值。
表1 各柴胡中Kaerophyllin的含量(n＝5) 药 材
Kaerophyllin(%)
北柴胡
痕量
小叶黑柴胡
0.53
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短茎柴胡
0.76
秦岭柴胡
0.39
空心柴胡
0.21
图1 4种柴胡高效液相色谱图
A-kaerophyllin B-小叶黑柴胡 C-短茎柴胡
D-空心柴胡 E-秦岭柴胡
参考文献
〔1〕 邢世瑞主编.宁夏中药资源.银川：宁夏人民出版社，1987：47
〔2〕 尚明远，袁本香，王英华，等.HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北药学杂志，1998，13(4)：153
〔3〕 王英华，尚明远，邢世瑞，等.小叶黑柴胡化学成分比较研究简报.宁夏医学杂志，1996，18(增刊)：9
(收稿：2000-02-25), 百拇医药
单位：赵洁(西北轴承厂职工医院) 尚明远 王英华 邢世瑞(宁夏药品检验所 银川 750004)
关键词：HPLC法；kaerophyllin；宁夏产柴胡
西北药学杂志000407 摘要 HPLC法测定宁夏产四种柴胡中木脂素类成分(kaerophyllin)的含量，用甲醇提取后进样。色谱条件：ODS-C18柱(150mm×6mm)，流动相为甲醇-水(70∶30)，测定波长328nm。结果表明宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、空心柴胡、秦岭柴胡中均含有kaerophyllin。
中图分类号：R284 文献标识码：A
Analysis of kaerophyllin in 4 kinds of Saiko by HPLC
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Shang Mingyuan Zhao Jie Wang Yinghua Xing Shirui
(Ningxia Institute for Drug Control, Yinchuan 750004)
ABSTRACT We determined the level of kaerophyllin in 4 kinds Saiko by HPLC. The samples were extracted with methanol. The analytical column was ODS-C18 column(150mm×6mm). The mobile phase was methanol solution(70%). The detector set at 328nm. The linear range of kaerophyllin was from 1μg to 9μg(r＝0.9961)。 The average recovery was 97.1%(RSD＝2.1%). The results showed the levels of kaerophyllin in Bupleurum smithii Wolff var. parvifolium Shan et Y.Li, B.pusillum Krylov, B.longicaule var. franchelii Boiss and B.longicaule var.giraldii Wolff were 0.53%, 0.76%, 0.39%, 0.21% separately.
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KEY WORDS kaerophyllin; HPLC; Saiko; Bupleurum
我国有20余种柴胡属植物供药用，宁夏有10种〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小叶黑柴胡中有较高含量的木脂素类成分，是区别于北柴胡的显著特点〔2〕。为系统地考察柴胡的质量，笔者对宁夏产四种柴胡中Kaerophyllin进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-6A高效液相色谱仪(日本)。
1.2 试药 Kaerophyllin(日本东邦大学药学部分离，经UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR鉴定)；柴胡〔采集于宁夏固原县，宁夏药品检验所邢世瑞主任药师鉴定为：北柴胡(B.chinense DC)，小叶黑柴胡(B.smithii wolff var.parvifolium Shan et Y.Li)，短茎柴胡(B.pusillum Krylov)，空心柴胡(B.longicaule var.franchelii Boiss)，秦岭柴胡(B.longicaule var.giraldii wolff)〕。
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2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱Shimpack CLC-ODS-C18(150mm×6mm)，流动相：甲醇-水(70∶30)，流速1ml/min，进样量15μl，检测波长328nm。
2.2 标准曲线 精密称取Kaerophyllin 5mg，用甲醇溶解定容于10ml量瓶中，制成标准溶液；精密吸取2，6，10，14，18μl注入高效液相色谱仪，以进样量对峰高回归得方程为Y＝0.065+0.346C(r＝0.9961)，线性范围为1～9μg。
2.3 回收率试验 精密称取北柴胡粉末0.5g，加入Kaerophyllin 1.0260mg，用甲醇25ml 40℃温浸20min后，超声提取30min，过滤；重复两次，挥去甲醇，再用甲醇4ml溶解后；过滤，置5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤(0.45μm)；取滤液进样15μl，计算回收率为97.1%，RSD＝2.1%(n＝5)。
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2.4 样品含量测定 精密称取4种柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml 40℃温浸20min后，按上述条件进行样品制备和含量测定，结果见图1、表1。
3 小结
宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、秦岭柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin，且含量较高，北柴胡中只有痕量。该实验对综合评价柴胡的质量具有参考价值。
表1 各柴胡中Kaerophyllin的含量(n＝5) 药 材
Kaerophyllin(%)
北柴胡
痕量
小叶黑柴胡
0.53
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短茎柴胡
0.76
秦岭柴胡
0.39
空心柴胡
0.21
图1 4种柴胡高效液相色谱图
A-kaerophyllin B-小叶黑柴胡 C-短茎柴胡
D-空心柴胡 E-秦岭柴胡
参考文献
〔1〕 邢世瑞主编.宁夏中药资源.银川：宁夏人民出版社，1987：47
〔2〕 尚明远，袁本香，王英华，等.HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北药学杂志，1998，13(4)：153
〔3〕 王英华，尚明远，邢世瑞，等.小叶黑柴胡化学成分比较研究简报.宁夏医学杂志，1996，18(增刊)：9
(收稿：2000-02-25), 百拇医药