作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法
作者：邵生文 梁禄
单位：970575 武汉，湖北省卫生防疫站
关键词：
中华劳动卫生职业病杂志990134
作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道。我们对不同的填充柱及分离条件进行优选，探讨了样品的采集、处理和保存，建立了活性炭采样、FFAP-6201色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法。
一、材料与方法
1.仪器与试剂：(1)GC-14A气相色谱仪、氢火焰离子化鉴定器，日本岛津公司。(2)氯乙酸甲酯，色谱纯。(3)CS2，分析纯。(4)FFAP，色谱固定液。(5)6201红色担体，60～80目。(6)标准溶液：于25 ml容量瓶中加入少量CS2，准确称量，加氯乙酸甲酯2～3滴，再准确称量，加CS2至刻度，计算氯乙酸甲酯含量。(7)活性炭：椰子壳、果壳(GH-1型，北京光华木柴厂生产)、沥青活性炭(国营上海活性炭厂)，20～40目，300～350℃通氮气处理3～4小时。
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2.采样：在采样地点打开炭管，将出气口与空气采样器连接，垂直放置采样。最高容许浓度卫生标准监测的采样，以0.2L/min速度采集2 L空气；时间加权平均浓度卫生标准监测的采样，以0.05L/min速度至少采集一个工作班的空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。
3.分析步骤：(1)对照试验：将空白活性炭管与样品同时分析，作为对照。(2)样品处理：将活性炭倒入10ml具塞试管中，加1ml CS2，加塞振摇1分钟，放置30分钟后取1μl分析。(3)色谱条件：2m×3mm不锈钢柱，内填10%FFAP-6201红色担体(60～80目)。柱温：110℃，检测室及汽化室温度：170℃，载气(氮气)：25ml/min。(4)标准曲线绘制：取标准溶液用CS2稀释成5.0、10.0、20.0μg/ml氯乙酸甲酯的标准系列，各取1μl分析。每个浓度重复3次，以氯乙酸甲酯含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。(5)计算：X=C/V0D。式中，X：空气中氯乙酸甲酯浓度，mg/m3；V0：标准状况下的采样体积，L；C：由标准曲线查得的氯乙酸甲酯的含量，μg；D：解吸效率。
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二、结果与讨论
1.色谱条件的优选：配制10%FFAP-6201、GDX-102色谱柱，在各自最适条件下对氯乙酸甲酯进行分离试验。GDX-102柱15分钟内未出峰；FFAP-6201柱分离效果良好。我们选用10%FFAP-6201柱。柱温、载气流速、氢氧燃烧比是影响分离度及方法灵敏度的主要因素，我们对这4个因素拟定的3个水平进行正交试验，用峰面积及分离度进行综合评价，优选结果为柱温：110℃；载气：25ml/min；氢气：40ml/min；空气：480ml/min。
2.精密度、检测限：在上述条件下对氯乙酸甲酯各进行6次测定，将氯乙酸甲酯含量与相应的峰高进行直线回归处理，回归方程为：Y=0.58+1.93X，r=0.9994，检测限为2.8 ng(进样1μl)。氯乙酸甲酯浓度为4.81、9.80、19.69、48.07μg/ml时，相对标准偏差分别为7.3%、3.1%、3.5%、6.9%。
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3.吸附剂的选择：对椰子壳、果壳、沥青3种活性炭进行优选，3种活性炭解吸效率均在82.0%以上，其中椰子壳活性炭较优。
4.解吸效率及存放试验：选择高、中、低3种浓度的氯乙酸甲酯作解吸效率及存放试验，平均解吸效率为97.3%；样品在活性炭上比较稳定，室温下至少可以保存2周。
5.穿透容量试验：温度32℃、相对湿度91%时，氯乙酸甲酯的穿透容量为每100mg活性炭>6.8mg。
6.干扰试验：作业环境中可能共存的甲醇、乙醇、氯乙酸、氯乙酸乙酯等对氯乙酸甲酯的测定无干扰。
参 考 文 献
[1] 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.499～503.
(收稿：1997-12-12 修回：1998-07-14), 百拇医药
单位：970575 武汉，湖北省卫生防疫站
关键词：
中华劳动卫生职业病杂志990134
作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道。我们对不同的填充柱及分离条件进行优选，探讨了样品的采集、处理和保存，建立了活性炭采样、FFAP-6201色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法。
一、材料与方法
1.仪器与试剂：(1)GC-14A气相色谱仪、氢火焰离子化鉴定器，日本岛津公司。(2)氯乙酸甲酯，色谱纯。(3)CS2，分析纯。(4)FFAP，色谱固定液。(5)6201红色担体，60～80目。(6)标准溶液：于25 ml容量瓶中加入少量CS2，准确称量，加氯乙酸甲酯2～3滴，再准确称量，加CS2至刻度，计算氯乙酸甲酯含量。(7)活性炭：椰子壳、果壳(GH-1型，北京光华木柴厂生产)、沥青活性炭(国营上海活性炭厂)，20～40目，300～350℃通氮气处理3～4小时。
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2.采样：在采样地点打开炭管，将出气口与空气采样器连接，垂直放置采样。最高容许浓度卫生标准监测的采样，以0.2L/min速度采集2 L空气；时间加权平均浓度卫生标准监测的采样，以0.05L/min速度至少采集一个工作班的空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。
3.分析步骤：(1)对照试验：将空白活性炭管与样品同时分析，作为对照。(2)样品处理：将活性炭倒入10ml具塞试管中，加1ml CS2，加塞振摇1分钟，放置30分钟后取1μl分析。(3)色谱条件：2m×3mm不锈钢柱，内填10%FFAP-6201红色担体(60～80目)。柱温：110℃，检测室及汽化室温度：170℃，载气(氮气)：25ml/min。(4)标准曲线绘制：取标准溶液用CS2稀释成5.0、10.0、20.0μg/ml氯乙酸甲酯的标准系列，各取1μl分析。每个浓度重复3次，以氯乙酸甲酯含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。(5)计算：X=C/V0D。式中，X：空气中氯乙酸甲酯浓度，mg/m3；V0：标准状况下的采样体积，L；C：由标准曲线查得的氯乙酸甲酯的含量，μg；D：解吸效率。
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二、结果与讨论
1.色谱条件的优选：配制10%FFAP-6201、GDX-102色谱柱，在各自最适条件下对氯乙酸甲酯进行分离试验。GDX-102柱15分钟内未出峰；FFAP-6201柱分离效果良好。我们选用10%FFAP-6201柱。柱温、载气流速、氢氧燃烧比是影响分离度及方法灵敏度的主要因素，我们对这4个因素拟定的3个水平进行正交试验，用峰面积及分离度进行综合评价，优选结果为柱温：110℃；载气：25ml/min；氢气：40ml/min；空气：480ml/min。
2.精密度、检测限：在上述条件下对氯乙酸甲酯各进行6次测定，将氯乙酸甲酯含量与相应的峰高进行直线回归处理，回归方程为：Y=0.58+1.93X，r=0.9994，检测限为2.8 ng(进样1μl)。氯乙酸甲酯浓度为4.81、9.80、19.69、48.07μg/ml时，相对标准偏差分别为7.3%、3.1%、3.5%、6.9%。
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3.吸附剂的选择：对椰子壳、果壳、沥青3种活性炭进行优选，3种活性炭解吸效率均在82.0%以上，其中椰子壳活性炭较优。
4.解吸效率及存放试验：选择高、中、低3种浓度的氯乙酸甲酯作解吸效率及存放试验，平均解吸效率为97.3%；样品在活性炭上比较稳定，室温下至少可以保存2周。
5.穿透容量试验：温度32℃、相对湿度91%时，氯乙酸甲酯的穿透容量为每100mg活性炭>6.8mg。
6.干扰试验：作业环境中可能共存的甲醇、乙醇、氯乙酸、氯乙酸乙酯等对氯乙酸甲酯的测定无干扰。
参 考 文 献
[1] 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.499～503.
(收稿：1997-12-12 修回：1998-07-14), 百拇医药