保健酒中功效成分——红景天甙的极谱分析
作者：熊晓燕 向仕学 汤晓勤
单位：熊晓燕 向仕学 汤晓勤(四川省卫生防疫站，成都 610031)
关键词：
卫生研究990126 红景天属景天科(crassulaceae)植物，在我国有70余种，分布很广，其根及根茎中含有红景天甙(saliclroside)。我们建立了单扫描极谱法测定保健酒中红景天甙，该法最低检出量为0.05μg。
1 原理
红景天甙经亚硝基化后，其亚硝基衍生物在该法底液中具有电活性，能在滴汞电极上还原，于-600mV峰电位处产生极谱波，通过测定峰电流(IP″)计算红景天甙的含量。
2 实验部分
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2.1 仪器与试剂
JP-303型极谱仪(成都仪器厂)；2.0mol/L亚硝酸钠溶液；0.2%盐酸溶液；饱和硼砂溶液；红景天甙标准溶液：称取红景天甙纯品配成1.0mg/ml红景天甙标准贮备液，临用时稀释成10.0μg/ml标准使用液。试剂均为分析纯，实验用水为重蒸馏水。
2.2 分析方法
2.2.1 标准曲线绘制 分别吸取红景天甙标准使用液(10.0μg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于6支10ml具塞比色管中，依次加入2.0ml 2.0mol/L亚硝酸钠溶液，1.0ml 0.2%盐酸溶液，沸水浴10min，冷却后向各管加入1.0ml饱和硼砂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选择起始电位-400mV，终止电位-900mV，三电极、二次导数，于峰电位(Ep)-600mV(vs .SCE)处测定红景天甙峰电流(IP″)。
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2.2.2 样品分析 吸取酒样1.0ml于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，吸取0.1ml于10.0ml比色管中，依次加入2.0ml 2.0mol/L亚硝酸钠，余同标准曲线绘制，测定样品峰高值，从标准曲线上查得红景天甙的含量并计算样品中红景天甙的浓度。
3 结果与讨论
3.1 底液及其条件的选择
3.1.1 红景天甙标准为5μg时，底液选择饱和硼砂液，5.0%盐酸；5.0g/L氯化钠；2.0mol/L亚硝酸钠；2.0mol/L亚硝酸
钠-0.2%盐酸；2.0mol/L亚硝酸钠-饱和硼砂体系中均无极谱波峰。2.0mol/L亚硝酸钠-0.2%盐酸-饱和硼砂体系中有一很小的极谱波峰(峰电位在-600mV)随放置时间的延长略有增加。当加入2.0mol/L亚硝酸钠-0.2%盐酸后，置沸水浴10min，待红景天甙亚硝化反应完全后，再加入饱和硼砂溶液(pH8～9)在此体系中于峰电位(Ep)-600mV处有一灵敏且尖锐的还原极谱波，峰形稳定而对称。
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3.1.2 红景天甙标准为5μg时，按单因素变量法2.0mol/L亚硝酸钠溶液分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml进行实验；0.1%、0.2%盐酸溶液分别吸取0.1，0.2、0.5、1.5、2.0ml进行实验；饱和硼砂溶液分别吸取0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL进行实验，结果表明三种介质均随用量的增加峰电流有所增加。2.0mol/L亚硝酸钠溶液在1.5ml以上；0.2%盐酸溶液在0.5ml以上；饱和硼砂液在0.5ml以上峰电流趋于稳定。故本法选用2.0mol/L亚硝酸钠溶液2.0ml,0.2%盐酸溶液1.0ml，饱和硼砂溶液1.0ml为最佳用量。
3.1.3 红景天甙标准为5μg时，选择室温，沸水浴，保温时间5，10，15min，峰电流随温度的增加时间的延长而有所增加，本法选用沸水浴10min为最佳条件。
3.2 红景天甙浓度与峰电流的关系
不同时间按标准曲线绘制的步骤制作7条标准曲线，测定峰电流，红景天甙标准在0.0～10.0μg内线性关系良好，其相关系数(r)为0.9998，回归方程：
=66.30x-6.680
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3.3 方法的检出限
零管无极谱波峰，加入红景天甙标准0.2μg，按本法不同时间重复测定20次峰电流均值为11.39mA，标准偏差(sb)为1.020，按1984年国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定L=
计算，本法检出限为0.05μg.
3.4 峰电流的稳定性实验
配制不同含量的红景天甙标准系列，按不同时间进行重复测定，观察峰电流的改变，实验结果表明，在24h内红景天甙峰电流基本不变。
3.5 标准及样品的精度密度实验
不同时间对高、中、低三个浓度的红景天甙标准溶液及2个保健酒样7次重复测定。相对标准偏差为4.2%～6.1%。
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3.6 加标回收试验
吸取保健酒1.0ml于50.0ml容量瓶中分别加入高、中、低三个不同浓度的红景天甙标准，用水定容至50.0ml，吸取0.1ml样液按本法以不同时间进行5次测定，平均回收率为92.8%。
3.7 干扰实验
对酒样中常见的共存物质进行实验，结果表明当红景天甙标准含量为5μg时，800倍量的乙醇，80倍的乙酸乙酯，以及20倍量的蔗糖均不干扰测定。
作者简介：熊晓燕，女，大学，主管技师
1998-06-02收稿, http://www.100md.com
单位：熊晓燕 向仕学 汤晓勤(四川省卫生防疫站，成都 610031)
关键词：
卫生研究990126 红景天属景天科(crassulaceae)植物，在我国有70余种，分布很广，其根及根茎中含有红景天甙(saliclroside)。我们建立了单扫描极谱法测定保健酒中红景天甙，该法最低检出量为0.05μg。
1 原理
红景天甙经亚硝基化后，其亚硝基衍生物在该法底液中具有电活性，能在滴汞电极上还原，于-600mV峰电位处产生极谱波，通过测定峰电流(IP″)计算红景天甙的含量。
2 实验部分
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2.1 仪器与试剂
JP-303型极谱仪(成都仪器厂)；2.0mol/L亚硝酸钠溶液；0.2%盐酸溶液；饱和硼砂溶液；红景天甙标准溶液：称取红景天甙纯品配成1.0mg/ml红景天甙标准贮备液，临用时稀释成10.0μg/ml标准使用液。试剂均为分析纯，实验用水为重蒸馏水。
2.2 分析方法
2.2.1 标准曲线绘制 分别吸取红景天甙标准使用液(10.0μg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于6支10ml具塞比色管中，依次加入2.0ml 2.0mol/L亚硝酸钠溶液，1.0ml 0.2%盐酸溶液，沸水浴10min，冷却后向各管加入1.0ml饱和硼砂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选择起始电位-400mV，终止电位-900mV，三电极、二次导数，于峰电位(Ep)-600mV(vs .SCE)处测定红景天甙峰电流(IP″)。
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2.2.2 样品分析 吸取酒样1.0ml于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，吸取0.1ml于10.0ml比色管中，依次加入2.0ml 2.0mol/L亚硝酸钠，余同标准曲线绘制，测定样品峰高值，从标准曲线上查得红景天甙的含量并计算样品中红景天甙的浓度。
3 结果与讨论
3.1 底液及其条件的选择
3.1.1 红景天甙标准为5μg时，底液选择饱和硼砂液，5.0%盐酸；5.0g/L氯化钠；2.0mol/L亚硝酸钠；2.0mol/L亚硝酸
钠-0.2%盐酸；2.0mol/L亚硝酸钠-饱和硼砂体系中均无极谱波峰。2.0mol/L亚硝酸钠-0.2%盐酸-饱和硼砂体系中有一很小的极谱波峰(峰电位在-600mV)随放置时间的延长略有增加。当加入2.0mol/L亚硝酸钠-0.2%盐酸后，置沸水浴10min，待红景天甙亚硝化反应完全后，再加入饱和硼砂溶液(pH8～9)在此体系中于峰电位(Ep)-600mV处有一灵敏且尖锐的还原极谱波，峰形稳定而对称。
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3.1.2 红景天甙标准为5μg时，按单因素变量法2.0mol/L亚硝酸钠溶液分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml进行实验；0.1%、0.2%盐酸溶液分别吸取0.1，0.2、0.5、1.5、2.0ml进行实验；饱和硼砂溶液分别吸取0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL进行实验，结果表明三种介质均随用量的增加峰电流有所增加。2.0mol/L亚硝酸钠溶液在1.5ml以上；0.2%盐酸溶液在0.5ml以上；饱和硼砂液在0.5ml以上峰电流趋于稳定。故本法选用2.0mol/L亚硝酸钠溶液2.0ml,0.2%盐酸溶液1.0ml，饱和硼砂溶液1.0ml为最佳用量。
3.1.3 红景天甙标准为5μg时，选择室温，沸水浴，保温时间5，10，15min，峰电流随温度的增加时间的延长而有所增加，本法选用沸水浴10min为最佳条件。
3.2 红景天甙浓度与峰电流的关系
不同时间按标准曲线绘制的步骤制作7条标准曲线，测定峰电流，红景天甙标准在0.0～10.0μg内线性关系良好，其相关系数(r)为0.9998，回归方程：
=66.30x-6.680, 百拇医药
3.3 方法的检出限
零管无极谱波峰，加入红景天甙标准0.2μg，按本法不同时间重复测定20次峰电流均值为11.39mA，标准偏差(sb)为1.020，按1984年国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定L=
计算，本法检出限为0.05μg.3.4 峰电流的稳定性实验
配制不同含量的红景天甙标准系列，按不同时间进行重复测定，观察峰电流的改变，实验结果表明，在24h内红景天甙峰电流基本不变。
3.5 标准及样品的精度密度实验
不同时间对高、中、低三个浓度的红景天甙标准溶液及2个保健酒样7次重复测定。相对标准偏差为4.2%～6.1%。
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3.6 加标回收试验
吸取保健酒1.0ml于50.0ml容量瓶中分别加入高、中、低三个不同浓度的红景天甙标准，用水定容至50.0ml，吸取0.1ml样液按本法以不同时间进行5次测定，平均回收率为92.8%。
3.7 干扰实验
对酒样中常见的共存物质进行实验，结果表明当红景天甙标准含量为5μg时，800倍量的乙醇，80倍的乙酸乙酯，以及20倍量的蔗糖均不干扰测定。
作者简介：熊晓燕，女，大学，主管技师
1998-06-02收稿, http://www.100md.com