二次微分示波极谱法测定血镉
作者：肖正华 阳明福 李文 王巧玲
单位：肖正华(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；阳明福(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；李文(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；王巧玲(重庆师范学院生物系，重庆400047)
关键词：二次微分；示波极谱法；血；镉
第三军医大学学报000230
提要 目的：建立一种快速测定血镉的方法。方法：二次微分示波极谱法。结果：用本方法进行8次测定，其相对标准偏差RSD=3.34%。在线性分析中，其线性 方程为Y=2.90+0.61X，相关系数为r=0.9948，镉浓度在3.12×10-9～2.35×10-7g/ml范围内具有良好的线性关系，其检测下限为3.12×10-9g/ml。样品回收率为94.00%～105.33%。结论：本方法所用试剂简单，操作方便、快速，灵敏度高，可用于临床中快速测定血镉。
, 百拇医药
中图法分类号R446.112 文献标识码B
文章编号：1000-5404(2000)02-0196-02
The determination of cadmium(Cd) in blood by the second differential oscillopolarography
镉(Cd)是对人体危害性较大的元素之一，其在血液中 大部分与红细胞结合。急性镉中毒时，血镉含量将 显著增加，并向各脏器转移，而在过敏性哮喘时， 血镉含量又明显下降，因此，测定血镉含量具有重 要的临床意义。以往血镉测定多用原子吸收法、微 分电位溶出法[1]、等离子体发射光谱法[2]等，用极谱 法测血镉则未见报道。这些方法所用仪器昂贵，操 作繁杂，且所用试剂复杂，不利于临床上快速测定 ，而本文仅用2.5%乙二胺作底液测定血镉，就获得了 良好结果。
, 百拇医药
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
MP-1型溶出分析仪，三电极系统(山东电讯七厂)；0.01mg/ml镉标准储备液，使用时按所需浓度稀释；混合消化液[3]：浓硝酸∶高氯酸∶浓硫酸=3∶1∶1；乙二胺，Na2SO3，N2；本文所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
1.2 样品的处理和测定
取全血(血液样品来自本校附属西南医院血库)100μl， 加入混合消化液200μl，蒸干。反复滴加消化液进行 消化，至有白色晶体析出，用2.5%乙二胺溶解，转至 10ml容量瓶定容。二次微分示波极谱法测定，其峰电 位为-1.05V。
2 结果与讨论
2.1 乙二胺底液浓度的选择
, 百拇医药
分别以1%、2.5%、5%乙二胺水溶液作底液，对1.00× 10-6g/ml的镉溶液进行测定，发现较低或较高浓度的 乙二胺均使峰高下降，我们最终选择了比较合适的 浓度2.5%。
2.2 氧对测定的影响
氧的存在使极谱过程中氧波与镉波发生重叠，对测 定影响较大。分别以2.5%乙二胺和2.5%乙二胺+1% Na2SO3溶液为底液，对1×10-6g/ml的镉溶液进行测定。另 外，以2.5%乙二胺作底液，对溶液通N2除氧10min后进行 测定。我们发现Na2SO3的存在使峰高略有降低，峰电位 正移，基线峰形基本不变，虽有一定除氧作用，但 效果不明显。而通N2除氧却可以大大改善峰形，提高 灵敏度，相比之下，前者效果较差，因此，我们选 择了后者。
2.3 样品测定及回收率分析
取样品进行测定，测得血样的含镉量为6.56×10-7g/ml。 用加标法测得回收率为94.00%～105.33%，见表1。
, http://www.100md.com
表1 样品回收率
样品浓度
(×10-9g/ml)
加入浓度
(×10-9g/ml)
测得浓度
(×10-9g/ml)
回收率(%)
1.00
7.50
94.00
, 百拇医药 2.00
8.45
96.50
6.65
3.00
9.72
105.33
4.00
10.35
94.75
5.00
11.62
102.40
, http://www.100md.com
2.4 方法的精密度分析
对9.00×10-9g/ml的镉连续测定8次，其峰高分别为8.5、 9.0、8.5、8.2、8.2、8.5、8.4、8.1格，其相对标准偏差RSD=3.34% 。
2.5方法的线性分析
分别对0、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00×10-9g/ml的镉溶液进行测定，作线性分析，得到其线性方程为Y=2.90+0.61X，相关系数r=0.9948，检测下限为3.12×10-9g/ml，线性范围为 3.12×10-9～2.35×10-7g/ml。
作者简介：肖正华(1972.4)，男，重庆市铜梁县人，助 理实验师。电话：(023)68752306
参考文献
[1]方宾，伦关婷.微分电位溶出法连测血清中铜铅 镉锌[J].理化检验：化学分册，1995，31(5)：271-273.
[2]韩子英，朱桂枝，王玉珍，等.过敏性哮喘患者血 清中镉铅铍含量的探讨[J].广东微量元素科学，1996， 3(10)：23-25.
[3]董子珍，韩津生主编.电位溶出分析[M].天津：南开 大学出版社，1992.214-216.
收稿日期：1998-03-31；修回日期：1998-11-26, http://www.100md.com
单位：肖正华(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；阳明福(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；李文(第三军医大学医学检验系分析化学教研室，重庆400038)；王巧玲(重庆师范学院生物系，重庆400047)
关键词：二次微分；示波极谱法；血；镉
第三军医大学学报000230
提要 目的：建立一种快速测定血镉的方法。方法：二次微分示波极谱法。结果：用本方法进行8次测定，其相对标准偏差RSD=3.34%。在线性分析中，其线性 方程为Y=2.90+0.61X，相关系数为r=0.9948，镉浓度在3.12×10-9～2.35×10-7g/ml范围内具有良好的线性关系，其检测下限为3.12×10-9g/ml。样品回收率为94.00%～105.33%。结论：本方法所用试剂简单，操作方便、快速，灵敏度高，可用于临床中快速测定血镉。
, 百拇医药
中图法分类号R446.112 文献标识码B
文章编号：1000-5404(2000)02-0196-02
The determination of cadmium(Cd) in blood by the second differential oscillopolarography
镉(Cd)是对人体危害性较大的元素之一，其在血液中 大部分与红细胞结合。急性镉中毒时，血镉含量将 显著增加，并向各脏器转移，而在过敏性哮喘时， 血镉含量又明显下降，因此，测定血镉含量具有重 要的临床意义。以往血镉测定多用原子吸收法、微 分电位溶出法[1]、等离子体发射光谱法[2]等，用极谱 法测血镉则未见报道。这些方法所用仪器昂贵，操 作繁杂，且所用试剂复杂，不利于临床上快速测定 ，而本文仅用2.5%乙二胺作底液测定血镉，就获得了 良好结果。
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1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
MP-1型溶出分析仪，三电极系统(山东电讯七厂)；0.01mg/ml镉标准储备液，使用时按所需浓度稀释；混合消化液[3]：浓硝酸∶高氯酸∶浓硫酸=3∶1∶1；乙二胺，Na2SO3，N2；本文所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
1.2 样品的处理和测定
取全血(血液样品来自本校附属西南医院血库)100μl， 加入混合消化液200μl，蒸干。反复滴加消化液进行 消化，至有白色晶体析出，用2.5%乙二胺溶解，转至 10ml容量瓶定容。二次微分示波极谱法测定，其峰电 位为-1.05V。
2 结果与讨论
2.1 乙二胺底液浓度的选择
, 百拇医药
分别以1%、2.5%、5%乙二胺水溶液作底液，对1.00× 10-6g/ml的镉溶液进行测定，发现较低或较高浓度的 乙二胺均使峰高下降，我们最终选择了比较合适的 浓度2.5%。
2.2 氧对测定的影响
氧的存在使极谱过程中氧波与镉波发生重叠，对测 定影响较大。分别以2.5%乙二胺和2.5%乙二胺+1% Na2SO3溶液为底液，对1×10-6g/ml的镉溶液进行测定。另 外，以2.5%乙二胺作底液，对溶液通N2除氧10min后进行 测定。我们发现Na2SO3的存在使峰高略有降低，峰电位 正移，基线峰形基本不变，虽有一定除氧作用，但 效果不明显。而通N2除氧却可以大大改善峰形，提高 灵敏度，相比之下，前者效果较差，因此，我们选 择了后者。
2.3 样品测定及回收率分析
取样品进行测定，测得血样的含镉量为6.56×10-7g/ml。 用加标法测得回收率为94.00%～105.33%，见表1。
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表1 样品回收率
样品浓度
(×10-9g/ml)
加入浓度
(×10-9g/ml)
测得浓度
(×10-9g/ml)
回收率(%)
1.00
7.50
94.00
, 百拇医药 2.00
8.45
96.50
6.65
3.00
9.72
105.33
4.00
10.35
94.75
5.00
11.62
102.40
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2.4 方法的精密度分析
对9.00×10-9g/ml的镉连续测定8次，其峰高分别为8.5、 9.0、8.5、8.2、8.2、8.5、8.4、8.1格，其相对标准偏差RSD=3.34% 。
2.5方法的线性分析
分别对0、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00×10-9g/ml的镉溶液进行测定，作线性分析，得到其线性方程为Y=2.90+0.61X，相关系数r=0.9948，检测下限为3.12×10-9g/ml，线性范围为 3.12×10-9～2.35×10-7g/ml。
作者简介：肖正华(1972.4)，男，重庆市铜梁县人，助 理实验师。电话：(023)68752306
参考文献
[1]方宾，伦关婷.微分电位溶出法连测血清中铜铅 镉锌[J].理化检验：化学分册，1995，31(5)：271-273.
[2]韩子英，朱桂枝，王玉珍，等.过敏性哮喘患者血 清中镉铅铍含量的探讨[J].广东微量元素科学，1996， 3(10)：23-25.
[3]董子珍，韩津生主编.电位溶出分析[M].天津：南开 大学出版社，1992.214-216.
收稿日期：1998-03-31；修回日期：1998-11-26, http://www.100md.com