RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量
作者：莫志江 莫可元
单位：莫志江 莫可元(广西壮族自治区人民医院药剂科 南宁 530021)
关键词：抗病毒口服液；连翘苷；反相高效液相色谱法
西北药学杂志000401 摘要 采用RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为Nova-Pak C18反相柱；流动相为甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)；检测波长为277nm。该方法的线性范围为0.42～4.23μg(r＝0.9999)，平均回收率为95.6%，RSD＝3.01%(n＝6)。
中图分类号：R917 文献标识码：A
Determination of forsythin in Kangbingdu oral solution by RP-HPLC
, http://www.100md.com
Mo Zhijiang Mo Keyuan
(The Hospital of GuangXi Region, Nanning, 530021)
ABSTRACT The content of forsythin in Kangbingdu oral solution was determined by RP-HPLC. The analysis was carried out by using Nove-Pak C18 column and methanol-water-phosphoric acid(43∶57∶0.2) as the mobile phase. The detection wavelength was 277nm. The linear concentration was within the range of 0.42～4.23μg(r＝0.9999), and the average recovery was 95.6%(RSD＝3.01%).
, 百拇医药
KEY WORDS Kangbingdu oral solution; forsythin; RP-HPLC
抗病毒口服液由连翘、板蓝根、石膏、芦根、生地黄等提取制成，具有清热祛湿、凉血解毒作用，用于风热感冒、上呼吸道感染、流感、腮腺炎等病毒感染性疾病。连翘苷是其有效成分之一，含量测定方法有薄层扫描法〔1〕及高效液相色谱法〔2，3〕。本文采用高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪：510泵，U6K进样器，486UV检测器，746数据处理器(美国)。
1.2 试药 连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号821-9401)；抗病毒口服液(安徽四达药业有限公司)。
, http://www.100md.com
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Nova-Pak C18反相柱(4μm，250mm×4mm，大连依利特科学仪器有限公司)；柱温：40℃；流动相：甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)；流速：1.0ml/min；纸速：0.5cm/min；检测波长：277nm；灵敏度：0.05AUFS。
2.2 供试液的制备 吸取抗病毒口服液10ml置分液漏斗中，加入氯仿30ml，萃取3次；合并氯仿液，加入10%氨水20ml，洗涤2次，取氯仿液水浴蒸干；残渣用甲醇溶解，转移至尖底试管中，水浴蒸干，加入50%甲醇1ml溶解作为供试液。另取处方中除连翘外的其余药材，依法制成空白液。按以上色谱条件测定，连翘苷得到较好的分离，结果见图1。
图1 抗病毒口服液的高效液相色谱图
, 百拇医药
Ⅰ-供试品 Ⅱ-空白样品 a-连翘苷
2.3 线性关系 精密称取连翘苷对照品，用50%甲醇制成0.17mg/ml的标准溶液。精密吸取2.5，5，10，15，20，25μl进样测定，以连翘苷量(μg)对峰面积回归得方程Y×10-6＝1.416X+0.038，r＝0.9999，连翘苷在0.42～4.23μg线性关系良好。
2.4 加样回收率试验 精密吸取已知连翘苷含量的抗病毒口服液10ml，精确加入0.5ml连翘苷标准溶液，按2.2，2.3项下操作，平均回收率为95.6%(RSD＝3.01%)。重复进样5次，峰面积RSD＝1.62%。
2.5 样品含量的测定 分别吸取对照品溶液和供试品溶液10μl进样测定，按外标一点法计算样品中连翘苷含量，结果见表1。
表1 抗病毒口服液中连翘苷含量测定结果 批号
, http://www.100md.com
含量(μg/ml)
RSD(%，n＝5)
980801
5.37
1.97
980701
5.45
2.29
980604
9.40
2.60
3 讨论
采用氯仿萃取抗病毒口服液中连翘苷时，有效成分分离较好，制剂中的其他成分无干扰。
参考文献
〔1〕 罗定强，李新生，李谦，等.连翘叶中连翘苷的提取和含量测定.西北药学杂志，1998，13(2)：58
〔2〕 郭淑敏，胡丽君，张丽敏，等.高效液相色谱法测定注射用双黄连中连翘苷的含量.中国中医药科技，1997，4(2)：93
〔3〕 张国刚，徐绥绪.高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷含量.中草药，1998，29(3)：162
(收稿：2000-01-20), 百拇医药
单位：莫志江 莫可元(广西壮族自治区人民医院药剂科 南宁 530021)
关键词：抗病毒口服液；连翘苷；反相高效液相色谱法
西北药学杂志000401 摘要 采用RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为Nova-Pak C18反相柱；流动相为甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)；检测波长为277nm。该方法的线性范围为0.42～4.23μg(r＝0.9999)，平均回收率为95.6%，RSD＝3.01%(n＝6)。
中图分类号：R917 文献标识码：A
Determination of forsythin in Kangbingdu oral solution by RP-HPLC
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Mo Zhijiang Mo Keyuan
(The Hospital of GuangXi Region, Nanning, 530021)
ABSTRACT The content of forsythin in Kangbingdu oral solution was determined by RP-HPLC. The analysis was carried out by using Nove-Pak C18 column and methanol-water-phosphoric acid(43∶57∶0.2) as the mobile phase. The detection wavelength was 277nm. The linear concentration was within the range of 0.42～4.23μg(r＝0.9999), and the average recovery was 95.6%(RSD＝3.01%).
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KEY WORDS Kangbingdu oral solution; forsythin; RP-HPLC
抗病毒口服液由连翘、板蓝根、石膏、芦根、生地黄等提取制成，具有清热祛湿、凉血解毒作用，用于风热感冒、上呼吸道感染、流感、腮腺炎等病毒感染性疾病。连翘苷是其有效成分之一，含量测定方法有薄层扫描法〔1〕及高效液相色谱法〔2，3〕。本文采用高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪：510泵，U6K进样器，486UV检测器，746数据处理器(美国)。
1.2 试药 连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号821-9401)；抗病毒口服液(安徽四达药业有限公司)。
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2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：Nova-Pak C18反相柱(4μm，250mm×4mm，大连依利特科学仪器有限公司)；柱温：40℃；流动相：甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)；流速：1.0ml/min；纸速：0.5cm/min；检测波长：277nm；灵敏度：0.05AUFS。
2.2 供试液的制备 吸取抗病毒口服液10ml置分液漏斗中，加入氯仿30ml，萃取3次；合并氯仿液，加入10%氨水20ml，洗涤2次，取氯仿液水浴蒸干；残渣用甲醇溶解，转移至尖底试管中，水浴蒸干，加入50%甲醇1ml溶解作为供试液。另取处方中除连翘外的其余药材，依法制成空白液。按以上色谱条件测定，连翘苷得到较好的分离，结果见图1。
图1 抗病毒口服液的高效液相色谱图
, 百拇医药
Ⅰ-供试品 Ⅱ-空白样品 a-连翘苷
2.3 线性关系 精密称取连翘苷对照品，用50%甲醇制成0.17mg/ml的标准溶液。精密吸取2.5，5，10，15，20，25μl进样测定，以连翘苷量(μg)对峰面积回归得方程Y×10-6＝1.416X+0.038，r＝0.9999，连翘苷在0.42～4.23μg线性关系良好。
2.4 加样回收率试验 精密吸取已知连翘苷含量的抗病毒口服液10ml，精确加入0.5ml连翘苷标准溶液，按2.2，2.3项下操作，平均回收率为95.6%(RSD＝3.01%)。重复进样5次，峰面积RSD＝1.62%。
2.5 样品含量的测定 分别吸取对照品溶液和供试品溶液10μl进样测定，按外标一点法计算样品中连翘苷含量，结果见表1。
表1 抗病毒口服液中连翘苷含量测定结果 批号
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含量(μg/ml)
RSD(%，n＝5)
980801
5.37
1.97
980701
5.45
2.29
980604
9.40
2.60
3 讨论
采用氯仿萃取抗病毒口服液中连翘苷时，有效成分分离较好，制剂中的其他成分无干扰。
参考文献
〔1〕 罗定强，李新生，李谦，等.连翘叶中连翘苷的提取和含量测定.西北药学杂志，1998，13(2)：58
〔2〕 郭淑敏，胡丽君，张丽敏，等.高效液相色谱法测定注射用双黄连中连翘苷的含量.中国中医药科技，1997，4(2)：93
〔3〕 张国刚，徐绥绪.高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷含量.中草药，1998，29(3)：162
(收稿：2000-01-20), 百拇医药