线性方程组分光光度法测定复方氯霉素酊中氯霉素和氢化可的松的含量
作者:孟胜男 刘雅静
单位:孟胜男 刘雅静(中国医科大学第一临床学院 沈阳110001)
关键词:线性方程组法;氯霉素;氢化可的松
990342
摘 要 应用线性方程组分光光度法,不经分离,直接测定复方氯霉素酊中氯霉素和氢化可的松的含量,操作简单,计算方便,值得广泛应用。
复方氯霉素酊是医院常用制剂,但其定量方法一直没有报导。本文应用线性方程组分光光度法,不经分离,直接测定氯霉素酊中氯霉素和氢化可的松的含量,结果满意。
1 仪器与试药
日本岛津160-A型紫外分光光度计;氯霉素(批号921203,东北制药总厂);氢化可的松(批号930908,东北制药总厂);乙醇为分析纯。
, 百拇医药
2 实验方法与结果[1]
2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素和氢化可的松适量,置100ml量瓶中,加适量乙醇溶解后用水稀释至刻度,摇匀,分别取适量用蒸馏水稀释成含氯霉素20μg/ml、含氢化可的松10μg/ml的溶液,以水为空白,在200~350nm波长范围内测定各自的紫外吸收光谱,氯霉素在278nm处有最大吸收,氢休可的松在241nm处有最大吸收。
2.2 线性相关试验
精密称取氯霉素和氢化可的松适量,用水稀释成含氯霉素5、10、15、20、30、40μg/ml和含氢化可的松2、5、10、15、20、30μg/ml系列浓度的溶液,以水为空白,分别在241nm和278nm波长处测定吸收度。经计算得各自的回归方程和相关系数,见表1。
表1 线性关系试验结果(n=5) λ
, http://www.100md.com
(nm)
氯 霉 素
氢化可的松
回归方程
r
回归方程
r
241
A氯241=0.01186C氯-0.00160
0.9997
A氢241=0.04369C氢-0.00656
, http://www.100md.com
0.9999
278
A氯278=0.02903C氯+0.00709
0.9998
A氢278=0.00289C氢-0.00012
0.9999
根据多组份吸收度的加和性质,可得下列关系:
A241=A氯241+A氢241
, 百拇医药
A278=A氯278+A氢278
将氯霉素和氢化可的松的回归方程分别代入上式,得线性方程组: C氯=35.41A278-2.342A241+0.2468 (1)
C氢=23.53A241-9.611A278+1.629 (2)
2.3 稳定性试验
氯霉素和氢化可的松的测定溶液在室温(28℃)、自然光照条件下放置0、2、5、12、24h测定吸收度,基本无变化。
2.4 回收率试验
, http://www.100md.com
按处方配制5批模拟溶液,精密量取1ml置100ml量瓶中,摇匀,精密量取0.5ml置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;以水为空白,在241nm、278nm波长处测定吸收度,代入(1)、(2)式,经计算得各自的回收率(±SD):氯霉素为99.24±1.31%,氢化可的松为101.3±0.72%。
2.5 样品测定
精密量取复方氯霉素酊1ml,照“回收率试验”项下方法测定,计算含量,结果见表2。
表2 样品测定结果(n=3) 样品
编号
氯霉素
氢化可的松
, 百拇医药
标示量(%)
CV(%)
标示量(%)
CV(%)
1
98.9
0.53
101.6
0.96
2
100.3
0.46
99.5
, 百拇医药
1.25
3
99.2
1.24
98.4
0.62
4
99.0
0.87
100.8
1.07
参考文献
1 王克森,徐传新等.联立方程分光光度法测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量.中国医院药学杂志,1991,11(4):172~173.
收稿日期:1998-04-08, 百拇医药
单位:孟胜男 刘雅静(中国医科大学第一临床学院 沈阳110001)
关键词:线性方程组法;氯霉素;氢化可的松
990342
摘 要 应用线性方程组分光光度法,不经分离,直接测定复方氯霉素酊中氯霉素和氢化可的松的含量,操作简单,计算方便,值得广泛应用。
复方氯霉素酊是医院常用制剂,但其定量方法一直没有报导。本文应用线性方程组分光光度法,不经分离,直接测定氯霉素酊中氯霉素和氢化可的松的含量,结果满意。
1 仪器与试药
日本岛津160-A型紫外分光光度计;氯霉素(批号921203,东北制药总厂);氢化可的松(批号930908,东北制药总厂);乙醇为分析纯。
, 百拇医药
2 实验方法与结果[1]
2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的氯霉素和氢化可的松适量,置100ml量瓶中,加适量乙醇溶解后用水稀释至刻度,摇匀,分别取适量用蒸馏水稀释成含氯霉素20μg/ml、含氢化可的松10μg/ml的溶液,以水为空白,在200~350nm波长范围内测定各自的紫外吸收光谱,氯霉素在278nm处有最大吸收,氢休可的松在241nm处有最大吸收。
2.2 线性相关试验
精密称取氯霉素和氢化可的松适量,用水稀释成含氯霉素5、10、15、20、30、40μg/ml和含氢化可的松2、5、10、15、20、30μg/ml系列浓度的溶液,以水为空白,分别在241nm和278nm波长处测定吸收度。经计算得各自的回归方程和相关系数,见表1。
表1 线性关系试验结果(n=5) λ
, http://www.100md.com
(nm)
氯 霉 素
氢化可的松
回归方程
r
回归方程
r
241
A氯241=0.01186C氯-0.00160
0.9997
A氢241=0.04369C氢-0.00656
, http://www.100md.com
0.9999
278
A氯278=0.02903C氯+0.00709
0.9998
A氢278=0.00289C氢-0.00012
0.9999
根据多组份吸收度的加和性质,可得下列关系:
A241=A氯241+A氢241
, 百拇医药
A278=A氯278+A氢278
将氯霉素和氢化可的松的回归方程分别代入上式,得线性方程组: C氯=35.41A278-2.342A241+0.2468 (1)
C氢=23.53A241-9.611A278+1.629 (2)
2.3 稳定性试验
氯霉素和氢化可的松的测定溶液在室温(28℃)、自然光照条件下放置0、2、5、12、24h测定吸收度,基本无变化。
2.4 回收率试验
, http://www.100md.com
按处方配制5批模拟溶液,精密量取1ml置100ml量瓶中,摇匀,精密量取0.5ml置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;以水为空白,在241nm、278nm波长处测定吸收度,代入(1)、(2)式,经计算得各自的回收率(±SD):氯霉素为99.24±1.31%,氢化可的松为101.3±0.72%。
2.5 样品测定
精密量取复方氯霉素酊1ml,照“回收率试验”项下方法测定,计算含量,结果见表2。
表2 样品测定结果(n=3) 样品
编号
氯霉素
氢化可的松
, 百拇医药
标示量(%)
CV(%)
标示量(%)
CV(%)
1
98.9
0.53
101.6
0.96
2
100.3
0.46
99.5
, 百拇医药
1.25
3
99.2
1.24
98.4
0.62
4
99.0
0.87
100.8
1.07
参考文献
1 王克森,徐传新等.联立方程分光光度法测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量.中国医院药学杂志,1991,11(4):172~173.
收稿日期:1998-04-08, 百拇医药