HPLC法测定玉叶解毒颗粒中绿原酸含量
作者：魏明 苏启表
单位：魏明(桂林三金药业集团公司 541004)；苏启表(桂林医学院)
关键词：
中草药000617 玉叶解毒颗粒是国家中药保护品种，由玉叶金花、金银花、积雪草等多 种中药配伍而成，具有清热解毒、辛凉解表之功效。本文用HPLC法测定其中绿原 酸的含量，方法简单，重现性好，平均回收率100.53%，RSD为1.4%(n=4)。
1 仪器与试药
SP8800高效液相色谱仪，SPUV-2000检测器；绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ，玉叶解毒颗粒由桂林三金药业集团公司提供，甲醇为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：μBondapak C18(200 mm×4 mm,10 μm)柱，柱温25 ℃，流动相为 甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶0.5)[1]，流速0.8 mL/min，检测波长328 nm。
2.2 标准曲线
2.2.1 对照品溶液的配制：精密称取绿原酸5.24 mg，置25 mL容量瓶中，以60%乙醇 溶解并稀释至刻度，分别吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL置10 mL容量瓶中， 以60%乙醇定容，摇匀，即得。
2.2.2 标准曲线的计算：吸取对照品液各10 μL，分别注入高效液相色谱仪中，依法 测定，以峰面积(A)对进样液浓度(C)回归，得直线方程C=5.028×10-7+2 .124×10-11A(r=0.9999)。表明绿原酸量在0.21～1.05 μg范围内线性良好。
2.3 样品测定
2.3.1 样品溶液配制：取玉叶解毒颗粒约1 g，精密称定，置25 mL量瓶中，60%乙 醇定容至刻度。
2.3.2 样品测定：将样品溶液用0.25 μm微孔滤膜过滤，取滤液各10 μL，分别注入高 效液相色谱仪中，依法测定，每份样测两次，测定其中绿原酸的含量，结果见表1。
表1 样品中绿原酸含量的测定(mg/g) 批号
1
2
RSD(%)
980301
1.84
1.79
1.9
980302
1.62
1.66
1.7
980303
1.18
1.16
1.2
980304
1.63
1.61
0.9
980305
1.62
1.61
0.4
980306
1.26
1.27
0.6
980307
1.48
1.46
1.0
980308
1.63
1.61
0.9
980309
1.55
1.52
1.4
980310
1.67
1.63
1.7
2.4 回收率测定：加样回收率测定结果为100.53%，RSD=1.4%(n=4)。
3 讨论
3.1 玉叶解毒颗粒含有多种成分，干扰较大，而测定绿原酸，除金 银花外，其他药材总含量在5%以下，干扰不大，所以用测定绿原酸的含 量控制玉叶解毒颗粒的产品质量具有参考价值。
3.2 玉叶解毒颗粒分别用50%乙醇液、60%乙醇液、50%甲醇液、甲醇液作为溶剂提取绿原 酸[2]，发现60%乙醇液作溶剂时，液相的分离效果最好。
参 考 文 献
1，刘 启，等.中国医院药学杂志，1995，15(7)：309
2，张 丹，等.药物分析杂志，1996，16(2)：83
(1999-09-02 收稿), 百拇医药
单位：魏明(桂林三金药业集团公司 541004)；苏启表(桂林医学院)
关键词：
中草药000617 玉叶解毒颗粒是国家中药保护品种，由玉叶金花、金银花、积雪草等多 种中药配伍而成，具有清热解毒、辛凉解表之功效。本文用HPLC法测定其中绿原 酸的含量，方法简单，重现性好，平均回收率100.53%，RSD为1.4%(n=4)。
1 仪器与试药
SP8800高效液相色谱仪，SPUV-2000检测器；绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ，玉叶解毒颗粒由桂林三金药业集团公司提供，甲醇为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：μBondapak C18(200 mm×4 mm,10 μm)柱，柱温25 ℃，流动相为 甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶0.5)[1]，流速0.8 mL/min，检测波长328 nm。
2.2 标准曲线
2.2.1 对照品溶液的配制：精密称取绿原酸5.24 mg，置25 mL容量瓶中，以60%乙醇 溶解并稀释至刻度，分别吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL置10 mL容量瓶中， 以60%乙醇定容，摇匀，即得。
2.2.2 标准曲线的计算：吸取对照品液各10 μL，分别注入高效液相色谱仪中，依法 测定，以峰面积(A)对进样液浓度(C)回归，得直线方程C=5.028×10-7+2 .124×10-11A(r=0.9999)。表明绿原酸量在0.21～1.05 μg范围内线性良好。
2.3 样品测定
2.3.1 样品溶液配制：取玉叶解毒颗粒约1 g，精密称定，置25 mL量瓶中，60%乙 醇定容至刻度。
2.3.2 样品测定：将样品溶液用0.25 μm微孔滤膜过滤，取滤液各10 μL，分别注入高 效液相色谱仪中，依法测定，每份样测两次，测定其中绿原酸的含量，结果见表1。
表1 样品中绿原酸含量的测定(mg/g) 批号
1
2
RSD(%)
980301
1.84
1.79
1.9
980302
1.62
1.66
1.7
980303
1.18
1.16
1.2
980304
1.63
1.61
0.9
980305
1.62
1.61
0.4
980306
1.26
1.27
0.6
980307
1.48
1.46
1.0
980308
1.63
1.61
0.9
980309
1.55
1.52
1.4
980310
1.67
1.63
1.7
2.4 回收率测定：加样回收率测定结果为100.53%，RSD=1.4%(n=4)。
3 讨论
3.1 玉叶解毒颗粒含有多种成分，干扰较大，而测定绿原酸，除金 银花外，其他药材总含量在5%以下，干扰不大，所以用测定绿原酸的含 量控制玉叶解毒颗粒的产品质量具有参考价值。
3.2 玉叶解毒颗粒分别用50%乙醇液、60%乙醇液、50%甲醇液、甲醇液作为溶剂提取绿原 酸[2]，发现60%乙醇液作溶剂时，液相的分离效果最好。
参 考 文 献
1，刘 启，等.中国医院药学杂志，1995，15(7)：309
2，张 丹，等.药物分析杂志，1996，16(2)：83
(1999-09-02 收稿), 百拇医药